全 文 ：广东微量元素科学
2011 年 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 第 18 卷第 2 期
文章编号:1006-446X (2011)02-0047-04
九死还魂草中微量元素的分析
许小燕1 程齐来2
(1． 江西美媛春药业股份有限公司，江西 永丰 331500;
2． 赣南医学院药学院，江西 赣州 341000)
摘 要:为测定九死还魂草中 6 种微量元素的含量，并给该检测提供科学方法，采用浓硝酸微波
消解法处理样品，利用火焰原子吸收光谱法对九死还魂草中 Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn 6 种元素
的含量进行了测定。结果表明，九死还魂草中含有丰富的微量元素，Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn
的含量分别为 3 012. 421、1 911. 325、198. 243、19. 005、6. 178、9. 328 μg·g 1，方法的加样回
收率为 95. 0% ～ 102. 0%，该法操作简单、结果准确，是九死还魂草中微量元素检测的理想方法。
关键词:火焰原子吸收光谱法;九死还魂草;微量元素
中图分类号:R 284. 1 文献标识码:A
九死还魂草为卷柏科植物卷柏 Selaginella tamariscina(Beauv. )Sping 或垫状卷柏 S. pulvinata
(Hook. et Grev. )Maxim 的干燥全草，性辛平，具有活血通经功效，在民间主要用于经闭痛经，
跌扑损伤，吐血，崩漏，便血，脱肛等。根能自行从土壤分离，卷缩似拳状，随风移动，遇水而
溶，根重新再钻到土壤里寻找水分。因其耐旱力极强，在长期干旱后只要根系在水中浸泡后就又
可舒展，故而得名［1 2］。微量元素是植物体内重要的化学组成，对生命体的生长、发育和繁殖
都起了重要的作用，据文献报道，中药中的微量元素与药材的功效关系密切，无机元素的测定可
为阐明中药的作用机理、改造药物和新药的开发提供基础数据，也能为中药材的鉴定和改进提供
依据［3 4］。本文采用微波消解 -火焰原子吸收光谱法对中药九死还魂草中微量元素 Ca、Mg、Fe、
Cu、Mn、Zn的含量进行测定，为九死还魂草中微量元素的测定提供一种简便、有效的方法。
1 实验部分
1. 1 材料、试剂与仪器
九死还魂草购自赣州虔发中药饮片有限公司，经赣南医学院生药学教研室程齐来老师鉴定为
九死还魂草 Selaginella tamariscina(Beauv. )Sping。
Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn标准储备液 1 000 μg·mL 1(国家标准物质研究中心) ;浓硝酸
(优级纯，前进化学试剂厂) ;实验用水为重蒸水。
TAS -990 型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司) ;Ca、Mg、Fe、Cu、
Mn、Zn空心阴极灯(威格拉斯仪器(北京)有限公司) ;New Human UP 900 型超纯水器(韩国
Human公司) ;WX -4000 型温压双控微波消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司)。
收稿日期:2010 -11 -20
作者简介:许小燕(1971—) ，女，汉族，江西省永丰县，副总工程师。
通讯作者:程齐来(1978—) ，男，汉族，现任赣南医学院讲师，硕士，主要从事中草药化学成分分析研究。E - mail:
zhonglishidatou@ 126． com。
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DOI:10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2011.02.011
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2011 年 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 第 18 卷第 2 期
1. 2 仪器工作条件
原子吸收分光光度计的工作条件见表 1。
表 1 TAS -990 型原子吸收分光光度计工作条件
Table 1 The work parameters for FAAS
元 素 波长 /nm 光谱带宽 /nm 灯电流 /mA 燃烧器高度 /mm 负高压 /V 燃气流量 /(mL·min 1)
Fe 248. 3 0. 2 4. 0 8. 0 407. 50 1 700
Cu 324. 7 0. 4 3. 0 6. 0 272. 75 2 000
Zn 213. 9 0. 4 3. 0 6. 0 324. 00 1 500
Mn 279. 5 0. 2 3. 0 6. 0 391. 00 2 000
Mg 283. 3 0. 4 2. 0 6. 0 248. 25 1 500
Ca 422. 7 0. 4 3. 0 6. 0 288. 00 1 700
1. 3 样品处理
九死还魂草粉碎并充分混匀，干燥至恒质量，分别准确称取 0. 500 0 ～ 0. 600 0 g，平行称取
3 份，置于高压消解罐内，加入浓硝酸 7 mL，放入微波消解仪内，密闭微波消解，同时制作空白
对照，消解程序见表 2。消解后的溶液转移至小烧杯中，用水浴加热赶酸，近干后转移至 50 mL
容量瓶中用 1%的硝酸溶液稀释至刻度，备用。
表 2 微波消解仪的消解程序
Table 2 The programs for microwave dilution
升温步骤
温 度
t /℃
压 力
p /atm
时 间
t /min
功 率
P /W
1 110 5 8 1 000
2 140 10 8 1 000
3 160 20 10 1 000
注:1 atm = 101 325 Pa。
1. 4 标准曲线绘制
用优级纯的硝酸配制成质量分数为 1%的稀硝酸，作为 Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn标准储备
液的稀释剂。
准确量取 Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn 标准储备液(1 000 μg·mL 1)适量，用稀释剂配制成
含 Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn 10 μg·mL 1的溶液，分别准确量取上述溶液适量，用稀释剂稀释
成表 3 所示的系列标准使用液。
吸取各种系列标准使用液适量，按表 1 工作条件，分别测定吸光度，绘制校准曲线(以吸光
度 A 对浓度 C 进行线性回归) ，并计算出相关系数，见表 4。
1. 5 样品测定
