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基金项目:洛阳市科技计划项目(1203204B)
作者简介:翟芳芳(1987-),女,硕士研究生,主要从事牡丹花塑化技术的相关研究工作.E-mail:
53324398@qq.com
*通信作者:朱文学(1967-),男,教授,主要从事牡丹塑化技术及其产业开发.E-mail:zwx@haust.edu.cn
基于响应面法优化低糖牡丹花脯涂膜配方
翟芳芳,朱文学*,马怡童,陈子贤
(河南科技大学食品与生物工程学院,河南 洛阳 471023)
摘 要:为改善低糖牡丹花脯食品的品质,在对苹果果胶粉、牡丹红色素和木糖醇单因素试验的基础上进
行 Box-Behnken 中心组合试验设计,并通过响应面回归分析优化牡丹花脯喷涂剂的配方。结果表明牡丹花
脯喷涂剂的最佳配方为:苹果果胶粉 5g/L,牡丹红色素 4g/L,木糖醇 28.77g/100mL。在此基础上进行
验证试验,测得经过优化配方喷涂的牡丹花脯的总色差值为 9.01,皱缩率为 14.59,与对照组相比花脯
的品质显著提高,为牡丹食品的开发提供了参考。
关键词:牡丹;花脯;低糖;涂膜;响应面优化
Optimization of formulations of low-sugar preserved peony based on the response surface method
ZHAI Fangfang, ZHU Wenxue*,MA Yitong,CHEN Zixian
(College of Food and Bioengineering,Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China)
Abstract: To improve the quality of the low-sugar candied peony foods, Box-Behnken center-united experiment
was designed concerning three factors (apple residue powder, peony red pigment and xylitol) on the basis of
single-factor test. Then the response surface regression analysis was conducted to obtain the optimum formulations
of low-sugar preserved peony. Results showed that the optimum proportion for the ingredients were apple residue
powder 5g/L, peony red pigment 4g/L and xylitol 28.77g/100mL. Under these conditions, the total color value (ΔE)
of low-sugar preserved peony was 9.01, and the shrinkage rate was 14.59.Compared with the control group, the
experimental group has been significantly improved. This study provides a reference for the development of peony
foods.
Key words: peony; candied flowers;low-sugar; coating; response surface optimization
中图分类号:TS255.3 文献标志码:A 文章编号:
花卉的食用在我国已有几千年历史,近来年,国外也悄然兴起食花热。目前,中国已经成为世界
上最大的花卉生产基地,科技创新使花卉栽培量与产品品质均得到较大提高,食用花卉发展势头良好
[1]。牡丹是我国 10大传统名花之一,素有“花中之王”的美誉。“风前月下妖娆态,天上人间富贵花”,
“何人不爱牡丹花,占断城中好物华”,这些诗词都是赞颂牡丹的观赏价值。实际上,牡丹除观赏价值
