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摘要:以苹果皮为原料提取苹果多酚,对不同提取剂的提取效果进行了比较;通过单因子试验和正交试验对微波辅助
提取多酚的工艺条件进行了探讨,研究了溶剂浓度、微波功率、微波处理时间以及料液比对多酚提取的影响;并对微波
辅助提取和常规法提取的效果进行了比较。结果表明:综合考虑提取效果及食品安全性,选择乙醇作为提取剂为宜;微
波辅助提取的最佳工艺条件为乙醇浓度 70%、微波功率 210W、微波时间 25s、料液比(w/v)1∶5;微波辅助提取法提取物
中原花色素含量0.3668mg/ml,常规法提取物中原花色素含量0.2552mg/ml,微波辅助提取效果优于常规法提取。
关键词:苹果皮;苹果多酚;微波辅助提取
中图分类号:O657.36
文献标识码:B
基金项目:安徽科技学院自然科学研究项目(ZRC200544)
[收稿日期]2007-04-10
[作者简介] 王 丽(1977-)女,硕士,讲师,主要从事食品分析与检测教学和研究。
微波辅助提取苹果皮中的多酚类物质
王 丽,李 化,张 钟
(安徽科技学院,安徽凤阳 233100)
0 前言
苹果皮较果肉含有更多的多酚类物质,包含有
原花青素、儿茶素、根皮苷、根皮素、糖苷、咖啡
酸、绿原酸以及栎皮酮糖苷等[1,2]。苹果多酚是一种
良好的抗氧化剂、抑菌剂以及自由基清除剂[3~6]。
我国苹果资源十分丰富,目前人们主要利用果肉,
而果皮大都作为废料处理,既浪费了资源又给环境
造成一定的污染[7]。如果从果皮中提取其有效成
份,既综合利用了资源,增加了苹果产业的附加
值,又减少了环境的污染,具有一定的经济意义和
价值。目前对于苹果多酚的提取主要有水浴加热保
温提取,以及物理吸附法分离提取,而用微波辅助
提取苹果多酚尚未见报道。本研究以苹果皮为原
料,用微波法辅助提取苹果多酚,为苹果多酚的提
取开创了新方法。
1 材料与方法
1.1实验材料
1.1.1原料和试剂
新鲜苹果:市售;
正丁醇、硫酸铁铵、95%乙醇、盐酸,均为分
析纯。
1.1.2主要仪器和设备
WD700G(BL20)型格兰仕微波炉(广东格兰仕
集团有限公司)、722S可见分光光度计(上海精密科
学仪器有限公司)、JFSD-70实验室粉碎磨(上海市
嘉定粮油检测仪器厂)、DZF-1B型真空干燥箱
(上海跃进医疗器械厂)、2X-2型旋片式真空泵
(南京真空泵厂)、电子天平(上海精科天平)、低速
台式大容量离心机(北京仪诚科技公司)。
1.2实验方法
1.2.1工艺路线
苹果取皮 微波干燥 粉碎 微波辐射 浸提 提取
液离心 上清液干燥浓缩 苹果多酚提取物
1.2.2提取剂的选择
取苹果皮干粉4份每份3g于大试管中,按1∶10
的比例分别加入水、70%乙醇、70%甲醇、70%丙
酮30ml,置水浴锅中80℃恒温加热2h,取出置于
离心机中以4500r/min离心5min,上清液在真空干
燥箱中干燥 2h(真空度为 -0.1MPa,温度 60℃) ,所
得4种浓缩液分别检测原花色素含量,比较4种溶
剂的提取效果,从中选择最佳提取剂。
1.2.3微波辅助提取工艺条件的确定
在单因子试验中研究了乙醇浓度、微波功率、
微波处理时间、料液比对多酚提取的影响。在单因
子试验的基础上,设计了L9(34)正交试验[8]。
1.2.4微波辅助提取法与常规提取法比较
取苹果皮粉两份(样品1、样品2) ,每份3g,样
品 1置于大试管中,按 1∶10的比例加入 70%乙醇
30ml,置水浴锅中 80℃恒温加热 2h;样品 2置于
微波碗中,在正交试验分析结果的最佳工艺条件下
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进行提取。分别将两种提取液置于离心机中以
4500r/min离心 5min,上清液在真空干燥箱中干燥
2h(真空度为 -0.1MPa,温度 60℃) ,所得两种浓缩
液分别检测原花色素含量,比较2种提取方法的提
取效果。
1.2.5测定方法
以提取物中的原花色素含量计,采用正丁醇!
