全 文 ：正交实验法优选金刺梨花精油提取工艺条件
柯杨1，程友史2，钟漫2，周贵付2，赵荣飞1
（1.安顺学院贵州省教育厅功能材料与资源化学特色重点实验室化学化工学院，贵州安顺 561000；
2.安顺市林业科学研究所，贵州安顺 561000）
摘 要：用水蒸气蒸馏法从金刺梨花中提取精油，通过气相色谱-质谱联用技术分析金刺梨花精油的组成，结果显示从
金刺梨花精油的样品中共鉴定出了 19种化学成分。通过正交实验法研究了料液比、提取时间和盐水浓度对提取金刺梨
花精油产率的影响，最佳提取工艺条件为：料液比 1 ∶ 20（g ∶ mL）、蒸馏时间 7 h、盐水浓度 4 %。验证实验表明金刺梨精油
提取率达 0.748 %。
关键词：金刺梨花；精油；提取；水蒸气蒸馏
Optimization of Extraction Technology of Rosa Sterilis Flower Essential Oil by Orthogonal Design
KE Yang1，CHENG You-shi2，ZHONG Man2，ZHOU Gui-fu2，ZHAO Rong-fei1
（1. Guizhou Special and Key Laboratory of Material Science and Resource Chemistry，College of Chemistry and
Chemical Engineering，Anshun College，Anshun 561000，Guizhou，China；2. Anshun Forest Research
Institute，Anshun 561000，Guizhou，China）
Abstract：The essential oil was extracted from rosa sterilis flower by steam distillation and the compounds of
essential oils were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）.The results showed that 19
compounds were found in the essential oils of rosa sterilis. The solid/solvent ratio， the extraction time and
concentration of salt solution on the extraction yield of rosa sterilis flower essential oil were investigated by
the orthogonal experimental.The best extraction technology were found as follows：the solid to liquid ratio
was 1 ∶ 20 （g ∶ mL）， the extraction time was 7 h ，the concentration of salt solution was 4 %. The result of
verification test showed the extraction yield of rosa sterilis flower essential oil reached 0.748 %.
Key words：rosa sterilis flower； essential oil； extraction； steam distillation
基金项目：安顺学院化学化工学院与安顺市林业科学研究所合作横
向项目
作者简介：柯杨（1977─），男（汉），讲师，硕士，研究方向：天然产物
提取与检测。
食品研究与开发
Food Research And Development
2014年 10月
第 35卷第 20期
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2014.20.010
安顺金刺梨又名无籽刺梨，属蔷薇科蔷薇属，是
多年生常绿丛生灌木，也是贵州特有种系，果实成熟
时呈金黄色，没有野生刺梨的表皮毛刺及果核，果肉
厚，口感酸甜适中，营养丰富[1-2]。金刺梨具有抗衰老等
作用，其含糖量是普通刺梨的 6倍以上，几乎没有单
宁，VC、VP和超氧化物歧化酶的含量雄冠世界所有水
果之首，有三王水果之称[3]。安顺市已将金刺梨作为安
顺特色农业发展，目前在郊区已有大面积栽种，