外,还具有很高的食用开发潜力[2]。研究表明,牡丹的花瓣中含有多种有益于人体的营养物质,包括
多酚类物质、氨基酸、人体所需维生素、多种矿物质、脂肪、淀粉和酶[3-6],具有较高的营养价值。
其中,人体所必须氨基酸含量较多[7],谷氨酸(0.881%~1.844%)含量最高,半胱氨酸(0.036%~0.126%)
含量最低[8]。相关研究也证明,花的抗氧化活性显著高于普通绿叶蔬菜[9]。因此,食用牡丹花卉具有
广阔的发展前景。
目前,国内牡丹花的加工方法主要有与其他食材共烩成菜肴[10]、干制成花茶[11]、糖渍成花脯[12]、
浸提液干制成粉[13]、制成花露酒[14]等。以上方法均能较好地利用牡丹资源,但多数以家庭作坊式的方
式进行生产,效率低下而且牡丹花瓣利用率较低,造成浪费。本试验以前人的研究为基础,通过不同
的加工方式及试剂处理牡丹花瓣,旨在寻找一种简单有效的牡丹花脯加工方法,同时赋予食品美感和
良好的力学性能,提高其食用品质和利用率,为牡丹产业化发展提供新思路。
2016-04-05
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网络出版时间:2016-04-05 16:27:15
网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/11.2206.TS.20160405.1627.028.html
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
牡丹品种“洛阳红”采自洛阳市老城区二乔园艺场,接近盛花期采摘。朝露未退时摘花,挑选花瓣
肥厚的单头健壮花枝,用消毒的剪刀斜切,保留花茎长度约为 25cm。切花采收后立即将基部浸入水
中,并于采收当天运回实验室,分别插入装有 200mL无菌水的蒸馏瓶中,放置在 4℃恒温恒湿箱中冷
藏备用。
食品级木糖醇、蔗糖、乙醇、盐酸、氢氧化钠和氯化钙,均购于洛阳市洛龙区奥科化玻仪器经销
部。苹果和食盐购于当地市场。苹果经榨汁机榨汁,取残渣备用。
1.2 仪器与设备
电热恒温水浴锅 琴台医疗器械厂;高速多功能粉粹机 HC-1000Y 永康市天棋盛世工贸有限公
司;电热鼓风干燥箱 DHG-9240A 上海一恒科学仪器有限公司;美的微波炉 M1-211A 广东美的厨
房电器制造有限公司;真空冷冻干燥机 LG-0.2型 沈阳新阳速冻设备制造公司;爱色丽色差仪 colori5
美国 X-rite爱色丽公司;旋转蒸发器 RE-52A 上海亚荣生化仪器厂;电子天平 ESJ120 沈阳龙腾电
子有限公司;循环水式真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有点公司;高速离心机 DZ30-32C6 上海安
亭科学仪器厂。
1.3 方法
1.3.1 预处理
选择色泽自然、无破损、无腐烂、大小均匀一致且较厚的花瓣,放入低浓度食盐水中漂洗,将漂
洗过的牡丹花瓣放入 90℃水中烫漂 2min,放入 0.2%的氯化钙溶液浸泡 30min 进行硬化处理。100℃
水浴锅内熬制 30min质量分数 30 g/100mL的蔗糖溶液,冷却后放入经硬化处理的牡丹花瓣,糖渍 1h
后捞出花瓣并沥干表面备用。高压电压喷涂经响应面优化的喷涂剂后,牡丹花脯置于热风箱内,干燥
温度设置为 60℃,达到稳定温度后,将花脯按 5.0kg/m2(这里是否应为平方米?)均匀平铺于筛网上,
干燥 4h可得牡丹花脯成品。
1.3.2 牡丹花脯食用色素的制备
根据参考文献[15]的方法,在 50℃的温度条件下,选取体积分数 1%盐酸-乙醇溶液浸泡牡丹花瓣
3h,之后挤压过滤得到粗滤液,再经抽滤和减压蒸馏得到深紫红色色素浸膏。
1.3.3 牡丹花脯食用果胶的制备
根据参考文献[16-17]的方法制作低酯果胶粉。将苹果渣与 30℃水混合均匀经微波处理[18]20min后
过滤,所得苹果渣微波干燥 10min并于 60℃烘箱中烘干,冷却经粉碎得苹果渣粉。苹果渣粉与 pH2.5
的盐酸以 1:20比例混合,微波处理 20min后离心得上清液,60℃浓缩 2h。冷却至 10℃缓慢加氢氧
化钠溶液调节 pH至 9,再加盐酸溶液调节 pH为 4,与 95%的乙醇 1:2混合后离心过滤得沉淀,经体
积分数 50%乙醇水溶液洗涤后真空冷冻干燥成粉,备用。
1.3.4 牡丹花脯复合喷涂剂的制备
