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南天竹根茎总生物碱含量测定



全 文 :第 23卷 第 2期
19 9 5年 5月
贵 州 林 业 科 技 Vol .23 .N o .2
G
u iz五 ouF or e str yS e in e e e and T e oh n of o g yM a了, 1 9 9 6
南天竹根茎总生物碱含量测定
张佐玉
( 贵州省林业科学研究院 )
摘要 本文用热回流提取 , 中性氧化 铝纯化 , 酸碱回滴法研究了贵阳市花溪水库旁石山 疏
林下南天竹 一总生物碱含量 . 发现其总生物碱含量是粉防已的 2 . 18 倍 , 益母草的 1 倍 , 贝母 的
40 7
.
7 3倍 . 其中南天竹根的含量是 4 . 374 呱 , 茎的含量为 4 . 43 3帕 , 二者差异达极显著水平 . 在
利用南夭竹治病或提取生物碱时 , 宜以采茎为主 , 便于保护药源` 。
关键词 南天竹 , 总生物碱 , 根 , 茎
南天竹 ( aN , id an do o es il ca ) 是南天竹科南天竹属植物。 据 《本草纲目 》 、 《本草纲 目
拾遗 》 等记载 , 其根 、 茎 、 叶 、 果均可入药 , 能治疗多种疾病 . 如南天竹的根 、 茎具有清热
除湿 , 通经活络的作用 , 对治疗感冒发热有良好的疗效 , 也可以治疗眼结膜炎 , 肺热咳嗽 ,
湿热黄疽 , 急性胃肠炎 , 尿路感染 , 跌打损伤等 。 近年还有人用南天竹作动物试验 , 发现其
中所含的总生物碱有抑制离体与在体蛙心停止于舒张期的作用 。
目前国内外对许多药物 , 如贝母 、 百部 、 粉防已 、 鸡骨草 、 苦参 、 石解 、 喜树等药物中
的总生物碱含量测定及治病作用已作了不少报道 。 有些材料还报道某些植物中的某些生物碱
还具治癌作用 , 如喜树碱等 . 对南天竹有效成份的研究报道则仅限于南天竹碱 、 。一甲 基 南
天竹碱 、 小果碱 ; 有关总生物减含量的研究未见报道 。 开展此项研究 , 不仅可以进一步了解
南天竹有效成份及治病机理 , 而且可以充分挖掘南方石质山地林下这一宝贵资源 , 充分利用
其资源多 , 适宜性强 , 四季可采的特点 , 为发展贵州经济作贡献 .
1 试样处理及所需仪器 、 试剂
1
.
1 试样处理
于 1 9 8 7年 4 月在贵阳市花溪区水库旁石 山疏林下 , 将南天竹分根 、 茎取样 , 带回室内 ,
在 60 ℃下烘干 、 磨碎 , 通过 20 目筛子 , 存于试剂瓶中备用 .
1
.
2 试荆
o
.
o 1 2 1 7 m o l / L的 H : 5 0 . 溶液 ; 0 . 0 4 3 4 5 m o l / L的N a 0 H溶液 ; 亚 甲兰一甲基橙混合指
示剂 : 中性氧化铝 ; 95 帕乙醇 ; 乙醚 , 上述试剂皆为分析纯试剂 .
收稿日期 . 10 9护 0 5一 0 6
. 本研究属 《 南夭竹生物减 及其微里元毅研究 》 之一部分 , 在讲究过翟中 , 得到中医学院苏素芳 . 王绮秋二软授的悉
心指 导 . 谨此谢意。
2期 张佐玉 :南天竹根茎总生物碱含量测定
仪舒 一 气 ` ’
直径 1 0 m m、 长 2 50 m m层离柱若 于 ;回流提取器 ; 5m l、 1 0 m l移液管 ;碱式滴定管 。
2样品的提取 、 纯化 、 滴定
2
.
1总生物碱提取— 热回流提取法将样品于 0 6℃恒温下烘干至恒重 、 冷却 , 在分析天平上称取 5 0 9样品装入热回流提取器
中 . 加 4。。 m 1 95 肠乙醇 , 在热水浴 中回流 6 小时 , 抽滤后 , 再加入 20 o m l 95 肠乙醇 , 继续在
热水浴 中回流 4 小时 , 抽滤后 , 在药渣 中加入 1 50 m n 95 肠乙醇 , 热水浴中加热回流 2 小时 ,
抽滤后 , 若药渣 中剩余滤液与碘化秘钾生成红棕色沉淀 , 则需继续提取完为止 。 最后把滤液
一起收集于回流器 中 , 在水浴中加热浓缩 , 并回收乙醇 , 然后将浓缩液小心定容于 5 0 m l容
量瓶 中 , 待测 。
2
.
2提取液纯化— 叙化铝吸附法抽取液中的干扰杂质既影响指示剂终点颜色变化观察 , 其中的有机酸直接防 碍 酸 碱 滴
定 , 增大试验结果偏差 , 需纯化 . 取直径为 10 m m 、 长为 25 o m m 的玻璃柱 , 事先烘干 , 冷却 ,
装入 2 09 中性氧化铝 ( 层离柱千装法 ) , 然后精密吸取 10 m l 提取液 , 于氧化铝柱顶部徐徐加
入 , 待溶液从柱中流尽时 , 再用 70 肠乙醇 25 m l 从柱顶加入洗脱生物碱 ,直至洗脱为止 , 将纯
化后提取液收集在一起 , 作滴定之用 。
2
·
3 滴定一一酸碱剩余滴定法
将 已净化的提取液在水浴 中蒸千 , 加入 10 m l乙醚溶解 , 然后加入已定量的 C ( 圣H : 5 0 ` ) =
。 · 。 12 1 7 m ol / L溶液 l o m l , 在水浴上加热挥发掉 乙醚 , 加入 1 5 m l 新煮沸后冷却的蒸馏水 ,
加亚甲兰一一甲基橙混合指示剂 2、 3 滴 , 再用 C ( N a O H ) = 。 . o 4 3 4 8 m ol / L溶液回滴至溶
掖由红色转变为绿色 , 即为终点 。
测定结果以南天竹中小栗碱的百分含量表示 . 小栗碱与硫酸的反应式如下 :
Z C
: 。
H :