2015 年安顺金刺梨种植面积将达到 13万公顷以上。
金刺梨花 5月开花，花形大于野生刺梨花，花瓣呈浅粉
红色，具有特殊的香气，花期一个月左右[4]。金刺梨花
具有生长快、花色美、冠幅大、产量大等优点，可以食
用，性甘平，主治痢疾、腹泻，有药用价值，可作为活性
物质深度开发的原料 [5]。花精油的应用广泛，在保健
品、营养品、药用制品、化妆品开发等方面具有极大的
优越性，对金刺梨花进行深加工，提取金刺梨花精油，
可增加产品附加值，不断提高产品的市场竞争力[6]。目
前花精油的提取方法主要有压榨法、冷浸法、蒸馏法、
亚临界水萃取法等[7]。水蒸汽蒸馏法属于传统提取法，
具有无污染，低成本，所需设备简单，操作简便等特点，
因此广泛应用于植物精油的提取，例如玫瑰花、金莲
花等植物中挥发油的提取[8-9]。本文用开花后期的金刺
梨花作为原料，采用水蒸气蒸馏法提取金刺梨花精
油，并用正交实验法优选最佳提取工艺条件，可为工
分离提取
42
业生产提供一定的数据参考。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.1.1 材料
金刺梨花：购于安顺市平坝县白云镇高寨村。
1.1.2 试剂
无水硫酸钠：分析纯，国药试剂；乙醚：分析纯，国
药试剂。
1.1.3 仪器
98-1-C型数字控温加热套：天津市泰斯特仪器
有限公司；水蒸气蒸馏装置：北京厚惠实验仪器科技
有限公司；新型微型化学仪器制备仪：安徽天长市长
城玻璃仪器制造厂；SHZ-Ⅲ型循环水泵：上海亚荣生
化仪器厂；AB204-N型电子分析天平：梅特勒-托利多
仪器（上海）有限公司；GC-MS-QP2010气相色谱-质
谱联用仪：日本 SHIMADZU公司
1.2 方法
1.2.1 金刺梨花的预处理
金刺梨花花期仅 30 d左右，新鲜金刺梨花不易保
存，不利于工业化生产，故选用晾干后的金刺梨花作
为原料提取精油。新鲜金刺梨花可选用开花后期接近
或已掉落不久的花瓣，不仅不影响刺梨的挂果，而且
晾干后的金刺梨花易于保存，可在非花期用于提取
精油。
1.2.2 金刺梨花精油的提取
采用水蒸气蒸馏法进行提取。准确称取一定量的
金刺梨干花，用一定浓度的盐水浸泡一段时间，置于
水蒸气蒸馏装置中，调整火力，让馏出液以 1滴/s的速
度馏出。为方便收集精油，可在集液瓶中加少量无水
乙醚，提取完毕后，分出乙醚层，用无水 Na2SO4干燥，
减压蒸馏快速除去乙醚，称量瓶重，计算金刺梨花精
油的提取率。
1.2.3 金刺梨花精油提取率的计算
精油提取率 ＝减压蒸馏后的瓶重 -提取前的瓶重
样品种量
×100 %
1.2.4 影响金刺梨花精油提取率主要因素的选择
选择蒸馏时间、料液比、盐水浓度作为考察因素，
实验中不考虑交互作用影响，选择 L9（33）设计三因素
三水平实验，确定水蒸气蒸馏法提取金刺梨花精油的
最佳工艺条件。
1.2.5 气相色谱-质谱联用分析条件
分析的 GC 条件：VF-WAXMS 石英毛细管柱
（30 mm×0.25 mm×0.25 μm）；柱温 30 ℃～230 ℃；程序
升温：初始温度 30℃保持 3min，以 5.6℃/min至 100℃，
保持 1min，以 3.1℃/min至 125℃，以 13℃/min至 230℃
保持 17.44 min；柱流量为 1.10 mL/min；进样口温度
260 ℃；柱前压 52.7 kpa；进样量 1.0 μL；分流比 20 ∶ 1；
载气为高纯氦气。
分析的 MS条件：EI离子源；电子能量 70 ev；离子
源温度 200 ℃；接口温度 270 ℃；质量扫描范围 33～
450；倍增器电压 1.1 Kv。
化学成分的定性：利用计算机谱库检索对质谱图
进行检索和比对，结合人工解析，对金刺梨花精油的
化学成分进行鉴定。
2 实验部分
2.1 提取金刺梨花精油的单因素实验
2.1.1 盐水浓度对精油提取率的影响
称取金刺梨干花 10.0 g，用水蒸气蒸馏法进行提
取，提取时间 7 h，料液比 1 ∶ 20（g ∶ mL），盐水浓度分别
为 1 %、2 %、3 %、4 %、5 %，分别测试不同盐水浓度下
金刺梨花精油的提取率，结果见图 1。
许多花精油的提取可用盐水替代蒸馏水以提高
提取率，如沙枣花精油的提取[10]。由图 1可知，盐水浓
度增加，可以增加精油的提取率，分析原因可能是盐
水能降低精油在水中的溶解度，从而提高精油的提取
率，考虑到减少成本的因素，选取浓度为 4 %左右的盐
水较合适。
2.1.2 液料比对精油提取率的影响
称取金刺梨干花 10.0 g，用水蒸气蒸馏法进行提
取，提取时间 7 h，盐水浓度为 4 %，分别测试料液比为
