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[收稿日期] 2007-09-06
[ 基金项目] 山西省科技攻关项目(编号:2006031078)　[ 作者简介] 高晓霞 , 女 ,硕士研究生 ,电话:0351-7017924 , E-mai l :2001295007 @
emai l.sxu .edu.cn　[ 通讯作者] 张立伟 ,男 ,教授 , E-m ail :lw zhang@sxu .edu.cn
高效液相色谱法测定打碗花根中莨菪亭含量
高晓霞 ,宋擎 ,吴维明 ,张立伟　(山西大学分子科学研究所 ,山西 太原 030006)
[ 摘要] 　目的:建立 H PLC 法测定打碗花根中莨菪亭含量的方法。方法:采用 Hyper sil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm , 5
μm), 流动相为乙腈– 1%冰醋酸水溶液(20∶80),检测波长为 341 nm。结果:在1.07 ～ 21.4 mg·L-1范围内莨菪亭呈现良好的
线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.2%, RSD 为1.06%。结论:用本法测定打碗花根中莨菪亭含量灵敏准确 ,为其质量
评价提供了一定的参考依据。
[ 关键词] 　打碗花;莨菪亭;高效液相色谱法
[中图分类号] R927.2　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-5213(2008)05-0366-03
Determination of scopoletin in root of Cal ystegia hedracea by HPLC
GAO Xiao-xia , SONG Qing , WU Wei-ming ,ZHANG Li-wei(Institute of Molecular Science , Shanxi Univer sity ,
Shanxi Taiyuan 030006 , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To develop a HPLC me thod to de te rmine the content of scopo letin in roo t o f Caly stegia hedracea
Wall.METHODS　The separation w as accomplished on a Hyper sil ODS2 C18 co lumn(4.6 mm × 250 mm , 5 μm)with a mix-
ture o f ace tonitrile– 1% aqueous ace tic acid(20∶80)a s the mobile phase.The detecting w aveleng th was 341 nm.RESULTS　
The linear range w as 1.07 ～ 21.4μg·mL -1(r=0.999 9);The ave rage recovery o f the assay was 99.2%, RSD=1.06%.CON-
CLUSION　This me thod had adequate sensitivity and accuracy to measure the concents of scopo letin and could be used in the
quality contro l in the r oo t o f caly stegia hedrecea Wall..
KEY WORDS:Caly stegia hed racea;scopo letin;HPLC
　　打碗花(Caly stegia hederacea Wall .)为旋花
科打碗花属一年生草本植物 ,药用根 ,性甘 、淡 、平 。
具有活血通乳 、健脾利湿 、利尿的功效。主治跌打损
伤 、胃痛 、妇女白带 、小便不利等 。有关打碗花化学
成分的研究很少 ,且尚未见其中含有莨菪亭的报道 ,
为此 ,我们系统地对其化学成分进行研究 ,首次从中
分离得到了一种活性成分 , 经 UV 、 1HNMR 、
13
CNMR 、IR、mp以及 T LC 与标准品对照确定其为
莨菪亭 。近年研究发现茛菪亭具有解热[ 1] 、抑制
PC3细胞增殖与诱导凋亡的作用[ 2] 。莨菪亭对心血
管和神经肌肉有作用 ,研究表明其通过影响胞内钙
代谢产生血管舒张作用[ 3] 。目前 ,打碗花多作为杂
草处理 ,因此 ,很有必要对其中莨菪亭含量进行测
定 ,建立高效液相法测定打碗花根中莨菪亭的分析
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方法 ,进一步开发其药用价值 。
1　材料
Waters-1525型高效液相色谱仪 ,包括 Waters-
2487 检测器 , 柱温箱 , Breeze 工作站;Hypersil
ODS2 C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm , 5 μm ,大连
Eli te公司);KQ250DB 型数控超声波清洗器(巩义
市英峪予华仪器厂);打碗花根采自山西省浑源县千
佛岭乡 ,经山西大学药学系秦雪梅教授鉴定为旋花
科打碗花属打碗花 caly stegia hederacea Wall.的
根;莨菪亭对照品(中国药品生物制品检定所 ,批号
