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正交试验优选金樱根鞣质提取工艺



全 文 :正交试验优选金樱根鞣质提取工艺
邹堂斌 ,赵永福 ,解庆林* (贺州学院化学与生物工程系 ,广西贺州 542800)
摘要 [目的 ]优选金樱根中鞣质的最佳提取工艺。[方法]通过正交试验提取金樱根鞣质 ,测定提取液在波长 276nm处的吸光度 ,考察
乙醇浓度 、提取温度 、时间、液料比对金樱根鞣质提取效果的影响。 [结果]最佳提取工艺为乙醇浓度为 30%,液料比为 20,在 50℃下超
声提取 60min,金樱根鞣质提取率可达 5.061%。 [结论]该工艺稳定、合理、可行 ,适用于工业化生产。
关键词 金樱根;鞣质;提取工艺
中图分类号 S685.12  文献标识码 A  文章编号 0517-6611(2010)27-14953-02
OptimizationoftheExtractionTechnologyofTinninfromCherokeeRoseRootbyOrthogonalExperiment
ZOUTang-binetal (DepartmentofChemicalandBiologicalEngineering, HezhouUniversity, Hezhou, Guangxi542800)
Abstract [ Objective] Tooptimizetheextractiontechnologyoftinninfromcherokeeroseroot.[ Method] Extractingtinninfromcherokee
roserootbyorthogonaltest, extractwasmeasuredtheabsorbanceat276 nm, examiningtheimpactofethanolconcentration, temperature,
timeanddosageliquorproportiontoextractionrateoftinninfromcherokeeroseroot.[ Results] Theoptimalextractiontechnologywasadding
20-foldvolumeofsolvent(30%alcohol)at50℃for60minbyUltrasonicextraction, theextractionrateoftinninupto5.061%.[ Conclu-
sion] Thisextractiontechnologyisstable, reasonableandfeasible, anditisapplicableforindustrialproduction.
Keywords CherokeeRoseRoot;Tinnin;Extractiontechnology
基金项目 广西壮族自治区教育厅科研项目(200808MS017);贺州学院
院级项目(2009kyyb05)。
作者简介 邹堂斌(1980-),男 ,四川荣县人 , 硕士 ,讲师 ,从事天然产
物研究与开发工作。 *通讯作者 ,博士 ,教授。
收稿日期  2010-06-04
  金樱根又名金樱蔃 、脱骨丹 ,为蔷薇科植物金樱子的根
或根皮 ,性味酸涩 ,具有固精涩肠作用 ,临床报道其可用于治
疗子宫脱垂 、细菌性痢疾 、小儿脱肛等。金樱根为广西优势
植物资源之一 ,其化学成分中以鞣质类报道较多。鞣质在抑
菌 、抗脂质过氧化 、消炎 、抗肿瘤等方面作用显著 [ 1-2] 。笔者
采用正交试验对金樱根中鞣质的提取工艺进行了优化 ,以期
为进一步开发该植物资源提供参考 。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器 金樱根购自广西贺州桂东大药房 ,鞣质
标准品(上海医药工业公司),所用试剂均为分析纯。 TU-
1901型紫外可见分光光度计(北京普析);ESJ120-4型电子
分析天平(沈阳龙腾);CQ2120型超声波清洗机(上海跃进)。
1.2 方法
1.2.1 标准曲线的绘制。取鞣质标准品溶液用 TU-1901型
紫外可见分光光度计在波长 200 ~ 900 nm范围内扫描 ,发现
其在 276nm处有最大吸收峰 ,即 λmax=276 nm。
精密量取 0.2mg/ml对照品溶液 0.10、0.30、0.50、0.70、
0.90 ml于 5个 10 ml容量瓶中 ,加水稀释至刻度 ,取一定量
溶液在 276nm处测定其吸光度 ,以吸光度(y)为纵坐标 ,浓
度(x)为横坐标绘制标准曲线 ,得回归方程:y=0.744 5x-
0.014 7(r=0.994 4),表明线性关系良好(图 1)。
1.2.2 金樱根鞣质的提取。取金樱根粉碎 ,过 80目筛 ,称
取一定量样品置棕色瓶中 ,采用不同提取方法 ,按一定溶剂