1 ∶ 17、1 ∶ 18、1 ∶ 19、1 ∶ 20、1 ∶ 21（g/mL）对提取金刺梨
花精油的影响，结果见图 2。
由图 2可知，料液比过低会降低精油的提取率，
分析原因可能是金刺梨干花在浸泡过程中会吸收水
分，盐水过少会导致在加热过程中产生局部过热现
象，使得精油的提取率降低；盐水过多，成本增加的同
图 1 盐水浓度对提取率的影响
Fig.1 Effect of concentration of salt solution on extraction rate
0.74
0.73
0.72
0.71
0.70
0.69
0.68
提
取
率
/%
1 2 5
盐水浓度/%
3 4
分离提取 柯杨，等：正交实验法优选金刺梨花精油提取工艺条件
43
时，精油在水溶液中的溶解量也会增加，使得精油的
提取率减小，因而选取 1 ∶ 20（g ∶ mL）的料液比较合适。
2.1.3 提取时间对精刺梨精油提取率的影响
称取金刺梨花 10.0 g，用水蒸气蒸馏法提取精油，
料液比 1 ∶ 20，盐水浓度为 4 %，蒸馏时间分别为 4、5、
6、7、8 h，不同蒸馏时间对金刺梨花精油提取率的影响
见图 3。
由图 3得知，随着蒸馏时间增长，精油的提取率
增加，蒸馏时间过长，不仅使成本增加，而且精油的提
取率也没有太大提高，蒸馏时间为 7 h提取率最佳。通
过实验得知，蒸馏时间为 4 h时真空尾接管里透出较
浓的香气，蒸馏 6 h时真空尾接管里透出的香气较淡，
7 h时基本没有香气，进一步验证了上述实验结果，因
而蒸馏时间为 7 h较合适。
2.1.4 正交试验因素水平设计
选择蒸馏时间、料液比、盐水浓度作为考察因素，
正交实验因素水平设计见表 1。
2.1.5 提取金刺梨花精油的正交试验
以金刺梨精油的提取率为评价指标，选取正交表
L9（33）设计三因素三水平共 9组实验，各因素水平对
精油提取率的影响数据见表 2。
从表 2可知，3个因素对实验结果影响大小为：蒸
馏时间（B）>料液比（C）>盐水浓度（A），蒸馏时间对金
刺梨花精油的提取率存在显著性影响，料液比有明显
影响，盐水浓度影响不显著。水蒸馏法提取金刺梨花
精油最佳提取工艺组合为 B3C3A3，即蒸馏时间 7 h，料
液比 1 ∶ 20（g ∶ mL），盐水浓度 4 %。
2.2 验证实验及金刺梨花精油得率的测定
按照正交实验优选出的最佳提取组合方案 B3C3A3
做 6组平行实验，所得金刺梨花精油平均提取率为
0.748 %，高于表 2中的最高得率 0.714 %。
2.3 金刺梨花精油的主要成分分析
通过气相色谱-质谱联用技术分析金刺梨花精油
组成，获得 GC-MS分析的总离子流色谱图，见图 4，通
过谱库检索及人工图谱解析，检测出 19种化合物，得
到各种化合物的相对含量数据，金刺梨花精油成分分
析如表 3所示。
由表 3知，金刺梨花精油的主要成分是高级烃
类、醛类、醇酚类、烯类、有机酸类，各类物质含量较高
的是 11-癸二十四烷（19.77 %），十一醛（10.80 %），另
外，还检测出了十四烷醛、二叔丁基对羟基甲苯、
2，4，4-三乙基-1-己烯、2-甲基-2-乙基十三醇等挥发
图 2 料液比对提取率的影响
Fig.2 Effect of solid to liquid ratio on extraction rate
0.75
0.70
0.65
0.60
0.55
0.50
0.45
0.40
0.35
0.30
提
取
率
/%
1∶17 1∶18 1∶21
料液比/（g∶mL）
1∶19 1∶20
图 3 提取时间对提取率的影响
Fig.3 Effect of extraction time on extraction rate
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
提
取
率
/%
3 4 9
蒸馏时间/h
5 6 7 8
表 1 正交试验因素水平设计
Table 1 Factor levels of orthogonal experiment design
水平 盐水浓度/% 提取时间/h 料液比/（g∶mL）
1 2.0 5 1∶18
2 3.0 6 1∶19
3 4.0 7 1∶20
表 2 提取金刺梨花精油正交试验结果及分析表
Table 2 Orthogonal experiment and results about extraction of
rosa sterilis flower essential oil
实验次数 盐水浓度/% 蒸馏时间/h 料液比/（g∶mL） 提取率/%
1 1 1 1 0.379
2 1 2 2 0.516