盐酸法[3]。
1.2.6统计方法
正交试验数据采用SAS6.12软件进行分析统计[9]。
2 结果与分析
2.1提取剂的选择结果
从图1中可以看出4种浓缩液以甲醇提取液原
花色素含量最高,乙醇稍低,丙酮与水更次。考虑
到提取物用于食品的安全性,以及乙醇浓缩液原花
色素含量仅仅稍低于甲醇浓缩液,因此选择乙醇作
为提取剂。
水 乙醇 甲醇 丙酮
提取剂
原
花
色
素
含
量
(
m
g
/
m
l
)
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
图1 提取剂对多酚提取的影响
2.2单因子试验结果
2.2.1乙醇浓度对多酚提取的影响
取苹果皮干粉5份各 3g,料液比 1∶10,分别添
加不同浓度的乙醇,以 350W的微波功率处理 30s,
然后在80℃水浴中恒温浸提1h,浸提液离心分离,
上清液真空干燥浓缩后测定其吸光度,计算原花色
素含量,绘出原花色素含量和乙醇浓度的关系图,
如图2。
乙醇浓度(%)
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40 50 60 70 80
0
0.05
0.15
0.25
0.35
0.4
0.3
0.2
0.1
原
花
色
素
含
量
(
m
g
/
m
l
)
图2 乙醇浓度对多酚提取的影响
从图2可以看出,随着乙醇浓度的增加,原花
色素含量呈增加趋势,当乙醇浓度达到 70%时原
花色素的含量达到最大值,然后随着乙醇浓度增加
原花色素含量又呈缓慢下降的趋势。所以乙醇浓度
初步定为70%。
2.2.2微波功率对多酚提取的影响
取苹果皮干粉 5份各 3g,料液比 1∶10,乙醇
浓度为 70%,以不同微波功率处理 30s,然后在
80℃水浴中恒温浸提 1h,浸提液离心分离,上清
液真空浓缩后测定其吸光度,计算原花色素含量。
绘出原花色素含量和微波功率的关系图,如图3。
从图3可以看出,微波功率在210W以前提取
液中原花色素的含量呈上升趋势,当微波功率达到
210W以后提取液中原花色素的含量缓慢下降,但
变化不大,所以初步确定微波功率为210W。
微波功率(W)
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70 210 350 560 700
0.26
0.28
0.3
0.32
0.33
0.31
0.29
0.27
原
花
色
素
含
量
(
m
g
/
m
l
)
0.25
图3 微波功率对多酚提取的影响
2.2.3微波处理时间对多酚提取的影响
取苹果皮干粉 5份各 3g,料液比 1∶10,乙醇
浓度为70%,以210W的微波功率处理不同时间,
然后在80℃水浴中恒温浸提1h,浸提液离心分离,
上清液真空浓缩后测定其吸光度,计算原花色素含
量。绘出原花色素含量和微波处理时间的关系图,
如图4。
微波时间(s)
原
花
色
素
含
量
(
m
g
/
m
l
)
35
0.332
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30252015
0.33
0.328
0.326
0.324
0.322
0.32
图4 微波处理时间对多酚提取的影响
从图 4可以看出,当微波处理时间在 15~25s
的范围内,原花色素的含量随处理时间的延长而增
加;当处理时间超过25s时原花色素的含量随时间
的延长而下降。所以微波处理时间选择25s最佳。
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2.2.4料液比对多酚提取的影响
取苹果皮干粉 5份各 3g,按不同的料液比分
别添加浓度为 70%的乙醇,以 210W的微波功率
分别处理 25S。然后在 80℃水浴中恒温浸提 1h,
浸提液离心分离,上清液真空浓缩后测定其吸光
度,计算原花色素含量。绘出原花色素含量和料液
比的关系图,如图5。
料液比
原
花
色
素
含
量
(
m
g
/
m
l
)
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0.4
0.3
0.2
0.1
0
1∶3 1∶5 1∶7 1∶9 1∶ 1
图5 料液比对多酚提取的影响
从图5可以看出,随着溶剂量的增大原花色素
含量呈缓慢下降趋势。考虑到如果溶剂量过少苹果
皮干粉吸湿后离心出的上清液较少,虽然提取液中
的原花色素含量高,但提取物量较少,且可能会提
取不完全;而溶剂量过大又增加了乙醇的用量,且
