全 文 ：359※分析检测 食品科学 2010, Vol. 31, No. 18
万寿菊叶精油的提取及化学成分分析
李 健，宋帅娣，刘 宁，陈姝娟
(哈尔滨商业大学食品工程学院，黑龙江 哈尔滨 150076)
摘 要：采用水蒸气蒸馏法提取黑龙江产万寿菊叶精油，通过单因素和正交试验，研究万寿菊叶精油提取的最佳
工艺条件。结果表明：最佳工艺条件为料液比 1 :6、蒸馏时间 5h、加热温度 1 1 0℃，此条件下精油的产率为
0.0944%。采用气相色谱 -质谱法对精油的化学成分进行分析，共分离出 31个峰，鉴定出其中的 29个化合物，占
总峰面积的 93.55%。主要成分有异松油烯(37.02%)、2-异丙基 -5-甲基 -3-环己烯 -1-酮(14.08%)、柠檬烯(13.08%)、
β-罗勒烯(8.78%)、石竹烯(4.18%)。
关键词：万寿菊；精油；水蒸气蒸馏；化学成分；气相色谱 - 质谱
　　
Extraction and Chemical Composition Analysis of Essential Oil from African Marigold (Tagetes erecta L.) Leaves
LI Jian，SONG Shuai-di，LIU Ning，CHEN Shu-juan
(College of Food Engineering, Harbin University of Commerce, Harbin 150076, China)
Abstract ：The steam distillation extraction of essential oil from African marigold leaves was optimized for achieving maximum
oil yield using single factor and orthogonal array design methods, and chemical composition analysis of the extracted oil was
carried out using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The optimal conditions for oil extraction were found as
follows: material-liquid ratio 1:6; distillation duration 5 h; and heating temperature 110 ℃, and the resultant oil yield was up to
0.0944%. The GC-MS analysis showed that 31 peaks were separated, and 29 of them were identified, accounting for 93.55% of
the total peak area, and the main components were cyclohexene (37.02%), 2-isopropyl-5-methyl-3-cyclohexen-1-one (14.08%),
limonene (13.08%), 3,7-dimethyl-1,3,6-octatriene (8.785%) and caryophyllene (4.18%).
Key words：African marigold (Tagetes erecta L.)；essential oil；steam distillation；chemical composition；GC-MS
中图分类号：TQ651.2 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2010)18-0359-04
收稿日期：2010-05-26
基金项目：黑龙江省嘉定生物技术开始有限公司合作横向课题(130103)
作者简介：李健(1956—)，男，教授，学士，研究方向为食品化学。E-mail：lijian4852147@163.com
万寿菊学名 Tagetes erecta L.，为菊科万寿菊属一
年生草本植物，原产于热带美洲[1]，现已经传播到世界
各地。其抗性强、适应性广、花期长、花型丰富、
花色纯正且品种众多，在我国广泛栽培[2]。现在我国从
北部到江南各省市自治区均有引种栽培。黑龙江省已成
为全国最大的加工花卉种植大省，万寿菊种植面积占世
界总种植面积的 35.10%。万寿菊精油，用以调制拟香
型优雅的香水、花露水和生产芳香医疗型化妆品。国
外还用它配制食用香精、烟用香精和保健饮料[ 3 ]。
