全 文 ：第 21卷第 1期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.1 Vol.21
2007 年 2 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Feb. 2007
文章编号：1003-9015(2007)01-0037-06
丁香油的超临界 CO2萃取及其微胶囊的制备

王金宇 1, 李淑芬 1, 关文强 1,2
(1. 天津大学 化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室, 天津 300072;
2. 国家农产品保鲜工程技术研究中心, 天津 300384)

摘 要：在 70 ℃和 10 MPa条件下通过对丁香花蕾进行超临界 CO2萃取得到丁香油，萃取率达 19%~21%。气质联用
分析结果表明，丁香油中主要化学成分包括丁香酚、β-石竹烯和乙酰基丁香酚等。以丁香油为囊芯，探讨利用干酵母
细胞作为囊壁材料制备微胶囊的可行性。通过正交试验考察了包埋温度、包埋时间、丁香油与干酵母配比(芯材比)对
微胶囊化丁香油的影响。结果表明，在包埋温度 70 ℃、包埋时间 9 h和芯材比为 1:1(w/w) 的条件下，微胶囊中丁香
油包埋率达到 41.26%。通过扫描电镜观察，丁香油微胶囊呈规则的球形，大小均一，颗粒直径在 2.0~4.0 µm。在 100
℃下对经微胶囊化的丁香油加热 20 h，其挥发率只有 15.04 %，远低于相同条件下丁香油的挥发率(58.29%)。这种新型
的微胶囊化方法，具有制备过程简单、包埋率高和不引入有机溶剂的优点。
关键词：超临界 CO2萃取；丁香油；微胶囊；干酵母
中图分类号：TQ028.32；TQ654.2；R944.5 文献标识码：A

The Supercritical CO2 Extraction and Microencapsulation of Clove Oil

WANG Jin-yu1, LI Shu-fen1, GUAN Wen-qiang1,2
(1. Key Laboratory for Green Chemical Technology of State Education Ministry, School of Chemical
Engineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China; 2. National Engineering Technology
Research Center for Preservation of Agricultural Products, Tianjin 300384, China)

Abstract: The clove oil (CvO) was extracted from dried clove bud via supercritical CO2 extraction (SC-CO2),
and the production of the CvO microcapsules by using the dried yeast (S. cerevisiae) cells as wall materials was
examined. The experiments show that the yield of CvO by SC-CO2 extraction at 70℃ and 10 MPa is 19%~21%,
and the GC-MS analysis indicates that the CvO extracted are mainly composed of eugenol, β-caryophyllene and
eugenol acetate. Orthogonal arrays design was used to investigate the effects of encapsulating temperature,
encapsulating time and the ratio of CvO to dried yeast on the microencapsulation of CvO. The results show that
the encapsulating rate of CvO may reach 41.26% under the conditions of encapsulating temperature of 70℃,
encapsulating time of 9 h and the ratio of CvO to dried yeast of 1:1(w/w). The morphologies of the prepared
CvO microcapsules observed by scanning electron microscope (SEM) are spherical particles with diameters of
2.0~4.0 µm. After being encapsulated in yeast cell, the volatile velocity of CvO is 15.04% under the condition
of 100℃ and heating for 20 h, which is much lower than that of 58.29% of un-encapsulated CvO under the
same conditions. It is concluded that the proposed novel method of microencapsulation with dried yeast cell as
wall materials is simple, efficient and free of using organic solvent.
Key words: supercritical carbon dioxide extraction; clove oil; microencapsulation; dried yeast