提取率也有所下降。综合两方面考虑选择料液比为
1∶5为宜。
2.3正交试验确定提取工艺条件
正交试验因素水平表见表1,正交试验安排表
及结果见表2。并对其结果进行了SAS统计分析[9],
分析结果见表3、表4。
表1 正交试验因素水平表
水平
A
乙醇浓度
B
微波功率(W)
C
微波处理时间(s)
D
料液比
1 60% 210 20 1∶3
2 70% 350 25 1∶5
3 80% 560 30 1∶7
表2 正交试验结果
编号
A
乙醇浓度
B
微波功率
C
微波处
理时间
D
料液比
原花色素含量
(mg/ml)
重复Ⅰ 重复Ⅱ
1 1 1 1 1 0.2380 0.2408
2 1 2 2 2 0.2372 0.2361
3 1 3 3 3 0.2215 0.2213
4 2 1 2 3 0.3669 0.3651
5 2 2 3 1 0.3482 0.3224
6 2 3 1 2 0.3375 0.3342
7 3 1 3 2 0.3633 0.3629
8 3 2 1 3 0.3083 0.3004
9 3 3 2 1 0.3244 0.3249
表3 方差分析结果
变异来源 自由度 均方 F值 Pr>F
乙醇浓度 2 0.02269380 607.27 0.0001
微波功率 2 0.00178131 47.67 0.0001
微波时间 2 0.00043862 11.74 0.0042
料 液 比 2 0.00036607 9.80 0.0071
重 复 1 0.00007688 2.06 0.1894
说明:Pr>F的值大于0.05,该因子对考察指标结果的影响不显
著;Pr>F的值大于0.01小于0.05,该因子对考察的指标的影响达显
著;如果小于0.01,则达极显著。
从表3的数据可知,4个因子对多酚提取的结
果都有极显著影响,其中乙醇浓度影响最大,微波
功率的影响次之,微波处理时间的影响再次,料液
比的影响最小。重复对提取结果的影响不显著。
表4 对各因子作Duncan复全距多重比较的结果
(alpha=0.01)
A乙醇浓度 B微波功率 C微波处理时间 D料液比
水
平 平均
差
异
水
平 平均
差
异
水
平 平均
差
异
水
平 平均
差
异
2 0.345717 a 1 0.322833 a 2 0.309100 a 2 0.311867 a
3 0.330700 b 3 0.293967 b 3 0.306600 a 1 0.299783 b
1 0.232483 c 2 0.292100 b 1 0.293200 b 3 0.297250 b
说明:字母相同表示无显著差异。
从表 4各因子的 Duncan复全距比较结果看,
对因子A而言,3个水平差异显著,水平2优于其
它两个水平,对提高多酚提取率有很大的影响;对
于因子B而言,水平1优于其它两个水平,水平2、
3之间差异不显著;对于因子C而言,水平2优于
水平 1和水平 3,但水平 3、2之间差异不显著,
从节约时间的角度考虑可选择水平2;对于因子D
而言,水平 2优于水平 1和水平 3,但水平 1、3
之间差异不显著。综合分析,各因子的最优组合为
A2B1C2D2,即乙醇浓度 70%、微波功率 210W、微
波处理时间25s、料液比1∶5。
2.2常规提取法与微波提取法结果比较
在上述最佳工艺条件下提取多酚,与常规提取
法比较,结果见表5。
表5 常规提取法与微波辅助提取法比较
提 取 方 法 原花色素含量(mg/ml)
常规提取法 0.2552
微波辅助提取法 0.3668
从表5数据中可以看出微波辅助提取法的效
果优于常规提取法,而且缩短了提取时间。所以
用微波辅助提取法提取苹果多酚是一种很好的选
择。
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5月 30日的“百事我创我要上罐”
活动上,代言人古天乐为模特拍摄了
“上罐”照片,由此拉开了 2007年以
“照片”、“旅游”、“手机简讯”、“MSN
符号”各为主题的饮料罐变身的序幕。
消费者图片有望登上亿万个百事罐。
(中国食品产业网 2007-05-31)
Microwave radiation extraction of polyphenols from apple peel
WANG Li,LI Hua,ZHANG Zhong
(Anhui Science and Technology University,Fe gyang 233100,A hui,China)
