全 文 :测定,按外标法计算含量分别为 0. 573、0. 598、0. 603mg·g -1。
表 1 加样回收率实验结果
序号 样品含量(mg)
加入量
(mg)
实测量
(mg)
回收率
(%)
平均值
(%)
RSD
(%)
① 0. 570 0. 616 1. 1604 95. 8
② 0. 5710 0. 616 1. 1679 96. 9
③ 0. 5753 0. 616 1. 1668 96. 3
④ 0. 5693 0. 616 1. 1635 96. 5 96. 5 0. 46
⑤ 0. 5701 0. 616 1. 1677 97. 0
⑥ 0. 5728 0. 616 1. 1686 96. 7
4 讨论
通过本次实验,对连翘、牛蒡子、薄荷脑、甘草、黄芩 5 味
药材进行定性鉴别,所选取的方法比较简便,重现性强,适合
用于质量标准研究,HPLC 方法对金银花中的绿原酸的定量
测定,供试品溶液、对照品溶液保留时间一致,空白对照品溶
液保留时间内无干扰,完全可以用于质量标准研究。
参考文献
〔1〕夏清山 . 清喉咽合剂质量标准的研究〔J〕. 时珍国医国药,2004,
15(6):341-342.
〔2〕牟洁,李海燕,庄建红 . 复方西羚解毒片质量标准研究〔J〕. 中成
药,2004,26(11):881-884.
〔3〕王静,徐艳红,陶春凤 . 感冒止咳冲剂质量标准研究〔J〕. 时珍国
医国药,2003,14(8):473-474.
〔4〕白志川,于杰,刘圆 . 中药复方中的甘草和红花的薄层色谱定性
鉴别〔J〕. 西南农业大学学报,2004,26(5):631-633.
〔5〕王静,常新全,刘俐纯,等 . HPLC测定感冒止咳颗粒剂中绿原酸和
黄芩苷的含量〔J〕. 中成药,2004,26(3):206-207.
贵州六盘水地产岩陀的质量研究
彭朝霞,杨朝莲,熊然英,晏祥杰,曾 艳,王利娟(贵州省六盘水市食品药品检验所 六盘水 553001)
摘要:目的 通过对六盘水地产岩陀薄层色谱及浸出物等项目的研究,建立岩陀的薄层鉴别及浸出物测定方法。方法 采用薄层色谱法,对
两种岩陀进行定性鉴别,采用冷浸法测定浸出物,其余检查项目参照中国药典方法进行检测。结果 对岩陀的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸
出物、薄层色谱鉴别等质量标准项目进行了研究和归纳。结论 建立的方法简便、专属性强、分离度高、重现性好,可作为岩陀的质量控制方
法。
关键词:六盘水;岩陀;质量研究
中图分类号:R969. 4 文献标识码:B 文章编号:1006-3765(2014)-11-0748-0079-03
作者简介:彭朝霞,女(1973. 05 -)。毕业于贵州贵阳中医学院。职称:副主任药师。研究方向:药品质量标准研究。联系电话:0858-8266749,
18908586524
基金项目:L六盘水市科技项目,合同编号:52020-2009-01-04-06
Studies on the Quality of Rodgersia Sambucifolia Hemsl Grown in Liupan-
shui
PENG Zhao-xia,YANG Chao-lian,XIONG Ran-ying,YAN Xiang-jie,ZENG Yan,WANG Li-juan(Institute
for Food and Drug Control of Liupanshui city Guizhou province,Liupanshui 553001,China)
ABSTRACT:OBJECTIVE To establish TLC diagnosis and extract mensuration methods by studing on TLC and
extractum etc. of Rodgersia Sambucifolia Hemsl grown in Liupanshui. METHODS TLC was used to identify and
semichemical was used to extract mensuration,The rest inspection items were detected according to Chinese Pharma-
copoeia. RESULTS Moisture in Rodgersia Sambucifolia Hemsl,total ash,acid insoluble ash,extract,TLC identifi-
cation and the quality standard project were researched and summaried. CONCLUSION The method is sim-
ple. separation highly and reproducible,and can be used for the quality control for Rodgersia Sambucifolia Hemsl.