1 引 言
丁香为桃金娘科植物丁香(Eugenia caryophyllata Thumb.)的干燥花蕾，为常用中药 [1]，其挥发油——

收稿日期：2005-08-20；修订日期：2006-01-28。
作者简介：王金宇(1970-)，男，河北涞水人，讲师，天津大学博士生。通讯联系人：李淑芬，E-mail：shfli@tju.edu.cn
38 高 校 化 学 工 程 学 报 2007年2月
丁香油(CvO)具有较强的药理活性，是主要的有效成分[2]。另外，丁香油对霉菌和其它多种致病菌有很强
抑制作用，是一种天然的高效抑菌剂[3,4]。丁香油的提取通常有高温水蒸汽蒸馏法、索氏提取法或有机溶
剂提取法[5]。与传统方法相比，采用超临界 CO2萃取所得丁香油收率较高；提取温度低，极大限度地保
留了丁香油中的活性成分；耗时短，效率高；没有溶剂残留，可以安全地用在食品、医药领域[5,6]。但是
丁香油易挥发，化学性质不稳定，在空气、光照等作用下易发生氧化，因此在制剂生产、贮藏和使用过
程中易于散失和变质，使药效降低[2]。
微胶囊技术是利用天然的或合成的高分子化合物作为成膜材料制备微胶囊，已经广泛应用于食品、
医药、石油、化工等领域[7~11]。微胶囊的制备通常采用化学方法、物理方法和物理化学方法三类[7,8]。但
这些方法一般都存在制备过程复杂、控制条件要求精度高、成本高、产品质量稳定性差、特别是合适囊
壁材料选择困难等局限性。20世纪 70年代，Shank发明利用酵母细胞作为天然囊壁材料制备微胶囊的技
术[12,13]。由于酵母细胞呈球形或椭球形，以分散的单细胞状态存在，直径在几微米到 20 µm，完整的细
胞壁和细胞膜结构具有一定的强度和通透性，是理想的囊壁材料。与传统的微胶囊制备方法相比，以酵
母细胞为囊壁材料制备微胶囊具有以下优势[12~15]：制备过程中，不需要或很少引入其它化学试剂，没有
溶剂残留或脱除的问题，非常适合药物和食品添加剂的包覆；酵母可以是发酵工厂回收的废酵母，因此
原料来源广泛、价格低廉；获得的微胶囊产品大小均一、无毒、生物相溶性好、易生物降解。
本文采用超临界 CO2萃取丁香油，探讨利用干酵母细胞作为囊壁材料制备丁香油微胶囊的可行性，
期望建立一条丁香油的绿色开发工艺，为进一步推动植物挥发油在食品、医药中的应用提供参考。

