全 文 ：· 实验研究 ·4 6 3
新疆维吾尔医药材黄花柳根中无机元素的测定
古丽克孜 · 阿 日甫 古力娜孜 ·热 西提 阿力甫· 阿不都 殷 新
(新疆维吾尔 自治区分析测试研究院 , 新疆 乌鲁木齐 8 3 0 0 11)
【摘要】 目的 分析新疆黄花柳根中的无机元素 , 为新疆黄花柳根的合理药用提供依据 。 方法 应用全谱直读等 离子体发射 光谱仪 , 对新疆
维医药材黄花柳根中无机元素进行 了分析测定 。 结果 新疆维 医药材黄花柳根中含有钾 、 钙 、 镁 、 铁 、 铜 、 锌 、 锰 、 铝等 8 种无机元素 ,
其中钙和钾含量最高 , 含有 6 种人体必须微量元素 。 结论 本研 究所采用分析方法为 电感藕合等 离子发射光谱法 , 操作简单 , 方法灵敏 ,
数据结果可靠 。
【关键词】新疆黄花柳根 ; 电感藕合等 离子发射光谱法 ; 无机元素
中图分类号 : R2 8 5 文献标识码 : B 文章编号 : 16 7 1一 8 1 9 4 ( 2 0 1 3 ) 2 2一 0 4 6 3一 0 2
黄花柳 (S a l ix e a p r e a L a k s h ) 为杨柳科柳属植物 S a lie a e e a 。 S a li x
L
, 主要分布于我国新疆 ! `〕, 长期以来 , 维吾尔医采其根做药用 , 主要
用于治疗风湿性关节炎 、 消肿止痛 , 可治疗乳痈 、 牙痛 、 中耳炎、 黄
疽等疾病 l2] 。 有关柳属植物的化学成分研究国内外已有些报道 , 但新
疆维吾尔医药材黄花柳根中无机元素的研究还未见报道 。 为此 , 为了
初步了解新疆维吾尔医药材黄花柳根的药效与微量元素的含量关系 ,
很有必要对其无机元素的含量进行测定 。 本研究首次应用 电感稠合
等离子发射光谱仪对新疆黄花柳根中的8种无机元素的含量进行了分
析 , 旨在为新疆黄花柳的进一步研究开发提供依据。
1 材料与仪器
1
.
1 材料
实验所用的新疆维医药材黄花柳根样品由新疆和田维吾尔医医院
提供 (样品采集时间 9月份 ) 。
1
t
Z 仪器设备
7 2 5垂直式全谱直读等离子体发射光谱仪 (美国瓦里安公司 ) ,
中阶梯光栅分光系统 ; C C D 固体检测器 ; 波长范围 1 6 7 一 7 8 5 n m 。
D E L L计算机 , 配 ICP 一E xP e rt n 分析软件 。
l
t
3 试剂与标准溶液
钾 、 钙 、 镁 、 铜 、 铁 、 锌 、 锰 、 银浓度均为 I n gl/ 口止的单元素标准
(国家标准物质中心提供 ) 。 再按要求分组配制混合标准工作溶液 , 其
中均含5% HCI (诱 ) 。 所有的酸为优级纯 , 实验用水为二次去离子水 。
2 实验方法
2
.
1 分析测试条件
人射功率 1 . 2 0 K W , 等离子气流量 1 5 L/ m in , 辅助气流量 1 . 5 L/
mI
n , 雾化气流量 0 . 5 L/ mI n , 观察高度 g m m , 蠕动泵泵速巧甲 m 。
2 2 样品溶液的制备
将黄花柳根晾干 , 粉碎后 , 准确称取黄花柳根干粉 0 t 2 0 0 0 9 , 于
50
n 止的烧杯内 , 加人硝酸 10 n 止 、 高氯酸 0 . 5 n止 , 盖上表面皿 、 放置
过夜。 然后加热消解至小体积约有 0 . 5 n止 , 冷却后加人 I n 止硝酸 , 转
基金项 目 : 新疆公益性科研院所基本科研 业务费专项资金项 目
(编号 : KY2 O 12 1 2 12 1 )
移人 2 s n止容量瓶中定容 , 供测定用 , 同时做空白实验 .