目前对于万寿菊的研究多集中于叶黄素方面，对于
精油的化学成分也有一定的研究[4-8]，万寿菊精油具有抗
氧化[9-10]、驱蚊[11-13]、抑菌[14-15]等生物活性。而有关黑
龙江产万寿菊精油的提取及成分分析还尚未见报道，本
研究拟采用正交试验方法优化水蒸气提取万寿菊叶精油
条件，应用气相色谱 -质谱(GC-MS)分析其化学成分，为
万寿菊资源的综合利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
万寿菊 黑龙江省嘉宝生物技术开发有限公司。
挥发油测定器 自制；GC6890N-MS5973N型气相
色谱 -质谱联用仪 Agilent公司；FA2004N电子天平
上海精密科学仪器有限公司；XT4200C电子天平 Precisa
公司；HR 2006 搅拌机 飞利浦电子香港有限公司；
W501升降恒温油浴锅 上海申胜生物有限公司。
1.2 方法
1.2.1 精油制备工艺流程
万寿菊叶→打浆→水蒸气蒸馏→油水混合物→冷冻
除水→万寿菊叶精油
1.2.2 提取条件对精油产率的影响
先进行单因素试验，分别讨论料液比、破碎度、
加盐量、加热温度、蒸馏时间对万寿菊叶精油提取率
2010, Vol. 31, No. 18 食品科学 ※分析检测360
的影响。
在单因素的基础上进行正交试验。根据前面单因素
的试验结果，进一步优化参数。进行三因素三水平的
正交试验，因素水平表见表 1。
水平
因素
A蒸馏时间 /h B料液比 C加热温度 /℃ D空白
1 3 1:5 100
2 4 1:6 110
3 5 1:7 120
表 1 L9(34)正交试验因素水平表
Table 1 Factors and levels in the L9(34) orthogonal array design
1.2.3 精油产率的计算
除水后精油的质量
万寿菊叶精油的产率 /%=————————× 100

样品质量
1.2.4 色谱条件
色谱柱：J&W DB-5石英毛细柱(30m× 0.25mm，
0.25μm)；升温程序：180℃保持 1min，以 20℃/min升
至 240℃，保持 4min；载气(He)流速 1.0mL/min，压力
2.4kPa，进样量 0.5μL；分流比 10:1。
1.2.5 质谱条件
电子轰击(EI)离子源；电子能量 70eV；传输线温度
275℃；离子源温度 200℃；母离子m/z 285；激活电压
1.5V；质量扫描范围m/z 35～500。
2 结果与分析
2.1 不同提取条件对万寿菊叶精油产率的影响
2.1.1 料液比
称取 500g万寿菊叶，打浆，加热温度 120℃，蒸
馏时间 5h，料液比分别为 1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、
1:7的情况下，研究不同液料比对万寿菊叶精油提取率
的影响，结果如图 1 所示。
从图 1可以看出，万寿菊叶精油的产率随着料液比
的减小是不断增加的，其中 1:6时的提取率最大，1:2时
的提取率最小。实验表明，并不是料液比越小越好，
相反过小的料液比还会增加成本。
2.1.2 破碎度
称取 500g万寿菊叶，料液比 1:6，加热温度 120℃，
蒸馏时间 5h，破碎程度分别为切碎、打浆(打浆 1、打
浆 2)的情况下，研究不同破碎程度对万寿菊叶精油提取
率的影响，结果如图 2 所示。
从图 2可以看出，万寿菊叶精油的产率随着破碎程
度的增加是不断增加的，其中采用二档打浆时的产率最
大，切碎时的产率最小。
2.1.3 加盐(NaCl)量
称取 500g万寿菊叶，料液比 1:6，打浆，加热温
度 120℃，蒸馏时间 5h，加盐量分别为 0、2%、4%、
6%、10%的情况下，研究不同加盐量对万寿菊叶精油
产率的影响，结果如图 3 所示。
由图 3可以看出，万寿菊叶精油的产率随着加盐量
的增加没有太大的变化。因此在此后的实验中采用不加
盐的方式进行水蒸气蒸馏提取万寿菊叶精油。
2.1.4 加热温度
称取 500g万寿菊叶，料液比 1:6，加热温度 120℃，
蒸馏时间 5h，加热温度分别为 100、110、120、130、
1 4 0℃时，研究不同加热温度对万寿菊精油产率的影
响，结果如图 4 所示。
图 1 料液比对万寿菊叶精油产率的影响
Fig.1 Effect of material/liquid ratio on oil yield
0.095
0.090
0.085
0.080
0.075
0.070
0.065
产
率
/%
料液比
1:2 1:3 1:4 1:5 1:6 1:7
图 3 加盐量对万寿菊叶精油产率的影响