浓度 、液料比 、温度 、时间进行提取 ,每份样品提取 2次 ,合并
滤液 ,测定滤液吸光度 , 计算金樱根鞣质提取率。
1.2.3 正交试验优化金樱根鞣质提取工艺。据报道 ,影响
鞣质提取效果的主要因素有浸提液浓度 、温度等 [ 3] 。笔者选
择乙醇浓度 、液料比 、温度 、时间为考察因素(表 1),采用正
交表 L9(34 )安排试验 ,以吸光度值为考察指标 ,确定金樱根
图 1 标准曲线
Fig.1 Standardcurve
鞣质的最佳提取条件 ,并对最佳条件进行验证试验。
表 1 正交试验的因素和水平
Table1 Factorsandlevelsoforthogonaltest
水平Levels
因素 Factors
乙醇浓度(A)∥%Ethanolconcentration
温度(B)∥℃Temperature时间(C)∥minTime
液料比(D)Liquid-to-solidratio
1 30 30 30 10∶1
2 50 40 60 15∶1
3 70 50 120 20∶1
1.2.4 样品鞣质含量的测定。分别取提取液 ,稀释一定倍
数后于 276nm处测定其吸光度 ,根据标准曲线计算各样品
鞣质的含量及鞣质提取率。
2 结果与分析
2.1 乙醇浸提结果 以乙醇为溶剂 ,根据 L9(34 )正交表进
行试验 ,结果见表 2。
由表 2可知 ,各因素对鞣质提取率的影响大小依次为液
料比 >乙醇浓度 >时间 >温度;最佳提取条件为 A2B3C3 D3 ,
即乙醇浓度 50%,液料比 20∶1,在 50 ℃条件下提取 120 min。
经 3次重复试验进一步验证 ,该条件下 ,金樱根鞣质提取率
为 4.239%。
安徽农业科学 , JournalofAnhuiAgri.Sci.2010, 38(27):14953-14954 责任编辑 常俊香 责任校对 李岩
表 2 乙醇浸提法正交试验结果
Table2 Orthogonaltestresultsofethanolextractionmethod
试验号Combinationno. 因素FactorsA B C D
鞣质提取率∥%Extractionrateoftannin
1 1 1 1 1 2.530
2 1 2 2 2 3.204
3 1 3 3 3 4.141
4 2 1 2 3 3.938
5 2 2 3 1 3.571
6 2 3 1 2 4.090
7 3 1 3 2 3.849
8 3 2 1 3 3.191
9 3 3 2 1 2.653K1 3.292 3.439 3.270 2.918K2 3.866 3.322 3.265 3.714K3 3.231 3.628 3.854 3.757R 0.635 0.306 0.589 0.839
2.2 乙醇超声提取结果 采用超声波辅助乙醇提取 ,超声
功率为 300W,按 L9(34)正交表进行试验 ,结果见表 3。
表 3 乙醇超声法正交试验结果
Table3 Orthogonaltestresultsofethanolultrasonicmethod
试验号Combinationno.
因素Factors
A B C D 鞣质提取率∥%Extractionrateoftannin
1 1 1 1 1 3.596
2 1 2 2 2 4.752
3 1 3 3 3 4.876
4 2 1 2 3 4.505
5 2 2 3 1 4.166
6 2 3 1 2 4.461
7 3 1 3 2 4.235
8 3 2 1 3 4.144
9 3 3 2 1 4.102
K1 4.408 4.112 1.067 3.955K2 4.377 4.354 4.453 4.483K3 4.160 4.480 4.426 4.508R 0.248 0.368 0.386 0.553
  由表 3可知 ,各因素对鞣质提取率的影响依次为:液料
比 >时间 >温度 >乙醇浓度。最佳提取条件为 A1B3C2 D3 ,
即乙醇浓度 30%,液料比 20∶1, 50 ℃条件下提取 60 min。经
3次重复试验进一步验证 ,该条件下金樱根鞣质提取率为
5.061%。
3 结论与讨论
鞣质含量测定方法很多 ,如皮粉法 、干酪素法 、比色法 、
氧化还原滴定法等 [ 4-6] 。由于鞣质在波长 276 nm左右有较
强特征吸收 ,因此可用紫外法对其进行定量分析。
超声波空化效应产生的巨大压力可造成细胞壁和整个
生物体破裂 ,且破裂过程瞬间完成;同时 ,超声波产生的振动
作用可加强细胞内物质的释放 、扩散及溶解 ,从而提高其提
取率。该试验中 ,乙醇浸提法优化后金樱根鞣质提取率为
4.239%;乙醇超声法优化后金樱根鞣质提取率为 5.061%。
可见 ,采用超声辅助乙醇提取金樱根鞣质既节约了成本 ,又
提高了效率。
参考文献
[ 1] 吴寿金.现代中草药成分化学 [ M] .北京:中国医药科技出版社 , 2002:
135-137.