2
t
3 黄花柳根中无机元素的测定
采用上述 “ 2 . 1” 的测试条件进行分析 , 测试结果见表 1 。
表 1 新疆黄花柳根中无机元素测定结果 ( 协 9/ 9 )
元素 钾(
K
% )
0
t
4 4
3
_
56
钙 镁
( C a% ) (M g% )
铜 ( Cl) 铁 (F e ) 锌( 2 1) 锯 ( S f)
含量
R S D %
1
.
1 9
l
_
1 2
0
.
1 4
4
_
0 9
10
.
9
8
_
9 8
4 6 1
4
_
1 1
3 9石
8
_
6 4
1 0 4
3
_
8 3
上述的测定值均为 6次测定值的平均值 。
2
t
4 方法的准确度和精密度
为了检查 I C P 一A E S法测定黄花柳根中无机元素的准确度和精密
度 , 我们选择了国家标准物质 ( GB W o 7 6 o s , Gs v- 4和 GB w o 7 6 o 3 ,
G SV- 2 ) 进行了准确度试验 , 测定结果见表 2 。
表 2 灌木枝叶和 茶叶标准物质分析结果 (=n 6 , 协留g )
茶叶 (C日Wo 7 6 o s , G SV- 4 ) 灌木枝叶 (C 日Wo 7 6 o 3 , G S V- 2 )
元素 测定值 推荐值 测定值 推荐值
K (% ) l石 1 1石6士 。刀 6 0名 7 0月 2士 。刀6
Ca (% ) 0 4 3 0 4 3士 。刀 2 1 5 5 1石 8士 。刀6
M g (% ) 0
.
16 0
.
1 7士 。刀 1 0 4 7 0 4 8士 。刀 3
Cu ( 以 9/ 9 ) 19刀 1 7 3 士 l刀 7 3 0 6石 士 0 4
F e ( 以 9/ 9 ) 2 5 5 2 6 4士 10 1 0 0 9 1 0 7 0士 4 0
Z n ( 以 9/ 9 ) 2 4刀 2 6 3 士 o 月 5 1石 5 5士 2
M
n
( 以 9/ 9 ) 12 4 2 1 2 4 0士 4 0 6 1石 6 1士 3
S r ( 以 9/ 9 ) 2 0 5 1 5 2 士 0 5 2 5 9 2 4 6士 1 0
由表中的分析结果可以看出用本方法测定上述元素的结果与标准
物质的推荐值基本吻合 , 且测定结果的相对标准偏差 < 10 % 。 这说明
用本方法进行新疆维吾尔医药材黄花柳根中上述元素测定是可行的 ,
准确度和精密度均在要求范围之内。
3 结果与讨论
从分析结果可以看出 , 黄花柳根中元素含量均按宏量元素和微量
元素排列顺序从大到小排列分布 。 C a 、 K 、 M g 、 eF 、 sr 、 z n 、 M n 、
[2 3」 F i g u e or a M E , L u g t ha r t S , L i 又 e t a lD N A m e t场 lat i o n s ig n a lu r e s
i d e n t i行 b i o l o g i c a l ly d i s t i n c t s u b t y P e s i n a c u t e rn 五e l o i d
le u ke m ia [J」. C a nc e r C e l l , 2 0 10 , 17 ( l ) : 13 一2 7 .
F e n a u x P
,
M u ft i G J
,
H e ll s t r o m
一
L i n d b e
r g E
,
e t a l
.
A z a c i t i d i n e
P r o l o n g s o v e r a l l s u r v iv a l c o m P a r e d w i t h c o vn e nt i o n a l c a
r e
r e g im e n s in e l d e rly Pat ie nt s w it h l o w b o ne m a
r ro w b l a s t c o u nt
[2 5」
[2 4」
[2 6」
a c ut e rn 五e lo i d le u k e m i a [J」. J C l i n o nc o l , 2 0 10 , 2 8 (4 ): 5 6 2 一5 6 9 .
F o r a n JM N e w P ro g no s t ic m a
r k e r s i n a c ut e rn 五e lo i d le u ke m i a :
P e r s P e c t iv e f ro m t h e c l i n i c [ J」.H e m a to lo g y A m S o c H e m a t o l
E du c P ro g ra m
,
2 0 1 0
,
2 0 10 : 4 7
一
5 5
.
eR
z v a in K
.