Fig.3 Effect of salt amount on oil yield
加盐量 /%
0 2 4 6 10
0.08
0.06
0.04
0.02
0
产
率
/%
图 2 破碎程度对万寿菊叶精油产率的影响
Fig.2 Effect of breaking way of raw material on oil yield
0.08
0.06
0.04
0.02
0
产
率
/%
切碎 打浆 1 打浆 2
破碎程度
361※分析检测 食品科学 2010, Vol. 31, No. 18
从图 4 可以看出，万寿菊叶精油的产率随着加热
温度的增加先增加后下降，其中 1 1 0℃时产率最大，
140℃时的产率最小。130℃是产率明显下降，140℃时
产率显著下降，说明加热温度过高会造成蒸汽冷凝的不
完全，从而导致产率的下降。
2.1.5 蒸馏时间
称取 500g万寿菊叶，料液比 1:6，打浆，加入 2%
NaCl，加热温度 110℃，蒸馏时间 5h，蒸馏时间分别
为 1、2、3、4、5、6 h 的情况下，研究不同蒸馏时
间对万寿菊叶精油产率的影响，结果如图 5 所示。
从图 5可以看出，万寿菊叶精油的产率随着蒸馏时
间的增加先增加后下降，其中蒸馏 4h时产率最大，1h
时的产率最小。这表明蒸馏时间并不是越长越好，提
取达到极限，再延长时间也无益处，反而会造成精油
的损失，增加成本。
2.2 正交试验结果
从正交试验的结果可以看出，料液比、加热温
度、蒸馏时间 3 个因素对万寿菊叶精油的产率均有影
响。3个因素对精油的产率的影响程度的大小为加热温
度＞蒸馏时间＞料液比。根据正交试验，得到最佳的
提取工艺条件为 A 3B 2C 2，即最佳工艺条件为加热温度
1 10℃、蒸馏时间 5 h、料液比 1 : 6，在此条件下，万
寿菊叶精油产率为 0.0944%。
试验号 A B C D 产率 /%
1 1 1 1 1 0.0606
2 1 2 2 2 0.0923
3 1 3 3 3 0.0899
4 2 1 2 3 0.0943
5 2 2 3 1 0.0859
6 2 3 1 2 0.0623
7 3 1 3 2 0.0913
8 3 2 1 3 0.0728
9 3 3 2 1 0.0910
K1 0.243 0.246 0.195
K2 0.243 0.252 0.279
K3 0.255 0.243 0.267
R 0.004 0.003 0.028
表 2 水蒸气蒸馏法提取万寿菊叶精油工艺参数优化的
正交试验设计及结果
Table 2 L9(34) orthogonal array design layout and experimental
results
2.3 GC-MS分析条件
气相色谱：初始温度 60℃，以 2℃/min速率升温
至 240℃，进样口温度 250℃，载气(氦气)柱流量 1mL/
m i n。
质谱：电离方式 EI，电离电压 70V，离子源温度
260℃，扫描质量范围 20～600u。
成分解析：对照质谱数据库各组分相对含量依据离
子流峰面积比确定。
2.4 GC-MS分析
万寿菊叶精油经GC-MS分析所得到的气相色谱图共
存在 31个吸收峰(图 6)，用面积归一化法计算出相对含
量，相应质谱数据经计算机检索并结合文献查阅，共
鉴定出 29种化合物，占峰面积的 93.55%，结果见表 3。
万寿菊叶精油的组成成分非常复杂，精油组分主要
以萜类形式存在，占整个精油含量的 92.74%，如异松
油烯(37.02%)、柠檬烯(13.08%)、β-罗勒烯(8.78%)等 12
种单萜类化合物；石竹烯(4.18%)、莎草烯(0.15%)、β-
甜没药烯(0.38%)等 4种倍半萜类化合物。含氧化合物组
图 4 加热温度对万寿菊叶精油产率的影响
Fig.4 Effect of heating temperature on oil yield
0.092
0.090
0.088
0.086
0.084
0.082
0.080
0.078
产
率
/%
加热温度 /℃
100 110 120 130 140
图 5 蒸馏时间对万寿菊叶精油产率的影响
Fig.5 Effect of distillation duration on oil yield
0.10
0.09
0.08
0.07
0.06
0.05
产
率
/%
蒸馏时间 /min
1 2 3 4 5 6
图 6 万寿菊叶精油总离子流图
Fig.6 Total ion current chromatogram of essential oil from African
marigold leaves
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
3.