[ 2] 黄贤华 ,谭晓彬 ,曾靖,等.金樱根醇提取液耐缺氧作用的研究 [ J].赣
南医学院学报, 2003, 23(5):488-489.
[ 3] 童波,刘大川.紫苏粕中单宁和植酸提取工艺的研究 [ J].中国油脂,
2008, 33(9):47-50.
[ 4] 王坤,鲁静.中药材中鞣质含量测定方法的研究[ J].中国药事, 2004, 18(6):361-364.
[ 5] 方艳夕 ,张磊,周国梁.紫外分光光度法测定槐米炮制品中鞣质含量
[ J].中兽医医药杂志 , 2008(6):32-33.
[ 6] 郭增军 ,孙启时 ,龙丽辉,等.九牛造中总鞣质提取方法和没食子酸含
量测定研究 [ J].中药材, 2007, 30(1):1398-1401.
(上接第 14952页)
保持不变。由单因素试验结果可知 ,壳聚糖用量为 0.3 ~ 0.6
ml, pH值为 3.5 ~ 4.0,澄清时间为 40 ~ 60 min,果汁温度为
20 ~ 30 ℃时 ,壳聚糖对樱桃汁的澄清处理效果较好 ,樱桃汁
的透光率 >90%。通过均匀试验 ,得出壳聚糖对樱桃汁澄清
处理的最佳澄清条件为壳聚糖的用量为 0.45 g/L, pH值为
3.7,澄清时间为 40min,温度为 27 ℃。
参考文献
[ 1] 张鑫 ,郝莉花 ,高愿军 ,等.壳聚糖对山楂汁澄清效果的研究 [ J].食品研究与开发, 2005, 26(3):77-80.
[ 2] 吴长青.壳聚糖在果汁澄清工艺上的应用[ J].饮料工业 , 2001, 4(3):9
-11.
[ 3] 张益民,戚晓平.壳聚糖对苹果汁澄清的研究 [ J].中国畜产与食品 ,
1996, 3(1):20-21.
[ 4] 贾浩 ,黄玉丽.壳聚糖溶液性质的研究 [ J].北京联合大学学报, 1998, 12
(2):65-67.
[ 5] 杜敏华.壳聚糖对甘蔗汁澄清效果的研究[ J].食品研究与开发, 2007,
28(33):77-80.[ 6] 陈渝 ,李远志 ,王玉娟 ,等.壳聚糖对菠萝汁澄清效果的研究 [ J].食品
与机械, 2007, 21(1):43-47.
[ 7] 梁茂雨 ,纵伟,赵光远,等.壳聚糖澄清西番莲果汁的研究 [ J] .安徽农
业科学 , 2007, 35(4):1111-1114.
[ 8] 徐梅贞.壳聚糖在澄清果汁中的应用研究 [ J].现代商贸工业 , 2007, 19
(3):198-199.
[ 9] 林伟忠.甲壳素壳聚糖及其在食品工业中的应用 [ J].食品科学, 1987
(3):6-9.
[ 10] 王鸿飞,李元瑞.壳聚糖在猕猴桃果汁澄清中的应用研究[ J].食品工
业科技, 1997(4):18-20.[ 11] 张善贵.甲壳素/壳聚糖及其在澄清中的应用 [ J].食品工业科技 , 1992
(1):39-40.
[ 12] 杨莉 ,陈锦平.壳聚糖在食品工业中的应用 [ J].食品研究与开发,
2001, 22(5):22-23.
[ 13] 王玲 ,唐德强.壳聚糖澄清龙眼果汁工艺研究[ J].食品工业, 2004(2):
5-6.
[ 14] 冉艳红,于淑娟,杨春哲.壳聚糖在苹果酒澄清中的应用 [ J] .食品科
学, 2001, 22(9):38-40.
[ 15] 赵秋坡,赵文献,高愿军,等.壳聚糖对苹果汁澄清效果的研究 [ J] .安
徽农业科学, 2007, 35(7):71-72.[ 16] 吴谋成.食品分析与感官评定 [ M] .北京:中国农业出版社, 2002:301
-332.
[ 17] 王钦德,杨坚.食品试验设计与统计分析[ M].北京:中国农业出版社,
2003:369-383.
14954           安徽农业科学                         2010年