P e P t id e v a c c i ne t he
r a P五 fo r l e u k e m ia [J」. I nt J H e m at
0 1
,
2 0 11
,
9 3 (3 ): 2 7 4
一
2 8 0
.
DOI : 10. 15912 /j . cnki . gocm. 2013. 22. 075
46 ;
.实验研究 ·
C
u在人体的新陈代谢中都起着重要作用 。 根据文献报道中药临疗效与
微量元素有密切关系 3 l], 因为钙除作为骨质主要构成外 , 还能增加毛
细血管壁致密度 , 降低其通透性 , 减少渗出 , 具抗炎消肿 , 抗组织胺
作用 , 钾是细胞内液中的主要阳离子 , 也是细胞外液的主要成分 , 参
与细胞内糖和蛋白质的代谢 , 调节体液酸碱平衡等的生理功能。 镁参
与体内多种酶的反应 , 人体摄人镁少时易患高血压和心律不齐 , 还可
导致冠状动脉痉挛和心肌梗死 。 铁是人体血红蛋白的重要组成部分 ,
是血液中输送氧与交换氧的重要元素 , 它在体内参与造血功能 , 对贫
血和心肌缺血及抵抗力下降等病症有治疗作用 , 银是与长寿有关的生
命元素 , 能促进骨骼发育生长 , 锌对生物体内的免疫功能起调节作
用 , 并能通过酶系统发挥对机体代谢的调节和控制 , 增强机体抗感染
能力 , 达到抗菌 、 抗病毒作用 。 锰是很多酶的组成和活性因子 , 能提
高蛋白质的代谢率 , 是公认的抗癌元素 , 对信息的传递 , 自由基的生
成和灭活 、 生长 、 发育 、 繁殖 , 内分泌活动 , 造血 , 骨骼的结构 , 中
枢神经功能 , 维持动脉的结构及功能等方面均发挥重要作用 , 铜是人
体内的一种特殊的催化剂 , 参与各种生理活动和代谢过程 , 能增强机
体的免疫和防御功能 l4] 。 从以上结果可以看出 , 黄花柳根的临疗效与
其中所含的C a 、 K 、 M g 、 eF 、 sr 、 Z n 、 M n 、 C u等 8种无机元素也有密
切关系 。
参考文献
【l] 新疆植物志编辑委员会 .新疆植物志 :第一卷 IJ] .新疆:新疆科技卫
生出版社 , 1 9 9 :2 182 .
12 ] 新疆维吾尔自治区喀什维吾尔医院 .维吾尔医常用药材【M ] .新
疆 :新疆科技卫生出社 , 1 9 91 : 2 54 .
【3 ] 许传莲 ,郑毅男 ,刘天志 ,等 .长白山大黄柳叶中微量元素的测定 IJ] .
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l4] 苗健 ,高琦 ,许思来 .微量元素与相关疾病【M ] .河南:医科大学出版
社 , 1 9 9 7 : 10 6 .
积雪草总普的提取纯化工艺优化
黄建军 许建峰 王龙书 *
(广州白云山汉方现代药业有限公司 , 广东 广州 5 10 9 7 0)
【摘要】本研究考察了积 雪草总普的提取条件的选择 、 洗脱条件 (上样溶液 p H 值 , 大孔树脂 型 号 , 洗脱剂 ) , 活性炭的用量 , 建立 了积 雪
草总普的提取纯化工 艺 。 结果表明 , 采用 70 % 的 乙醇进行提取 , A B 一8 型 大孔树脂进行过柱分 离 , 上柱溶液 pH 为 9 , 不 同比例的 乙醇溶
液梯度洗脱 , 10 % 的活性炭精制为最佳工 艺条件 。
【关键词】 积 雪草总普 ; 大孔树脂 ; 提取纯化 ; 工 艺优化
中图分类号 : R2 8 4 文献标识码 : B 文章编号 : 16 7 1一 5 1 9 4 ( 2 0 1 3 ) 2 2一 0 4 6 4一 0 2
积雪草总普是伞型科植物积雪草eC nt al a as iat ica (L . ) U rb . 中分
离得到的有效部位 , 含有积雪草普 、 经基积雪草普 、 积雪草普B 等多
种三砧类化合物! `一 2] , 具有清热解毒 , 抗胃溃疡 , 促进伤 口愈合 , 治疗