按一定得比例将苹果果胶粉末溶于 100mL蒸馏水中,加入氢氧化钠水溶液调节 pH至 5.5,加热
至 80℃使粉末状物质溶解,稍微冷却后再按一定比例加入木糖醇和牡丹花红色素,之后加入质量分
数 0.3%的琼脂和 0.15%的 CaCl2,搅拌均匀,即为牡丹花脯喷涂剂。
1.3.5 牡丹花脯单因素试验设计
按照 1.3.1中方法对牡丹花脯喷涂剂中单因素苹果果胶粉(0、5、10、15、20、25g/L);牡丹红
色素(0、4、8、12、16、20g/L);木糖醇(0、10、20、30、40、50g/100mL)进行考察,其中,三
因素选择 0时代表对照组试验,选择花脯总色差值和皱缩率为观测指标。
在进行单因素试验时,选取一个因素为变量时其余两个因素需固定在特定水平,固定果胶粉为
5g/L;牡丹红色素 4 g/L;木糖醇 10 g/100mL。(进行一个单因素的不同水平试验时,应指出其他因
素的水平)
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2
1.3.6 牡丹花脯响应面试验设计
根据单因素试验结果,采用 Box-Behnken设计原理,选取苹果果胶粉(A)、牡丹红色素(B)和木
糖醇(C)这三个影响牡丹花脯品质的主要因素为响应面考察因素,以加权综合指标为响应值,利用
Design-Expert8.06软件对试验数据进行多元回归拟合及对模型进行方差分析。
在响应面优化试验中其浓度设置为苹果果胶粉 5、10、15g/L;牡丹红色素 4、8、12g/L;木糖醇
25、30、35g/100mL。
1.3.7 牡丹切花形态指标测定
牡丹花脯色泽的测定:采用的是 CIE 表色系统[19]。测定牡丹花不同试验因素下的明度 L*、红绿
度 a*、黄蓝度 b*值,与新鲜采摘的牡丹花瓣的明度 L*、红绿度 a*、黄蓝度 b*值比较,可得 ΔL*、Δa*、
Δb*,计算总色差值 ΔE= 2*2*2* baL 。
皱缩率采用游标卡尺测量计算。
花瓣皱缩率/%= 100L
LL
1
21
式中:L1为新鲜牡丹花瓣的长度/mm;L2为不同试验因素处理下的牡丹花瓣的长度/mm。
1.3.8 牡丹花脯加权综合指标
在本试验中,总色差值(Y1)、皱缩率(Y2)都为欲达到最小化的指标,根据各指标的重要程度,
把指标 Y1和 Y2的加权系数均定为 0.5,则加权评分值越小越好。
总色差(或皱缩率)评分=
01
0
AA
AA
加权综合评分=0.5×总色差评分+0.5×皱缩率评分
式中:A为总色差(或皱缩率)测定值;A0为总色差(或皱缩率)测定最小值;A1为总色差(或
皱缩率)测定最大值。
1.3.9 数据统计与分析
各指标均重复测定 3次,采用 DPSv3.01软件的新复极差法,分析因素苹果果胶粉、牡丹红色素
和木糖醇对牡丹花脯色泽和皱缩率的影响规律。
根据单因素试验结果,利用 Design-Expert8.06软件 Box-Behnken中心试验设计,对牡丹花脯涂膜
剂的配方进行优化。
2 结果与分析
2.1 苹果果胶粉对牡丹花脯总色差值和皱缩率的影响
图 1 苹果果胶粉对牡丹花脯色泽和皱缩率的影响
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3
Fig.1 Effect of apple residue powder on the color and shrinkage rate of candied peony
不同小写字母表示差异显著(P<0.05)。下同。
从图 1可以看出,添加苹果果胶粉质量浓度低于 15g/L时,牡丹花脯的色差表现为随着浓度的升
高而降低的趋势,这可能是因为果胶粉的加入能防止喷涂时产生流挂现象从而使喷涂剂分散均匀色泽
均匀[20-24];当苹果果胶粉的质量浓度高于 15 g/L时,色差表现为高于对照组色差的趋势,可能是因为
过多果胶粉的加入使得果胶粉制作过程中残留的色素影响到了花脯的总色差值[25];苹果果胶粉浓度为
10 g/L 时,色差值最小,但与添加量为 5g/L 时色差值相近,两者之间相差不显著。而添加不同浓度
的苹果果胶粉对牡丹花脯皱缩率的影响则较为显著且达到一定浓度后皱缩率并不会随着苹果果胶粉
添加量的增大而上升,维持在较稳定的范围内。综合考虑,在后续优化试验中,果胶粉的中心值选为
10g/L。(应该由此得出一个较为合理的水平作为本节基本论点)