110768-200504);乙腈为色谱纯;水为纯化水;其他
试剂均为分析纯 。
2　方法与结果
2.1 　色谱条件　Hypersil ODS2 C18色谱柱(250
mm×4.6 mm ,5 μm ,大连 Elite公司);流动相为乙
腈– 1%冰醋酸水溶液(20∶80);流速为1 .0 mL·
min-1 ;柱温为 25 ℃;检测波长为 341 nm;进样量:
20 μL。
2.2　对照品溶液的制备 　精密称取莨菪亭 10 .7
mg ,用甲醇溶解并稀释至 10 mL ,摇匀 ,精密量取 1
mL ,用甲醇稀释至 50 mL ,摇匀 ,配制得质量浓度为
21.4 mg·L-1的对照品溶液 。
2.3　样品溶液的制备　打碗花根经干燥粉碎后精
密称取约1.0 g ,分别用 30 ,20 ,20 mL 甲醇于 70 ℃
依次回流提取 1 h ,40 min ,合并提取液经减压回收
溶剂至干 ,所得干燥物再用氯仿超声提取 3次 ,每次
5 min ,合并提取液经减压至干后用甲醇溶解至 10
mL 量瓶中 ,稀释至刻度 ,即得 。平行制备 3份 。微
孔滤膜滤过 ,取过滤液备用。
2.4　方法学考察
2.4.1 　线性关系的考察　精密吸取对照品溶液
0.5 , 1.0 , 2.0 , 4.0 , 5.0 , 6.0 , 8.0 , 10.0 mL 于 10 mL
量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,即得1.07 ,2.14 ,4.28 ,
8.56 ,10.70 ,12 .84 , 17.12 ,21.40 mg·L-1的系列溶
液。分别由自动进样器精密吸取上述对照品溶液
20 μL 进样 ,测得峰面积。分别重复操作 3次 ,以峰
面积平均值为纵坐标(Y),其莨菪亭的质量浓度为
横坐标(X)进行回归计算 ,得其线性方程和相关系
数为 Y =15 082 .6 +101 088.9X , r =0.999 9 , 在
1.07 ～ 21 .4 mg·L-1之间线性关系良好。
2.4.2 　精密度试验 　精密吸取对照品溶液(2 .0
mg·L-1)和样品溶液各 20 μL ,进样 ,分别重复测定
6次 ,测得峰面积 ,计算 RSD分别为1.3 %,2.5%。
2.4.3　重复性试验　精密称取同一样品 6份 ,每份
约1.0 g ,精密称定 ,按“2.3”项下操作 ,在“ 2.3”条件
下进行分析测定 ,每份样品测定 3次 ,测得莨菪亭的
峰面积 ,得其含量的 RSD为2 .2%。
2.4.4　稳定性试验　精密吸取同一份对照品溶液
和样品溶液各 20 μL ,进样 ,分别于 0 ,1 ,2 , 5 , 24 , 72
h测定 ,测得峰面积值的 RSD 为0.8 %和1.2 %,结
果表明对照品溶液和样品溶液在 72 h 内基本稳定。
2.4.5　加样回收率试验　精密称取 9 份已知含量
的同一批打碗花根各约1.0 g ,分别加入两份不等量
的对照品溶液 ,按“2.3”制备方法操作 ,采用“2.1”项
下色谱条件进行测定 ,结果见表 1。
表 1　加样回收率试验(n=9)
Tab 1　Result of recovery test(n=9)
加入量
/μg
原含量
/μg
检出量
/μg
回收率
/ %
平均回收率
/ %
RSD
/ %
26.8 33.0 59.2 98.2
26.8 33.5 59.6 98.0
26.8 34.6 61.2 99.4
33.5 34.2 67.0 98.0
33.5 33.1 66.2 98.8 99.2 1.06
33.5 33.4 66.7 99.4
40.2 33.7 73.8 100.0
40.2 34.0 74.6 101.2
40.2 33.5 73.5 99.4
2.4.6　含量测定　精密吸取 3份样品溶液 ,进样
20 μL ,进样 3次 ,以外标法计算样品溶液中莨菪亭
含量结果见图 1及表 2。
图 1　高效液相色谱图
A.对照品;B.供试品;1-莨菪亭
Fig 1　HPLC chromatogram
A.cont rol;B.sample;1-scopoletin
表 2　样品测定结果(n=3)
Tab 2　Result of sample de te rmination(n=3)
样品号 莨菪亭含量/μg·g -1 RSD/ %
1 33.9 1.0
2 34.6 1.3
3 33.0 1.3
3　讨论
本实验分别用甲醇 、氯仿为溶剂进行提取 ,并依
次采用了索氏提取 、回流提取 、超声提取 3种提取方
法。结果表明甲醇回流提取效果最好 ,但同时杂质
干扰也较大。因此 ,先用甲醇回流 ,再将提取物用氯
仿超声提取 ,经 T LC 及 HPLC检测 ,此法制备样品
莨菪亭提取完全且干扰少。
检测波长的选择 ,莨菪亭紫外吸收扫描曲线在
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251 , 297 , 341 nm 处有吸收 ,其中 341 nm 处的吸收
较强 ,故选择 341 nm 为测定波长。
本实验对流动相的条件进行了考察 ,分别选择
甲醇和乙腈 ,甲醇不仅出峰时间长而且洗脱效果也
不如乙腈 ,在流动相中加入 1%冰醋酸可改善拖尾
现象 ,因此 ,选用乙腈-1 %冰醋酸水溶液(20∶80)作
为流动相 。
该法操作简便快速 ,且精密度高 、重现性好 、稳
定性好 、回收率也较高 ,因此 ,综合评价其作为含量
测定的方法是可行的 。
目前打碗花大多只作杂草处理 ,而莨菪亭的活
性研究提示 ,打碗花资源及药用价值具有广阔的开
发前景。