Abstract: The extraction of apple-polyphenols from apple peel was studied. The extraction effects of different solvents were com-
pared,and the technological conditions of microwave radiation extraction of polyphenols were investigated by the single factor
and orthogonal experiments. The influence of solvent concentration,microwave power,microwa treatm time and solid-to-
liquid ratio on the extraction was studied,and comparison was ma e between conventional extraction and microwave radiation
extraction. The results indicated that alcohol was the appropriate solvent if extraction effect and food safety were taken into con-
sideration. The optimum technological conditions of microwave radiation extraction were determined as follows: alcohol concentra-
tion 70%,microwave power 210W,microwave extraction time 25s and solid-to-liquid ratio 1 : 5. The content of proantho-
cyanidin was 0.3668 mg/ml with microwave radiation extraction, and 0.2552 mg/ml with the conventional method, which showed
that the former was superior to the latter.
Key words: apple peel; apple-polyphenols; microwave radiation extraction
3 结论
3.1 4种提取剂以甲醇提取液含原花色素最高,乙
醇稍低,丙酮与水更次。考虑到提取物用于食品的
安全性,选择乙醇作为提取剂。
3.2 4个因子对多酚提取率的结果都有极显著影
响,其中乙醇浓度影响最大,微波功率的影响次
之,微波时间的影响再次,料液比的影响最小。重
复对提取结果的影响不显著。各因子的最优组合为
A2B1C2D2,即乙醇浓度70%、微波功率30%、微波
时间25S、料液比1∶5。
3.3对常规方法与微波辅助提取法进行比较,微
波辅助提取法的效果较好。
参 考 文 献
[1]唐传核,彭志英.苹果多酚的开发及应用[J].中国食品添加剂,2001
(2):41～45.
[2]臧靖巍,陈宗道,赵国华,等.苹果皮的研究进展[J].中国食品添
加剂,2004(1) :24～26.
[3]戚向阳,王小红,容建华.不同苹果多酚提取物清除·OH效果的
研究[J].食品工业科技,2001,22(4):7～9.
[4]戚向阳,陈福生,陈维军,等.苹果多酚抑菌作用的研究[J].食品
科学,2003,24(5):33～ 6.
[5]戚向阳,王小红,陈维军,等.不同苹果多酚提取物对油脂抗氧
化效果的研究[J].中国油脂,2001,26(4):51～53.
[6]戚向阳,陈维军,杨尔宁.苹果多酚提取物的组成及其抗氧化性
能的研究[J].中国粮油学报,2003,18(5):70～72.
[7]阎晓莉,杨中平,朱新华.苹果渣的开发利用途径[J].农机化研究,
2002(4):175～177.
[8]蒙哥利亚著,林德光译.试验的设计与分析[M].儋州:华南热带
农业大学,1995,148～156.
[9]林德光著.计算机程序设计语言SAS教程[M].儋州:华南热带农
业大学,2000,314～320.
百事包装变身
主打 “平民代言”
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