2 实验部分
2.1 材料和试剂
干酵母(啤酒专用)，湖北安琪酵母股份有限公司生产， 其中 w(脂肪) = 2.0%~2.5%，使用前经过高温
灭活处理。丁香花蕾，购自天津中药饮片厂。无水乙醇，色谱纯，天津市彪奇商贸有限公司。
2.2 实验仪器
Spe-ed SFE型超临界流体萃取仪，美国 Applied Separations公司。Trace GC/Trace DSQ，Finnigan 公
司，BTX.5ms石英毛细管柱 15 m×0.25 mm×0.25 µm，RESTEK CORP.。HZS-D型水浴恒温振荡器，哈尔
滨东联电子技术开发有限公司。ZK35型真空干燥箱，天津市华北实验仪器有限公司。KQ-200DF型化油
数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。Philips XL-30TMP 环境扫描电镜(ESEM)。
2.3 丁香油的制备
超临界萃取实验装置如图 1 所示。主要包括升压系统(构件 1、2、3、4、5)、萃取系统(构件 6、7、
12)及接收系统(构件 8、9、10、11)。将粉碎的丁香花蕾粉装入萃取柱 6 中，设定实验所需萃取温度和压
力。从钢瓶 1 出来的 CO2 经冷凝 2 后
通过高压泵 3 升压，打开进气阀 5 使
CO2 流体进入萃取系统与原料接触，在
预定的温度和压力下丁香油充分溶解
于超临界 CO2 中，保证 20~30 min 停
留时间后开始接收产品。溶解了丁香油
的超临界 CO2 通过降压阀 8 和 9 进行
节流膨胀变为常压气体，丁香油产品与
CO2 气体分离后由接收瓶 10接收，CO2
气体经湿式流量计 11 计量后放空。萃
取过程中所得产品间隔一定时间称重，
计算萃取率并记录当时 CO2 消耗量。
1
6
11
13 14 15
P 10
5 98
7
12
2 3
4
图 1 超临界萃取实验流程图
Fig.1 Schematic diagram of supercritical CO2 extraction apparatus
1.CO2 cylinder 2.liquid-cooled bath 3.high pressure pump
4.pressure gauge 5.in-let valve 6.extraction column
7.constant temperature oven 8.out-let valve 9.micrometer valve
10.collecting vial 11.wet-test meter 12. thermocouple
13.oven temperature indicator
14.column temperature
indicator
15. micrometer valve
temperature indicator
第21卷第1期 王金宇等： 丁香油的超临界CO2萃取及其微胶囊的制备 39
2.4 丁香油及丁香油微胶囊抽提液的 GC-MS分析
准确移取 50 µL丁香油到 50 mL容量瓶中，用无水乙醇定容。进样前用 0.45 µm滤膜过滤。
丁香油微胶囊抽提液的制备：取 0.2 mg最佳工艺条件下(70 ℃，9 h和 1:1芯材比)制得的丁香油微
胶囊，加入 2 mL无水乙醇，在 40℃下超声波强化浸提(超声波功率 160 W)10 min，离心，收集上清液，
用无水乙醇定容到 50 mL，即为抽提液。分析前用 0.45 µm滤膜过滤。
GC-MS(气相色谱质谱仪)条件：初始温度 40℃，保持 1 min，以 6℃⋅min−1的速率升温至 200 ℃，然
后以 30℃⋅min−1升温至 280℃。载气 He，流速 1 mL⋅min−1。进样口温度 250 ℃；离子源温度 250℃；电
离电压 70 eV；扫描质量范围 20~500 AMU。进样量：1 µL，分流比 1:20。
2.5 丁香油微胶囊的制备
精密称取适量已经灭活的干酵母，放入磨口三角瓶中，按照不同芯材比加入一定质量的丁香油，加
盖后放入恒温水浴振荡器中。恒速(160 r⋅min−1)振荡一定时间后，丁香油即可通过渗透扩散作用进入酵母
细胞内部，形成微胶囊。减压抽滤并回收未包入的精油。无水乙醇洗涤细胞表面残留的精油，30 ℃真空
干燥。收集微胶囊，称重。芯材比是指丁香油(囊芯)和干酵母(囊壁材料)质量之比。
通过正交试验设计，研究了包埋温度(A)、包
埋时间(B)和芯材比(C)三个因素对微胶囊制备过
程的影响。如表 1所示。
丁香油包埋率(Y)的计算如式(1)：
100%(B)(A)](B)[(%) ⋅−= mmmY (1)
Y，丁香油包埋率，%； m(A)，加入的干酵母质量，g； m(B)：收集的微胶囊总质量，g。
2.6 酵母微胶囊形貌的观察
在电镜进样台上贴上双面胶, 然后将少许干酵母或丁香油微胶囊粉末撒于胶面上, 吹去多余的粉末。
喷金后用扫描电子显微镜观察微胶囊产品的表面结构。
2.7 丁香油微胶囊挥发度的测定
取两个 10 mL小烧杯，分别加入 200 mg丁香油、0.5 g微胶囊(包埋率为 40%， 即包埋有丁香油 200
mg)，放入 100℃的烘箱中，每隔一定时间称重，计算挥发率。同时做三组平行实验。
其中丁香油挥发率(VC)和微胶囊中丁香油的挥发率(Vm)的计算如式(2)和式(3)。
c (%) [ (C) (D)] (C) 100%V m m m= − ⋅ (2)
m (%) [ (E) (F)] (E) 100%V m m m Y= − ⋅ ⋅ (3)
VC，丁香油挥发率，%； m(C)：初始加入的丁香油的质量，mg； m(D)：某一时间丁香油的剩余质
量，mg； Vm，微胶囊中丁香油的挥发率，%； m(E)：微胶囊总质量，mg； m(F)：微胶囊剩余质量，
mg； Y：微胶囊中丁香油包埋率，%。