跌打损伤等多种药理活性 ! 3一 4] 。 目前 , 积雪草总普的提取纯化的报道文
献较少 , 本研究以干积雪草为原料 , 采用乙醇提取 , 大孔树脂进行分
离纯化 , 活性炭脱色精制而得 , 并考察和优化了提取方法 、 洗脱条件
和精制方案 , 以期望提高积雪草总普的含量 , 降低工艺成本 , 为将来
的工业化生产提供了指导意义和参考作用 。
1 仪器和试剂
高效液相仪 (Wa t e r s 5 1 5 H p L C p u m p , 检测器为W a t e r S 9 9 0 ,
色谱柱型号 E 3 4 1 3 o , 填料 K r o m a s i / 1 0 0 一 S C 18 , 伊利特 ) ; 旋转蒸发
仪 ( B u e h i R o t a 、 a p o r R 一 2 1 0 , 瑞士步琪B U C H I公司 ) ; 电子天平
(B S A 2 2 4 S
一
CW型 , 赛多利斯公司 (北京 ) 科学仪器有限公司 ) ;
A B
一
8型大孔树脂 , H P D 10 0型大孔树脂和 D 1 01 型大孔树脂由上海开平
树脂有限公司提供 ; 积雪草药材由安国市京源中药饮片有限公司提
供 ; 积雪草普对照品和经基积雪草普对照品均来自于中国药品生物制
品鉴定所 ; 水为自制去离子水 ; 其他试剂均为分析纯 。
2 方法和结果
2
.
1 提取方法
积雪草总普的制备 : 取干燥至恒重的积雪草若干 , 加人一定体积
的提取溶剂 , 微沸条件下提取 3次 , 每次Zh , 合并提取液 , 减压浓缩
至原液的 15/ , 用氨水调至不同的p H值 , 注人长径比为 3 : 1的不同型
号的已预处理的大孔树脂内 (大孔树脂用量为积雪草重量的 15/ ) ,
先用水洗脱至无色 , 然后用不同条件的洗脱液进行洗脱 , 流速为 3V B/
*通讯作者 : 压一二 a , ]: w a n g ]sh u@ ho: 二 a正 e o 二
L
, 减压浓缩至稠膏状 , 测试粗品中积雪草总普的含量 , 然后将粗 品
溶于 5倍量 95 % 的乙醇水溶液 , 加人不同含量的活性炭脱色 , 回流状态
下进行脱色精制 , 趁热过滤 , 减压浓缩得积雪草总普。
2
t
2 样品测定
2
t
2
.
1 样品前处理
样品 : 取本品50 gm , 精密称定 , 置 50 n 止量瓶中 , 加甲醇使溶解 ,
并稀释至刻度 , 摇匀 。 溶液经0 t 45 口 m微孔滤膜过滤后 , 储存待用 。
对照品 : 对照品溶液的制备精密称取经基积雪草普对照品和积雪
草普对照品适量 , 加甲醇制成每 I n 止各含o t Zm g的溶液 , 即得 。
2
t
2 2 含量测定
分别精密量取样品溶液和对照品溶液进行测定 , 记录色谱图 , 按
内标法计算样品中积雪草总普的含量 。
色谱条件 I, ] : 色谱柱 s叩p ih er e l s (4石 火 2 5 o n
,
5 口m ) ; 流动
相 : 乙睛一 2
~ 比卜环糊精溶液 (24
: 7 6 )
; 流速 : I n 止八们 n ; 检测
波长 : 20 5 ln 。
2
t
3 提取纯化体系条件的优化
2
t
3
.
1 提取条件的选择
积雪草总普的常采用水提酒沉和乙醇提取两种方案 , 本研究对两
种提取方案做了比较 , 发现水提取会将很多大极性的物质同时提取出
来 , 酒沉只能去掉一部分的大极性物质 , 还剩下很多大极性物质 。 高
浓度乙醇提取所得提取物中的大极性物质较之有很大的减少 。 综合考
虑 , 选用叩%酒提的方法 。
3
t
2 2 大孔树脂型号的选择
通过对三种常用型号 AB 一 8 , H P D 10 0 , D 10 1大孔树脂在上样溶液
p H 7
,
7 5%乙醇水洗脱所得积雪草总普含量的对比 , 得出 AB 一 8效果最
好 , 得出积雪草总普含量为61 t 28 % , 选择AB 一 8大孔树脂作为积雪草总