KEY WORDS:Liupanshui;Rodgersia Rambucifolia Hemsl;Quality
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Strait Pharmaceutical Journal Vol 26 No. 11 2014
岩陀药材为虎耳草科植物羽叶鬼灯檠 Rodgersia pinnata
Franch. 或西南鬼灯檠 Rodgersia sambucifolia Hemsl. 的干燥根
茎〔1〕。生长在海拔 1600 ~ 2200m 的高度。原植物主产于云
南、贵州、四川。本品具有收敛、消炎、祛风除湿的功效,对菌
痢、肠炎、感冒头痛、外伤出血、风湿骨痛〔2〕、老年性支气管炎
等常见疾病有较好的疗效。本文按选定的色谱条件对两种岩
陀进行比较,该法操作简便,分离效果好。
1 样品来源
样 1 羽叶鬼灯檠(水城县勺米乡鱼塘村),样 2 西南鬼灯
檠(水城县勺米乡范家寨村保卫组二道岩),样 3 西南鬼灯檠
(水城县勺米乡严家垭口),样 4 西南鬼灯檠(水城县勺米乡
三棵桩),样 5 西南鬼灯檠(水城县哈青村)样 6 西南鬼灯檠
(韭菜坪)。其中样 1、2、6 基源由贵州省贵阳中医学院鉴定;
样 3、4、5 基源由我所中药室鉴定。
2 仪器与试药
TCQ-250 超声波清洗器(北京新惠超声电子研究所);岩
白菜素(来源:中国食品药品检定研究院,批号(111532-
200202);薄层板:高效硅胶 G 薄层板(青岛海洋化工厂生
产)。所有试剂均为分析纯。
3 方法与结果
3. 1 薄层色谱研究
3. 1. 1 对照品溶液的制备:取岩白菜素(来源:中检所,批号:
111532-200202)用甲醇溶解,制成 1mg·mL -1的溶液作为对
照品溶液。
3. 1. 2 供试品溶液的制备:取上述岩陀样品,分别粉碎后过
2 号筛,称取粉末,每份 2g 置锥形瓶中,各加甲醇 25mL,超声
30min,滤过,取滤液做为供试液。
3. 1. 3 测定方法:取供试液 10μL和对照液 2μL分别点于同
一高效硅胶 G预制板上,以氯仿-乙酸乙酯-甲酸(5∶ 3∶ 2)展开
剂展开,取出,晾干,用三氯化铁乙醇溶液(取三氯化铁乙醇
1g溶于 100mL乙醇中)喷雾显色,在 105℃加热至斑点显色。
结果(见图 1)。
图 1 岩陀药材薄层色谱鉴别
对照品;样 1;样 2;样 3;样 4;样 5;样 6
3. 2 水分 将样品剪切成 3mm 见方的小块,精密称取 2 ~
5g,平铺于 105℃干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过
5mm,打开瓶盖在 105℃干燥 5h,将瓶盖盖好,移置干燥器中,
冷却 30min,精密称定重量,再在上述温度干燥 1h,冷却,称
重,至连续 2 次称重的差异不超过 5mg 为止。根据减失的重
量,计算供试品中含水量(%)(见表 1)。
3. 3 总灰分及酸不溶性灰分 将样品切成 3mm见方的小方
块,每组样品平行取 3 份,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,
放入 550℃马弗炉中完全灰化至恒重,计算出每份样品的总
灰分及酸不溶性灰分,结果(见表 2)。
表 1 水分测定结果
项目 样 1 样 2 样 3 样 4 样 5 样 6
水分(%) 9. 52 9. 11 9. 44 9. 66 11. 14 9. 97
9. 76 9. 45 9. 51 9. 29 11. 25 10. 17
9. 65 9. 28 9. 47 9. 48 11. 23 10. 08
均值 9. 64 9. 28 9. 47 9. 48 11. 21 10. 07
表 2 岩陀总灰分及酸不溶性灰分
产地 样 1 样 2 样 3 样 4 样 5 样 6
总灰分(%) 4. 25 4. 68 3. 78 4. 78 3. 23 3. 83
4. 32 4. 70 3. 90 4. 71 3. 39 3. 70
4. 36 4. 72 3. 90 4. 70 3. 28 3. 78
均值 4. 31 4. 70 3. 86 4. 73 3. 30 3. 77
酸不溶性灰分(%) 0. 049 0. 098 0. 108 0. 130 0. 282 0. 268
0. 053 0. 110 0. 120 0. 125 0. 308 0. 220
0. 057 0. 116 0. 117 0. 111 0. 286 0. 250
均值 0. 053 0. 075 0. 115 0. 122 0. 292 0. 246
3. 4 浸出物 将药材切成直径小于 3mm 的颗粒的样品备
用,精密称取样品 4g 于 250mL 的具塞玻璃瓶中,精密加入
100mL的 50%乙醇,摇匀,前 6h随时振摇,后放置 18h,滤过,
弃去初滤液,精密量取续滤液 25mL 于烘干至恒重的蒸发皿
中,在水浴上蒸干后,于 105℃干燥 3h,称定重量,计算(见表
3)。
表 3 岩陀浸出物测定结果
产地 样 1 样 2 样 3 样 4 样 5 样 6
浸出物 54. 1 54. 5 57. 2 57. 3 37. 7 56. 4
53. 9 53. 8 56. 9 57. 0 37. 3 56. 4
54. 0 54. 3 57. 0 57. 3 37. 5 56. 5
均值 54. 0 54. 2 57. 0 57. 2 37. 5 56. 4
3. 5 有机氯农药残留量 照有机氯农药残留量测定方法测
定(见表 4)。
表 4 岩陀有机氯农药残留量测定结果
检测项目 样 1 样 2 样 3 样 4 样 5 样 6 检测限/mg·kg -1
α-六六六 - - 0. 007 - - - 0. 0001