3 结果与讨论
3.1 超临界二氧化碳萃取丁香油及其成分分析
根据本实验室对丁香油提取条件的优化结果，选择以 40~60目丁香花蕾粉作原料，在 70 ℃、10 MPa、
CO2 流速 2.0 L⋅min−1萃取条件下，丁香油萃取率可以达到 19%~21%。丁香油呈淡黄色澄清液体；相对
密度 1.0640~1.0700(20℃)；易溶于无水乙醇；折光指数(20℃)为 1.5400~1.5420。将多次同样工艺条件萃
取得到的丁香油合并，作为制备微胶囊的原料。
采用 GC-MS 对丁香油进行成分分析，结果如表 2 所示。可以看出，丁香油中主要化学成分为：丁
香酚(Eugenol)64.43%、β-石竹烯(β-Caryophyllene)15.27%、乙酰基丁香酚(Eugenol acetate)14.58%和葎草
烯(Humulene)2.00%,另外还含有少量其它不饱和化合物。这些化合物不饱和度高，在空气中易氧化，易
挥发，因此为更好地保持这些成分的稳定性，将丁香油进行微胶囊化是非常必要的。
表 1 正交试验因素水平表(L9(34))
Table 1 The factors and levels of the orthogonal arrays design
Level A:Temperature / ℃
B:Time
/ h
C: The ratio of CvO
to yeast / (w / w)
1 50 3 1:1
2 60 6 2:1
3 70 9 3:1
40 高 校 化 学 工 程 学 报 2007年2月
表 2 丁香油及丁香油微胶囊提取物的 GC-MS分析结果
Table 2 GC-MS identification of the CvO and the CvO extract from
microcapsule
Compound Formula Retention time,tR / min
Relative
content / %a
Relative
content / %b
Phenlol,4-(2-propenyl) C9H10O 10.98 0.31 0.30
Cubebene C15H24 12.80 0.37 0.27
Eugenol C10H12O2 13.58 64.43 64.36
β-Caryophyllene C15H24 14.35 15.27 14.27
Humulene C15H24 14.94 2.00 1.84
Farnesene C15H24 16.11 0.30 0.19
Cadinene C15H24 16.33 0.67 0.60
Eugenol acetate C12H14O3 16.76 14.58 15.78
Caryophyllene oxide C15H24O 17.44 0.62 0.62
Isoaromadendrene epoxide C15H24O 19.08 0.22 0.20
a:CvO; b:CvO extract from microcapsule
表 3 正交试验方案及结果
Table 3 The orthogonal arrays design and
the experimental results
No. A B C Y / %
1 1 1 1 4.47
2 1 2 2 3.11
3 1 3 3 2.38
4 2 1 2 1.86
5 2 2 3 4.93
6 2 3 1 14.13
7 3 1 3 13.08
8 3 2 1 29.29
9 3 3 2 40.12
j1 3.32 6.47 15.96
j2 6.97 12.44 15.03
j3 27.50 18.88 6.80
Rj 24.18 12.41 9.17
(a) (b)
图 2 干酵母细胞(a)及丁香油微胶囊(b)的扫描电镜照片
Fig.2 SEM image of dried yeast cell (a) and CvO microcapsule (b)