2.2 牡丹红色素对牡丹花脯总色差值和皱缩率的影响
图 2 牡丹红色素对牡丹花脯色泽和皱缩率的影响
Fig.2 Effect of peony red pigment on the color and shrinkage rate of candied peony
由图 2可以看出,添加不同浓度的牡丹红色素均能不同程度补偿牡丹花瓣在加工过程中造成的色
素流失和改变。但由于喷涂液计量维持在 100mL,因此,牡丹红色素对花瓣色泽的改善作用不会一直
增加。其中,当添加量为 8g/L 时,牡丹花脯的色差最小(6.85);添加量高于 8g/L 时,色差值虽比
对照组小但又有了上升的趋势,对花瓣色差的影响反而不如低浓度时大。而牡丹红色素对花瓣皱缩率
的影响也比较有限,只在添加浓度低于 12 g/L时表现显著,高于此浓度牡丹花瓣的皱缩率并没有明显
改善,可能是红色素喷涂剂含有较高的水分,能使花瓣皱缩情况得到有限程度上的缓解。综合考虑,
在后续优化试验中,牡丹红色素的中心值选为 8g/L。(应该由此得出一个较为合理的水平作为本节基
本论点)
2.3 木糖醇对牡丹花脯总色差值和皱缩率的影响
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图 3 木糖醇对牡丹花脯色泽和皱缩率的影响
Fig.3 Effect of xylitol on the color and shrinkage rate of candied peony
从图 3可看出,添加木糖醇可使牡丹花瓣加工过程中皱缩严重的情况得到明显改善,可能是因为
木糖醇溶液不像蔗糖粘稠[26],但随着木糖醇添加浓度的提高,皱缩率的变化维持在一定水平内并不会
一直降低。而木糖醇的添加对花瓣色泽的影响是非常显著的,这是因为木糖醇不会再较高温度下发生
美拉德反应。添加浓度为 40g/100mL时色差值达到最低点(3.76)。综合考虑,在后续优化试验中,
木糖醇的中心值选为 30g/100mL。(应该由此得出一个较为合理的水平作为本节基本论点)
2.4 牡丹花脯喷涂试验回归模型的建立
试验采用 Box-Behnken设计,以牡丹花脯喷涂后的总色差值(Y1)、皱缩率(Y2)和加权综合评分(Y3)
为响应值(表 1)建立数学模型,可得二次多元回归模型为:
Y1=59.69-1.32A-1.70B-2.73C-0.03AB+0.03AC+0.04BC+0.04A2+0.09B2+0.04C2 (1)
Y2=45.59+3.43A+0.91B-4.06C-0.03AB+6.50*10-3AC-5.00*10-4BC-0.15A2-0.02B2+0.08C2 (2)
Y3=4.48+0.04A-0.07B-0.32C-3.00*10-3AB+2.40*10-3AC+2.38*10-3BC-3.11*10-3A2+4.67*10-3B2+5.19*
10-3C2 (3)
式中 A:苹果果胶粉的质量浓度/( g/L);B:牡丹红色素的质量浓度/(g/L);C:木糖醇的质量浓度
/(g/100mL)。
从表 2可以看出,所得的回归方程极显著(P=0.0004),且失拟检验不显著(P=0.6301),说明
此回归模型很理想,用方程 Y1拟合 3个因素与牡丹花脯总色差值之间的关系是可行的。从表 3可知,
所得的回归方程极显著(P=0.0002),且失拟检验不显著(P=0.2461),说明此回归模型很理想,用
方程 Y2拟合 3 个因素与牡丹花脯皱缩率之间的关系是可行的。从表 4 中的结果可以看出,所得的回
归方程极显著(P=0.0002),且失拟检验不显著(P=0.7640),说明此回归模型很理想,用方程 Y3
拟合 3个因素与加权综合评分之间的关系是可行的。
R12=0.9599,R22=0.9684,R32=0.9676,说明模型响应值的变化有较高比例都来自所选变量,预测
值于响应值之间具有高度的相关性。综合以上分析得知:该模型与实际情况拟合较好,可用于预测总
色差值、皱缩率及加权综合评分的变化情况。
从三个因素对牡丹花脯总色差值的影响来看(表 2),一次项 A和 B对牡丹花脯总色差值有极显
著的影响,一次项 C对牡丹花脯总色差值没有显著的影响,影响顺序为 B>A>C;交互项中的 AC对结
果有显著影响,影响顺序依次是 AC>BC>AB;二次项 B2对响应值有极显著的影响,A2、C2对牡丹切