3 1 3 3 0.714
4 2 1 2 0.411
5 2 2 3 0.544
6 2 3 1 0.476
7 3 1 3 0.513
8 3 2 1 0.484
9 3 3 2 0.707
K1 1.609 1.303 1.339
K2 1.431 1.544 1.634
K3 1.704 1.897 1.771
k1 0.536 3 0.434 3 0.446 3
k2 0.477 0.514 7 0.544 7
k3 0.568 0.632 3 0.590 3
R 0.091 0.198 0.144
分离提取柯杨，等：正交实验法优选金刺梨花精油提取工艺条件
44
性物质。
3 结论
从金刺梨干花中提取的精油是白色固液混和物，
不溶于水，易溶于有机试剂，有沁人心脾的独特香气。
采用水蒸气蒸馏法提取金刺梨花精油，以精油提取率
为考察指标，通过正交实验法研究了料液比、蒸馏时
间和盐水浓度对提取金刺梨花精油产率的影响，优选
提取金刺梨花精油的最佳工艺条件。实验结果表明，
蒸馏时间是影响金刺梨精油的抽取率的主要因素，其
次是料液比，盐水浓度的影响最小。最佳提取工艺条
件为：料液比 1 ∶ 20（g ∶ mL）、蒸馏时间 7 h、盐水浓度
4 %，验证实验表明，在此条件下以金刺梨干花为原料
提取金刺梨精油，提取率可达 0.748 %。金刺梨精油经
过 GC-MS分析，通过检索谱图，初步鉴定出 19种化
学物质，高级烃类占 53.58 %，共 8种；醛类占 18.61 %，
共 2种；醇酚类占 13.17 %，共 3种；烯类占 9.87 %，共
3种；酸类占 2.21 %，共 2种；醚类占 2.55 %，共 1种。
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收稿日期：2014-07-02
图 4 金刺梨花精油的总离子流色谱图
Fig.4 Total ion chromatograms of rosa sterilis flower essential oil
表 3 金刺梨花精油成分分析
Table 3 Component analysis of volatile oil from rosa sterilis flower
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
丰
度
12.5 15.0 42.5
保留时间/min
17.5 20.0
TIC
（x1，000，000）
22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 37.5 40.0
19
18
17
16
15
14
1312
11
10
9
87
65
4
3
2
1
序号 化合物名称
分子式
（分子量）
保留时
间/min
相对含
量/%
1 苯乙烯 C8H8（104） 12.642 1.61
2 十一醛 C11H22O（170） 22.825 10.80
3 2，4，4，6-四甲基-2-庚烯 C11H22（154） 25.750 7.64
4 3，8-二甲基十一烷 C13H28（184） 25.917 2.61
5 2，4，4-三乙基-1-己烯 C12H24（168） 26.333 0.62
6 缬草酸 C5H10O2（102） 26.542 0.23
7 苯乙醇 C8H10O（122） 29.075 5.69
8 二叔丁基对羟基甲苯 C15H24O（220） 29.133 5.88
9 2，6，10，15-四甲基十七烷 C21H44（296） 30.167 0.64
10 十七烷 C17H36（240） 31.125 11.32
11 10-甲基十九烷 C20H42（282） 31.942 1.42
12 11-癸二十四烷 C34H70（478） 32.742 19.77
13 肉豆蔻醛 C14H28O（212） 33.067 7.81
14 棕榈酸 C16H32O2（256） 33.217 1.98
15 2-甲基-2-乙基十三醇 C16H34O（242） 33.508 1.60
16 二十一烷 C21H44（296） 34.425 7.94
17 十七烷基环氧乙烷 C19H38O（282） 35.008 2.55
18 二十四烷 C24H50（338） 36.825 9.03
19 四十三烷 C43H88（604） 40.533 0.85
分离提取 柯杨，等：正交实验法优选金刺梨花精油提取工艺条件
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