按表 1 仪器工作条件，用火焰原子吸收光谱法测定各样品中 Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn 的
含量。
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表 3 六种元素配制的系列标准使用液
Table 3 The series of standard solution for six elements 单位:μg·mL 1
元 素
标准系列编号
0 1 2 3 4
Ca 0. 000 1. 000 2. 000 3. 000 4. 000
Mg 0. 000 0. 100 0. 200 0. 300 0. 400
Fe 0. 000 0. 300 0. 500 1. 000 2. 000
Cu 0. 000 0. 020 0. 040 0. 080 0. 100
Mn 0. 000 0. 050 0. 100 0. 200 0. 400
Zn 0. 000 0. 100 0. 200 0. 300 0. 400
表 4 各元素线性回归方程及相关系数
Table 4 The linear regression equations and related coefficients of six elements
元 素 线性范围 / μg·mL 1 线性回归方程 相关系数
Ca 1. 00 ～ 4. 00 A = 0. 013 2 C + 0. 020 8 0. 999 6
Mg 0. 10 ～ 0. 40 A = 0. 645 0 C + 0. 018 2 0. 999 1
Fe 0. 30 ～ 2. 00 A = 0. 062 1 C + 0. 005 1 0. 998 9
Cu 0. 02 ～ 0. 10 A = 0. 136 5 C － 0. 002 2 0. 999 4
Mn 0. 05 ～ 0. 40 A = 0. 239 8 C + 0. 021 0 0. 999 5
Zn 0. 10 ～ 0. 40 A = 0. 501 4 C + 0. 023 5 0. 999 6
2 结果与讨论
2. 1 测定结果
结果见表 5。
表 5 中药九死还魂草中 6 种元素的质量浓度(n = 5)
Table 5 The content of six elements in Rhizoma bistortae 单位:μg·mL 1
Ca Mg Fe Cu Mn Zn
质量浓度 3 012. 421 1 911. 325 198. 243 19. 005 9. 328 6. 178
RSD /% 1. 32 0. 78 1. 02 0. 95 0. 89 1. 09
测定结果表明，中药九死还魂草中除含有丰富的常量元素 Ca、Mg 外，还含有较为丰富的
Fe、Mn、Cu、Zn等人体必需的微量元素。
2. 2 加标回收率
为了考察方法的可靠性，做了加标回收率实验，向样品溶液中加入适量的标准溶液，然后进
行测定，结果见表 6。由表 6 可知，6 种元素的回收率均在 95. 0% ～102. 0%之间，表明本法的准
确度较高。
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表 6 加标回收率试验结果
Table 6 The results of recovery test 单位:μg /mL
元 素 加标前的值 加标量 加标后的值 回收率 /%
Ca 3. 524 1. 00 4. 511 98. 7
Mg 0. 356 0. 10 0. 452 96. 0
Fe 1. 486 0. 30 1. 779 97. 7
Cu 0. 195 0. 02 0. 214 95. 0
Mn 0. 224 0. 05 0. 275 102. 0
Zn 0. 850 0. 10 0. 947 97. 0
2. 3 讨 论
中药九死还魂草中除含有丰富的常量元素 Ca、Mg 外，还含有较为丰富的 Fe、Mn、Cu、Zn
等微量元素。本方法检测九死还魂草中的 6 种金属元素，操作简单、结果准确，为一种快捷、准
确的微量元素检测方法。
参考文献:
［1］国家药典委员会． 中国药典 I部 ［S］． 北京:化学工业出版社，2005．
［2］冯卫生． 正交设计优选卷柏中总黄酮的提取工艺研究 ［J］． 中草药，2009，40 (6) :893 -896．
［3］李加林，吴素珍． 中药槐米和远志中微量元素的测定 ［J］． 时珍国医国药，2008，19 (2) :332 -333．
［4］符继红，陈兆慧． 原子吸收法测定新疆维药天山堇菜中微量元素 ［J］． 药物分析杂志，2009，29 (1) :147
-149．
Analysis on Trace Elements in Selaginella tamariscina
XU Xiaoyan1，CHENG Qilai2
(1． Jiangxi Meiyuanchun Pharmaceutical Company Limited，Jiangxi Yongfeng 331500，China;
2． School of Pharmacy，Gannan Medical University，Jiangxi Ganzhou 341000，China)
Abstract:To determine the content of constant elements Ca，Mg and microelements Fe，Cu，Mn and Zn
in Selaginella tamariscina，the samples were diluted by microwave with nitric acid，and the chemical
elements amounts of Ca，Mg，Fe，Cu，Mn and Zn in Rhizoma bistortae were determined by the flame
atomic absorption spectroscopy (FAAS)method． The results showed that plenty of chemical elements
which are necessary for body were exist in Selaginella tamariscina，and the amounts of Ca，Mg，Fe，Cu，
Mn and Zn are 3 012. 421，1 911. 325，198. 243，19. 005，6. 178，9. 328 μg·g 1 ． The recovery
ratio of this method was 95. 0% ～ 102. 0 % ． It concludes the result of the method is accuracy and
satisfactory.
Key words:flame atomic absorption spectroscopy;Selaginella tamariscina;trace elements
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