花总色差值有极显著影响。从三个因素对牡丹花脯皱缩率的影响来看(表 3),一次项 A和 C对牡丹
花脯皱缩率有极显著的影响,一次项 B 对牡丹花脯皱缩率有显著的影响,影响顺序为 C>A>B;交互
项中对结果均没有显著影响;二次项 A2和 B2对响应值有极显著的影响。从表 4可得,三因素对加权
综合评分的影响中,A、B、C、A2和 B2对结果有显著影响,C2有极显著影响,其他项没有显著影响。
则可得简化预测方程为:
Y4=59.69-1.32A-1.70B+0.03AC+0.04A2+0.09B2+0.04C2 (4)
Y5=45.59+3.43A+0.91B-4.06C-0.15A2+0.08C2 (5)
Y6=4.48+0.04A-0.07B-0.32C-3.11*10-3A2+4.67*10-3B2+5.19*10-3C2 (6)
式中 A:苹果果胶粉的质量浓度/( g/L);B:牡丹红色素的质量浓度/(g/L);C:木糖醇的质量浓度
/(g/100mL)。
表 1 Box-Behnken试验设计及结果
Table 1 Experimental design and result of Box-Behnken
试验号
A苹果果胶粉
/(g/L)
B牡丹红色素
/(g/L)
C木糖醇
/(g/100mL)
总色差值 ΔE 皱缩率/% 加权综合评分
1 5 4 30 8.22 12.38 0.03
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5
2 15 4 30 12.94 16.4 0.47
3 5 12 30 14.15 15.11 0.5
4 15 12 30 16.25 17.05 0.7
5 5 8 25 11.63 11.43 0.21
6 15 8 25 12.06 14.83 0.36
7 5 8 35 10.97 20.03 0.48
8 15 8 35 14.83 24.08 0.87
9 10 4 25 11.02 16.81 0.37
10 10 12 25 13.41 19.19 0.6
11 10 4 35 10.63 22.96 0.57
12 10 12 35 16.01 25.3 0.99
13 10 8 30 10.59 19.18 0.43
14 10 8 30 9.46 18.43 0.33
15 10 8 30 9.96 19.13 0.39
16 10 8 30 10.63 20.61 0.48
17 10 8 30 11.44 19.97 0.51
表 2 回归方程(1)系数显著性检验表
Table 2 Significance test of regression equation module
来源 平方和 自由度 均方 F值 P值
模型 79.44 9 8.83 18.62 0.0004 **
A 15.43 1 15.43 32.55 0.0007 **
B 36.17 1 36.17 76.30 < 0.0001 **
C 2.33 1 2.33 4.92 0.0620
AB 1.72 1 1.72 3.62 0.0988
AC 2.94 1 2.94 6.21 0.0415 *
BC 2.24 1 2.24 4.72 0.0665
A2 4.55 1 4.55 9.60 0.0174 *
B2 8.66 1 8.66 18.28 0.0037 **
C2 3.54 1 3.54 7.47 0.0292 *
残差 3.32 7 0.47
失拟残差 1.07 3 0.36 0.64 0.6301 不显著
纯误差 2.25 4 0.56
总和 82.76 16
注:A:苹果果胶粉;B:牡丹红色素;C:木糖醇。*差异显著,P<0.05;**差异极显著,P<0.01,下同。
表 3 回归方程(2)系数显著性检验表
Table 3 Significance test of regression equation module
来源 平方和 自由度 均方 F值 P值
模型 221.94 9 24.66 23.85 0.0002 **
A 22.48 1 22.48 21.74 0.0023 **
B 8.20 1 8.20 7.93 0.0259 *
C 113.33 1 113.33 109.59 < 0.0001 **
AB 1.08 1 1.08 1.05 0.3405