25丰
度
(×
10
5 )
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26
时间 /min
3.
73
5.
96
7.
25 9.
53
11
.7
2
13
.8
2
13
.5
2
20
.2
1
23
.9
5
12
.2
8
8.
85
4.
15
2010, Vol. 31, No. 18 食品科学 ※分析检测362
分有醇类、酮类、酯类、醛类等，如 6 , 6 - 二甲基 - 双
环[3.1.1]庚 -2-烯 -2-甲醇(1.95%)、4-松油醇(0.68%)、α-
松油醇(0.86%)、植醇(0.79%)等 4种醇类物质；2-异丙
基 -5-甲基 -3-环己烯 -1-酮(14.08%)1种酮类。
本实验测定出万寿菊叶精油中异松油烯的相对含量
高达 37.02%，异松油烯是广泛用于调制香料及作香化基
础的原料，这可为万寿菊精油在化妆品行业中的广泛应
用提供参考。
3 结 论
峰号 保留时间 /min 化合物名称 化学式 相对含量 /%
1 3.25 α-蒎烯 C10H16 0.46
2 3.45 莰烯 C16H10 0.09
3 3.73 β-水芹烯 C10H16 0.98
4 3.8 β-蒎烯 C10H16 0.12
5 3.92 β-月桂烯 C10H16 0.86
6 4.34 α-松油烯 C10H16 0.11
7 4.46 对伞花烃 C10H14 0.08
8 4.53 柠檬烯 C10H16 13.08
9 4.59 反式 -β-罗勒烯 C10H16 2.99
10 4.77 β-罗勒烯 C10H16 8.78
11 5 Γ-松油烯 C10H16 0.39
12 5.57 异松油烯 C10H16 37.02
13 5.7 (+)-4-蒈烯 C10H16 0.91
14 5.96 1,3,8-对 -薄荷三烯 C10H14 1.54
15 6.43 未知 未知 1.08
16 6.48
6,6-二甲基 -双环[3.1.1]庚 -
2-烯 -2-甲醇
C10H18O 1.95
17 7.25 4-松油醇 C10H18O 0.68
18 7.42 7-甲基 -双环[4.2.0]辛烷 C9H16 0.19
19 7.51 α-松油醇 C10H18O 0.86
20 8.85 2-异丙基 -5-甲基 -3-环己烯 -1-酮 C10H16O 14.08
21 9.53 L-(-)-乙酸龙脑酯 C12H20O2 0.11
22 9.43 1-亚甲基 -4-(1-甲乙烯)环己烷 C10H16 1.05
23 9.64 未知 未知 0.42
24 11.72 1-乙基 -3,5-二甲基 -苯 C10H14 0.62
25 11.87 莎草烯 C15H24 0.15
26 12.28 石竹烯 C15H24 4.18
27 12.97 β-甜没药烯 C15H24 0.38
28 13.52
4-甲基 -7-亚甲基 -1-丙烷 -2-
基 - 2,3,4,4,1,5,6-六氢 -1H-萘
C15H24 0.59
29 13.82 γ-榄香烯 C16H26 1.72
30 20.21 1-十六炔 C16H30 3.73
31 23.95 植醇 C20H40O 0.79
表 3 万寿菊叶精油的化学组成与相对含量
Table 3 Chemical components and their relative contents in essential
oil from African marigold leaves
本实验采用水蒸气蒸馏法优选提取万寿菊叶精油的
最佳工艺条件，在最佳工艺条件下，即加热温度 11 0
℃、蒸馏时间 5h、料液比 1 :6，万寿菊叶精油的产率
为 0.0944%。采用水蒸气蒸馏法提取的万寿菊叶精油主
要化学成分以萜烯类形式存在，主要成分有异松油烯
(37.02%)、2-异丙基 -5-甲基 -3-环己烯 -1-酮(14.08%)、
柠檬烯(13.08%)、β-罗勒烯(8.78%)、石竹烯(4.18%)。
参 考 文 献 ：
[1] 中国农业百科全书总编辑委员会畜牧业卷编辑委员会, 中国农业百
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