3.2 丁香油微胶囊制备工艺参数优化试验
正交实验结果如表 3 所示。通过极差分析可以看出各个因素对丁香油包埋率的影响顺序为：包埋温
度＞包埋时间＞芯材比。
包埋温度对包埋效果影响最大：随包埋温度升高，微胶囊中丁香油包埋率也随之增大。当温度为
50℃时，包埋率很低，只有 3.32%；当温度为 60℃时，包埋率略有提高，达到 6.97%；而当温度为 70℃
时，包埋率迅速增加，达到 27.50%。这可能是因为：温度升高，一方面使分子运动速度加快，促进丁香
油向酵母细胞内部扩散；同时温度升高降低了丁香油的粘度，使之渗透扩散能力增强；另一方面，温度
升高可能会使细胞壁和细胞膜的通透性增加，这些因素都会使丁香油包埋率增大。随着包埋时间延长，
包埋率呈增大的趋势，但相对包埋温度影响较小。芯材比对包埋效果影响最小，且随丁香油配比增大，
包埋率反而下降，这一变化规律有些反常，原因有待进一步探讨。
通过正交试验分析，各因素的最佳水平组合为 A3B3C1，即包埋温度 70℃、包埋时间 9 h、芯材比为
1:1。对最佳组合条件经过 3 次重复验证，微胶囊包埋率平均结果为 41.26％。这表明，试验中加入的丁
香油有 70.24%被包埋进酵母细胞内部，另外在制备过程中还会有少量丁香油挥发掉，在微胶囊化过程接
近 9 h 时，三角瓶底部已经观察不到液体状的丁香油存在。因此没有再继续进行温度和时间两个因素的
延伸试验。
3.3 微胶囊化过程对丁香油稳定性的影响
为了考察微胶囊化过程对丁香油稳定性的影响，通过超声波强化抽提微胶囊(70℃、包埋时间 9 h、
芯材比为 1:1)中的丁香油，利用 GC-MS对丁香油抽提液的化学组成和含量进行分析，结果如表 2所示。
可以看出，在 70℃下制备微胶囊，丁香油的化学组成没有发生明显改变，三种主要成分丁香酚、β-石竹
烯和乙酰基丁香酚的含量变化也很小。因此，采用现有工艺条件制备微胶囊，对丁香油的稳定性影响很
小。











第21卷第1期 王金宇等： 丁香油的超临界CO2萃取及其微胶囊的制备 41
3.4 丁香油微胶囊形貌的观察
图 2 是干酵母细胞(a)和丁香油微胶囊(包
埋率 41.26%)(b)在扫描电镜下的微观形貌图。
可以看出：微胶囊外形颗粒圆整, 表面光滑、
致密、无裂纹和孔隙, 粒径分布均匀，颗粒直
径在 2.0~4.0µm。
3.5 丁香油微胶囊的挥发性试验
降低丁香油的挥发度是进行微胶囊化的
主要目的之一，因此本实验考查了丁香油微胶
囊化前后挥发速率的变化，结果如图 3。可以
看出，丁香油具有较强的挥发性，随加热时间
延长，丁香油和丁香油微胶囊的质量都不断下
降，但二者的挥发速率不同：在 100℃高温下
加热 20 h后，丁香油挥发率为 58.29%；丁香
油经微胶囊化后挥发率只有 15.04 %，远低于丁香油的挥发速率。另外，没有加热处理以前，丁香油清亮
透明，呈淡黄色；当加热 4 h后，颜色变深呈红褐色；20 h后呈深褐色，颜色变化可能是一些不饱和键
被氧化引起，表明丁香油中一些化学成分发生了改变。由此可见，微胶囊化可以显著降低丁香油的挥发
速率，更有利于长久的发挥其功效。
3.6 不同丁香油微胶囊制备方法比较
将本文干酵母法试验结果与文献中的两种丁香油包埋方法进行比较，结果如表 4 所示。可以看出，
利用酵母细胞或 β-环糊精(β-Cyclodextrins，CYD)作为囊壁材料制备丁香油微胶囊(包合物)的制备过程都
比较简单，但以酵母细胞为囊壁材料制备微胶囊，包埋时间短(6~9 h)，丁香油包埋率高(37.5%以上)；而
以 β-CYD包合物中丁香油包含量只有 11.03%，且总的包合时间需要 24 h以上，因此采用酵母细胞法制
备丁香油微胶囊的效率很高。
酵母法制备微胶囊尽管具有很多优势，但一般对所用酵母都有特殊要求：如酵母需要经过特殊培养
条件使细胞内脂肪含量达到 40%(质量分数)以上 [12]；微胶囊制备过程中酵母细胞需保持生物活性[14]；而
且通常是以湿菌体的形式使用[12,14,15]，细胞含水量 80%以上，酵母细胞呈膏状(paste)、分散性差，细胞表
面的水化膜会影响脂溶性囊芯向酵母细胞内渗透。因此本研究对所用酵母材料进行了新的尝试，采用普
通的商品干酵母，且酵母已经失去生物活性，细胞内脂肪含量很低(2.0%~2.5%)。通过与文献中酵母浆法
(Yeast slurry)结果(37.50%)[14]进行比较，采用干酵母法(Dried yeast)制备微胶囊，丁香油包埋率(41.26%)高，
且微胶囊后续处理如过滤、洗涤和干燥容易进行，获得的产品颗粒均匀整齐。另外干酵母法所用酵母没
有生物活性，便于以后利用各种发酵工厂的废酵母作微胶囊囊材，以降低生产成本。
表 4 不同丁香油微胶囊制备方法比较
Table 4 Comparison of different microencapsulating methods of CBO
Methods Microencapsulating
conditions
The encapsulated
yield of CvO / % Microcapsule wall materials Reference
Dried yeast Mixed 9 h at 70 ℃ 41.26 Dried yeast，water content 0.6% by weight, Present work
Yeast slurry Mixed 6 h at 50 ,℃ 37.50 Living yeast cell, water content 80% by weight. [14]
β-CYD Stired 0.5 h at 60 , then ℃
placed 24 h at 5 ℃ 11.03 Saturated β-CYD aqueous solution [2]