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[收稿日期] 2007-06-01
[ 作者简介] 黄道秋 ,女 ,学士 ,副主任药师 ,电话:023-58161360 , E-mail:yyy j123456@163.com
莫西沙星滴鼻液的研制
黄道秋 ,张斌 ,汪华蓉　(重庆三峡中心医院药剂科 , 重庆 404000)
[ 摘要] 　目的:研制莫西沙星玻璃酸钠滴鼻液 , 治疗细菌性鼻窦炎 、鼻炎等鼻道感染性疾病。方法:以玻璃酸钠为增黏剂 ,用
水为溶媒进行配制;采用高效液相色谱法同时测定盐酸莫西沙星及盐酸麻黄碱的含量;并考察制剂的稳定性 。结果:盐酸莫
西沙星的进样量在0.1～ 0.8 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7 , n=5),平均回收率为98.94% RSD为 0.89%;盐
酸麻黄碱进样量在0.125～ 1 μg之间线性关系良好(r=0.999 9 , n=5), 平均回收率为99.67% RSD为 1.26%。结论:该制剂
配方合理 ,制备工艺简单 , 质控方法简便准确 ,稳定性良好。
[ 关键词] 　盐酸莫西沙星;盐酸麻黄碱;玻璃酸钠;滴鼻液;高效液相色谱法
[中图分类号] R944　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-5213(2008)05-0368-03
Preparation of the moxifloxacin sodium hyaluronate nasal drops
HUANG Dao-qiu , ZHANG Bin , WANG Hua-rong (Department of Pharmacy , Chongqing Three Go rges Central
Hospital , Chongqing 404000 , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To prepa re the moxiflo xacin sodium hyalur onate nasal dr ops fo r treating bacterial naso sinusitis and
rhinitis.METHODS　sodium hyaluronate was used as thickening agent , w ater as menstruum to prepar e moxflox acin sodium
hyalurona te na sal drops;H PLC method w as e stablished to determine mox iflox acin hydro chloride and ephedrine hydrochlo ride in
moxiflo xacin sodium hyaluronate na sal drops simultaneously and the stability of w hich was investig ated.RESULTS　The cali-
bra tion curve fo r moxiflox acin hydrochlo ride w as linear w hen the sample size w as between 0.1-0.8μg(r=0.999 7 , n=5)and
the average recove ry rate was 98.94%(RSD=0.89%).The ca libra tion cur ve fo r ephedrine hydrochlo ride wa s linear w hen the
sample size w as betw een 0.125- 1 μg(r=0.999 9 , n=5)and the ave rage recover y rate w as 99.67%(RSD=1.26%).CON-
CLUSION　The new prepar ation is rational in fo rmula , simple in quality contr ol and good in stability and has good pro spects
for fur the r development .
KEY WORDS:mox iflox acin hydrochlo ride;ephedrine hydrochlo ride;sodium hyalur onate;nasal drops;HPLC
　　莫西沙星(moxif lox acin)是第四代新型 8-甲氧基
喹诺酮类抗菌药 ,对革兰阳性菌 、革兰阴性菌 、衣原
体 、支原体及厌氧菌均有良好的抗菌活性。莫西沙星
对葡萄球菌 、肺炎链球菌 、厌氧菌的活性是环丙沙星
和氧氟沙星的 2 ～ 16倍 ,对厌氧菌的活性与甲硝唑相
当[ 1-2] ,不易产生耐药且不良反应较低 ,是此类药物的
最新换代产品 ,目前在我国上市的有莫西沙星片 、胶
囊及注射液。临床结果表明 ,口服莫西沙星 400 mg ,
qd ,治疗急慢性鼻窦炎的总有效率为97.6%[ 3] ,同剂
量静滴治疗化脓性鼻窦炎的总有效率为 81.3%[ 4] ,国
内外对其外用剂型的研究十分活跃 ,已有莫西沙星滴
眼液[ 5] 、滴耳液[ 6] 及皮肤用凝胶剂[ 7] 的研制报道 ,一
·368· 中国医院药学杂志 2008年第 28卷第 5期 Chin H osp Ph arm J , 2008 Mar , Vol 28 , No.05