0

N + H
: 5 0
. 二 ( C : 。 H : 。 O ` N ) : 5 0 ` + ZH : O
上式取 C Z 。 H : 。 O 。 N为特定的基本单元 , 则H : 5 0 `的特定基本单元为 1 / Z H : 5 0 ` 。
则百分含量 ( 肠 ) 二
〔 C ( 圣H 2 5 0 4 ) x V ( 备H : 5 0 ` )一 C ( N a O H ) x V ( N a O H ) 〕 x M ( C : 。 H l 。 O 。 N ) 、 , . _ 。 `一
~
三一二二 二上乙~
-止二三二二上生生一一二艺一幕共二二二`一一 竺一二匕乙 X 1 0 0呱W上式中 : C ( 圣H : 5 0 ` ) 和 V ( 香H : 5 0 ` ) 为硫酸的物质量浓度及体积 。 C ( N a O H )和 V ( N a o H ) 为 N a O H的物质量浓度及体积 , M ( C : 。 H : 。 0 。 N ) 为生物碱C ( C : 。 H : 。 O。 N ) 的摩尔浓度 . W为样品克数 .
3 测定结果及分析
根据第二节方法 , 共测定根 24 次 , 茎 3 次 , 其主要特征指标列入表 1 , 图 1 . 其茎部生
物碱含量是根部的 101 . 37 肠 . 二者的标准差都在 1。一 以内 , 变异系数在 2 肠以内 , 其测定结
果符合分析化学的精度要求 。
根据数理统计分析 , 根 、 茎总生物碱含量 ,
贵 州 林 业 科 技 幻卷
裹 1南夭竹不同娜位生 .暇含t 对比衰
. . . . . . . . . . . . . . . .
项 目 根 茎
平均百分含盆 (肠 )X
标准差 S
以 。。肠的概率设置置信区间 x士共兰召 ”
变异系数 C犷 (肠 )
4