4 结 论
(1) 利用超临界 CO2萃取丁香花蕾中的丁香油，丁香油萃取率可以达到 19%~21%。GC-MS 分析表
明丁香油中主要化学成分包括丁香酚、β-石竹烯、乙酰基丁香酚和少量其它不饱和化合物。
0 5 10 15 20
0
10
20
30
40
50
60
V
ol
at
ili
ty
o
f C
vO
/
%
Heating time / h
Microcapsule of CvO
Clove oil
图 3 丁香油与微囊化丁香油的挥发性比较 (100℃, 20 h)
Fig.3 Comparison of the volatility between CvO microcapsule and
un-encapsulated CvO (100℃, 20 hours)
42 高 校 化 学 工 程 学 报 2007年2月
(2) 正交试验结果表明：采用包埋温度 70℃ 、包埋时间 9 h和芯材比为 1:1的微胶囊制备条件比较
适宜，微胶囊中丁香油包埋率可以达到 41.26%。
(3) 丁香油微胶囊外形颗粒圆整, 表面光滑、致密、无裂纹和孔隙, 粒径分布均匀，颗粒直径在 2.0~4.0
µm。丁香油被包埋到酵母细胞中形成微胶囊后，挥发性显著降低，有利于其持久地发挥功效。
(4) 与其它的丁香油微胶囊化方法相比较，采用普通的干酵母作囊壁材料，酵母细胞内脂肪含量低，
且没有生物活性，制得的微胶囊中丁香油包埋率最高，后续处理工艺简单。
(5) 利用超临界 CO2 萃取技术和酵母细胞微胶囊化技术，建立一条丁香油提取和制剂加工的绿色、
高效生产工艺。这一工艺，对于其它易挥发、易氧化、易变质的材料，特别是那些可以作为药物或食品
添加剂的植物挥发油有重要的参考借鉴作用。