β-六六六 - - - - - - 0. 001
γ-六六六 - - - - - - 0. 0001
δ-六六六 - - - - - - 0. 0001
PP-DDE - - - - - - 0. 002
OP-DDT - - - - - - 0. 0007
PP-DDD - - - - - - 0. 0001
PP-DDT - - - - - - 0. 0002
五氯硝基苯 - - - - - - 0. 0001
4 讨论
4. 1 所有样品在与岩白菜素对照品色谱相应的位置显相同
的黄棕色斑点,斑点显色明显,且与相邻斑点分离度较好。本
法操作简便,分离效果好,可作为岩陀的鉴别方法。
·08·
海峡药学 2014 年 第 26 卷 第 11 期
4. 2 由于岩陀不含挥发性成份,通过对不同产地岩陀药材所
含水分采用烘干法进行测定,考察不同产地岩陀的水分含量
的差异性和总体平均含水量,为拟定质量标准时制定水分测
定限度提供依据。结果表明不同产地的岩陀所含水分存在显
著性差异。若以在 105℃干燥至恒重的方式测定岩陀的水
分,则建议其限度约为平均值的 120%,即约为 12. 0%。
4. 3 岩陀主要成分糖类、皂类、岩白菜素、香豆素、酚类等,总
灰分不高,因此建议将其限度拟定为实验平均值的 2 倍,即
8%。
4. 4 所测样品中酸不溶性灰分均低于 0. 30%。由于各样品
酸不溶性灰分量太低,RSD值达不到实验要求,故建议不将其
拟入标准。
4. 5 不同产地岩陀浸出物存在显著性差异。若以 50%乙醇
冷浸方式测定岩陀的浸出产物,则建议其浸出物的限度为总
平均数的 90%,即为:按岩陀的干燥品计算,浸出物不得低于
50. 0%。
4. 6 通过对不同产地岩陀药材样品中农药有机氯残留量的
检测,只有样 3 检出了 α-六六六,约是检测限的 1 倍;所有的
岩陀样本均无其余。因此,岩陀安全控制指标中农药有机氯
残留量可暂不列入。
4. 7 在贵州民间有将羽叶鬼灯擎作为岩陀使用的情况,其疗
效与西南鬼灯擎差不多〔3〕,我所经过对六盘水地产虎耳草科
植物西南鬼灯擎和羽叶鬼灯擎两种岩陀的水分、总灰分、酸不
溶性灰分、浸出物、薄层色谱鉴别等质量标准项目进行了系统
研究后,认为羽叶鬼灯擎也可做为岩陀的一个药用资源加以
开发,以扩大药源,解决野生岩陀资源短缺的问题。
参考文献
〔1〕国家药典委员会编 . 中华人民共和国药典(一部)〔S〕. 北京:人
民卫生出版社,1977,347.
〔2〕《全国中草药汇编》编写组编 .《全国中草药汇编》下册〔M〕. 北
京:人民卫生出版社,1988,380.
〔3〕贵州中药资源普查办公室、贵州中药研究所编 . 贵州中药资源
〔M〕. 北京:中国医药科技出版社,1992,693.
儿咳合剂(Ⅰ)的薄层色谱鉴别
范正达,陈海鹰(江苏省常州市第三人民医院药事科 常州 213001)
摘要:目的 建立儿咳合剂(Ⅰ)的薄层色谱鉴别方法。方法 采用薄层色谱法(TLC)对儿咳合剂(Ⅰ)中甘草、桔梗进行定性鉴别。结果
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点,阴性样品对检出无干扰。结论 该方法简单可行,专属性强,重现性
好,可用于儿咳合剂的定性鉴别。
关键词:儿咳合剂;甘草;桔梗;薄层色谱法
中图分类号:TQ460. 7 文献标识码:A 文章编号:1006-3765(2014)-11-0749-0081-02
作者简介:范正达,男(1971. 8 -)。毕业于南京中医药大学。职称:
副主任中药师。从事制剂配制工作。联系电话:13057173651
Identification of Erke Mixture(Ⅰ)by TLC
FAN Zheng-da,CHEN Hai-ying(The Jangsu Province third peoples hospital of Changzhou city Chang-
zhou 213001,China)
ABSTRACT:OBJECTIVE To establish the thin layer chromatogram(TLC)identification method for Erke Mix-
ture(Ⅰ). METHODS TLC was used to identify Radix Glycyrrhizae、Platycodonis Radix in Erke Mix-
ture. RESULTS Compared with the controls,the same color spots in the TLC graphs of samples existed at the cor-
responding position,while the negative controls had no interference. CONCLUSION The method is simple、specif-
ic、repeatable and can be used for the identification of Erke Mixture(Ⅰ).
KEY WORDS:Erke Mixture(Ⅰ);Radix Glycyrrhizae;Platycodonis Radix;TLC
儿咳合剂是我院自制制剂,收录在《江苏省医院制剂规 范》〔1〕中,是由甘草流浸膏、桔梗流浸膏、氯化铵等按照一定
比例制成的合剂。本品性状为淡棕色液体,味甜,具有止咳、
祛痰的功效,用于小儿支气管炎等症。但儿咳合剂(Ⅰ)的原
质量标准较为简单,不能很好地控制药品质量,因此,为提升
该医院制剂的质量标准,笔者采用薄层色谱法(TLC)对儿咳
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Strait Pharmaceutical Journal Vol 26 No. 11 2014