3 7
1

9 7xl 0一
〔4 . 56, 4 . 3 9 〕
0
.
14肠
4

4 3
2
. 峨8 X 1 0一扭
〔 4 . 4 2 , 4 . ` 5〕
0

17肠
t检脸值 :
t 二 劣 : 一 男忿
了 n 一S : 吕+ n : S : . 了n : 力 : ( n : + 。 : 一 2 )” ; + ” :
8
.
3 2 5 …
( f
。 . , 。 . 。 ` 二 3 . 0 6 4 , t 。 。 , 。 . 。 :
= 2
.
7 9 7 t 。 。 , 。
. 。 :
= 3
.
7 4 5 )
二者差异达极显著水平
] 9 (次 )
”比二 生肠
4
.
1
析 :
讨论与建议
不同植物种类总生物碱含 量 对 比 分
3 6 7环 月 t 3 e 7 % 魂. 3了4 % 嘴. 5 ]刁%
根 茎
图 1 根茎总生物碱含 t 频率分布图
根据章育中先生等 ( 19 6 2 ) `的研究报道 , 结合本次试验结果列表 2 .
裹 2 不同植物种类生物碱对比衰
植物品种 总生物碱 ( 务 ) 植物品种 总生物碱 ( 肠 ) 植物品种 总生物碱 ( 肠 )
贝 母 。 . 0 18 石 解 。 . 8 0 鸡骨草 3 .的毫克少且 / 10 09
百 部 0 . 5 1 5 苦 参 1 . 8 9 0 南天竹根 一 3 7
粉防巳 2 . 0 2。 益母草 0 . 4 0 南天竹茎 4 . 43
南天竹无论根还是茎 , 它的总生物碱含量都显著高于其它植物 。 以提取生物碱为 目的植
物品种选择 , 南天竹应是首选种类 。 其治病机理有待进一步药理研究 。
4
.
2 南天竹叶与根茎 的总生物碱间题 : 据报道 , 南天竹中根 、 茎的生物碱种类十分相似 , 其
中的小莱碱抗菌作用明显 , 是治疗痢疾的 良药 , 有待进一步分析其含量 ; 而南天竹叶之生物
碱种类与根茎差异大 , 药理作用不明了 , 有待进一步分析研究 .
4
.
3 研究得出了南天竹茎之生物碱高于根的结论 。 在科研和生产上可充分利用这 点 , 采 茎
不采根 , 对保护南天竹资源意义重大 .
4
.
4 根据预试实验 , 我们发现氧化铝吸附柱净化法较经典的分液漏斗振摇法 , 操作 简 便 ,
生物碱也不易机械性溅失 , 是理想的净化手段 , 但此法对 叶绿素净化差 , 因此 , 叶绿素较多
的样品需慎用此法 。
4
.
5 大多数资料报道 , 总生物碱的酸碱滴定多用甲基橙作指示剂 ,在使用氧化铝吸附柱净化
法净化样品时 ,宜改用亚 甲兰一一甲基橙作指示剂 , 以抵消叶绿素对终点指示剂的不利影响。
. 考 文 做
〔均 章育中等 . 植物药中一些主要成份测定方法研究— 总生物孩侧定 . 药物学报 , 1 9 6 2 , 542〔2〕 南京药学院编 . 中草药等 . 江苏人民出版社 , 1 9 7 6
〔3〕 沈阳药学院主编 . 高等数学 . 上海科学技术出版社 , 1 9 7。