符号说明：
m(A) ⎯ 加入的干酵母质量，g m(F) ⎯ 微胶囊剩余质量，mg
m(B) ⎯ 收集的微胶囊总质量，g VC ⎯ 香油挥发率，%
m(C) ⎯ 初始加入的丁香油的质量，mg Vm ⎯ 微胶囊中丁香油的挥发率，%
m(D) ⎯ 某一时间丁香油的剩余质量，mg Y ⎯ 丁香油包埋率，%；
m(E) ⎯ 微胶囊总质量，mg

参考文献：
[1] The Pharmacopeia Committee of the People’s Republic of China(国家药典委员会). The Pharmacopeia of the People’s Republic
of China(Ⅰ)(中华人民共和国药典(一部))(2000) [S]. Beijing(北京): Chemical Industry Press(化学工业出版社), 2000: 3-4.
[2] LÜ Jia(吕佳), XU Jing(徐晶), LI Hai-bin(李海滨) et al. Study on inclusion compound preparation for clove volatile oil with β
-cyclodextrin(丁香挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究) [J].Chinese Traditional Patent Medicin(中成药), 2004, 26(5):
424-426.
[3] ZHOU Jian-xin(周建新), XU Hua(许华), JIN Hao(金浩). Study on the antimicrobial effects and composition of clove oil(丁香油抑
菌效果与抑菌成分的研究) [J]. China Food Industry(食品工业), 2003, 3:24-25.
[4] Singh A, Singh R K, Bhunia A K et al. Efficacy of plant essential oils as antimicrobial agents against Listeria monocytogenesin
hotdogs [J]. Lebensmittel-Wissenschaft und -Technologie, 2003, 36(8): 787-794.
[5] LIU Bo(刘博), CHEN Kai-xun(陈开勋), CHEN Wei-ping(陈渭萍) et al. Study on supercritical CO2 extraction of clove bud and
GC-MS analysis of the extract(超临界 CO2 萃取丁香花蕾的工艺研究及对萃取物的 GC-MS 分析) [J]. Flavor Essence and
Cosmetic(香料香精化妆品), 2003, 3: 3-4.
[6] Porta G D, Taddeo R, D’Urso et al. Isolation of clove bud and star anise essential oil by supercritical CO2 extraction [J]. Food
Science and Technology / LWT, 1998, 31(5): 454-460.
[7] LIANG Zhi-qi(梁治齐). Microencapsulation Application and Technique (微胶囊技术及其应用) [M]. Beijing(北京): China Light
Industry Press (中国轻工业出版社), 1999: 157-161.
[8] ZHU Sheng-shan(朱盛山). New Dosage Forms of Drug (药物新剂型) [M]. Beijing(北京): Chemical Industry Press (化学工业出
版社), 2003: 79-81.
[9] Gouin, Sébastien. Microencapsulation: industrial appraisal of existing technologies and trends [J]. Trends in Food Science and
Technology, 2004,15(7-8): 330-347.
[10] YU Cai-yuan(于才渊), YAO Hui(姚辉), JIN Xi-jiang(金希江) et al. The preparation method and technology of phospholipid
microencapsulation(磷脂微胶囊制备方法研究) [J]. J Chem Eng of Chinese Univ (高校化学工程学报), 2004, 18(6): 733-738.
[11] LIU Yong-xia(刘永霞), YU Cai-yuan (于才渊), WANG Xiao-guang (王晓光). Study on microcapsulation technology of the lost
circulation material for the oil field(油田堵漏剂微胶囊技术的研究) [J]. J Chem Eng of Chinese Univ (高校化学工程学报),
2003,l 7(3): 344-348
[12] Shank J L, Ill M. Encapsulation process utilizing microorganisms and products produced thereby [P]. USP: 4001480, 1977-01-04.
[13] Nelson G. Application of microencapsulation in textiles [J]. International Journal of Pharmaceutics. 2002, 242: 55.
[14] Pannell N A, Hagley. Encapsulation of material in microbial cells [P]. USP: 5288 632, 1994-02-22.
[15] Pannell N A. Encapsulation and encapsulated products [P]. GB Patent: 2162147, 1986-01-29.