AC 0.11 1 0.11 0.10 0.7586
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6
BC 4.0*10-4 1 4.0*10-4 3.87*10-4 0.9849
A2 62.43 1 62.43 60.38 0.0001 **
B2 0.60 1 0.60 0.58 0.4703
C2 16.49 1 16.49 15.95 0.0052 **
残差 7.24 7 1.03
失拟残差 4.41 3 1.47 2.08 0.2461 不显著
纯误差 2.83 4 0.71
总和 229.18 16
表 4 回归方程(3)系数显著性检验表
Table 4 Significance test of regression equation module
来源 平方和 自由度 均方 F值 P值
模型 0.79 9 0.088 23.20 0.0002 **
A 0.17 1 0.17 45.88 0.0003 *
B 0.23 1 0.23 60.05 0.0001 *
C 0.23 1 0.23 61.84 0.0001 *
AB 0.014 1 0.014 3.80 0.0924
AC 0.014 1 0.014 3.80 0.0924
BC 9.03*10-3 1 9.03*10-3 2.38 0.1669
A2 0.025 1 0.025 6.71 0.0359 *
B2 0.024 1 0.024 6.20 0.0416 *
C2 0.071 1 0.071 18.69 0.0035 **
残差 0.027 7 3.79*10-3
失拟残差 6.08*10-3 3 2.025*10-3 0.40 0.7640 不显著
纯误差 0.02 4 5.12*10-3
总和 0.82 16
2.5 交互作用对响应值影响分析
应用 Design-Expert8.06软件绘制各指标与影响显著的两个自变量间的响应面和等高线图,分析因
素苹果果胶粉、牡丹红色素和木糖醇对牡丹花脯色泽和皱缩率的影响。如表 2、3、4所示,可以看出
模型(1)中的 A(苹果果胶粉)与 C(木糖醇)之间的交互作用对总色差值的影响显著(P<0.05),
其他交互作用对响应值影响均不显著。此外,等高线图也可直观的反映出各因素交互作用对响应值的
影响,由图 4 也可看出,A(苹果果胶粉)、C(木糖醇)交互作用的等高线图呈椭圆形,则表明交
互作用显著(P<0.05)。将 B(牡丹红色素)固定在 0(8g/L)水平时,木糖醇浓度固定时,苹果果
胶粉浓度越大牡丹花脯的总色差值越小。苹果果胶粉浓度固定时,木糖醇浓度的改变对总色差值的影
响较小。
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7
图 4 色差因素交互作用响应面图(左)和等高线图(右)
Fig.4 Response surface(left)and contour plots (right)of the factors
2.6 最佳工艺参数及优化
通过对模型(3)进行优化,可得到使加权综合评分 Y3最小值(0.041)时的牡丹花脯喷涂剂的最佳
配方为:苹果果胶粉 5g/L,牡丹红色素 4g/L,木糖醇 28.77g/100mL。按照实际试验操作可以将木糖
醇浓度定为 28.8g/100mL。在此基础上进行验证试验,测得经过优化喷涂剂喷涂的牡丹花脯的总色差
值为 9.01,皱缩率为 14.59;对照组牡丹花脯的总色差值为 12.74,皱缩率为 21.43%。通过比较分析,
可明显看出响应面优化出的最佳喷涂剂参数可显著提高牡丹花脯的品质。
3 结 论
本研究对牡丹花脯喷涂剂进行了优化,针对花脯制作过程中对品质影响显著的苹果果胶粉、牡丹
红色素及木糖醇进行了深入研究。通过二次多项式逐步回归法,建立牡丹花脯喷涂剂配方与加权综合
评分之间的模型方程,得到最佳的配方参数为:苹果果胶粉 5g/L,牡丹红色素 4g/L,木糖醇
28.77g/100mL。采用此配方制作的牡丹花脯食品安全性高、成本低,花脯之间不会发生严重粘结现象,
同时还会有一定得弹性和强度,具有良好的食品品质,为牡丹产业化的发生提供有效的理论依据。
参考文献:
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