全 文 ：中国当代医药 2015 年 8 月第 22 卷第 24 期
CHINA MODERN MEDICINE Vol. 22 No. 24 August 2015
·药物研究·
百部为常用中药，又名百部货、婆妇草、百条根、
百部草、闹虱药等，性味甘、苦，微温，归肺经，具有润
肺止咳、杀虫灭虱的功效 [1]，临床应用比较广泛，具有
广阔的市场应用前景。百部的主要化学成分和主要活
性成分是生物碱，其杀虫和止咳效果也是生物碱药理
活性的集中体现[2]。 国内外对于百部类生物碱的化学
成分研究较多，但是对非生物碱类成分尚无系统的研
究[3-4]。 百部的药理作用研究也较多，但大都限于百部
不同浓度水提物和醇提物制剂[5]。 化学成分的系统研
究对于百部药理作用机制的阐明是必需的，同时也是
发现有生物活性的新化合物的基础和前提。本研究中
就对叶百部中非生化碱的化学成分进行研究。
1材料与方法
1.1 材料
核磁共振光谱仪为 Bruker DRX-300/600 型核磁
共振仪测定型（TMS为内标）；恒温水浴锅为国华电器
有限公司生产。
薄层硅胶 GF254、 薄层硅胶 H、100～200 目及
200～300 目柱硅胶均购自青岛海洋化工厂；常规用试
剂均为 AR 级，水为重蒸水；10%硫酸乙醇溶液、溴甲
酚绿乙醇溶液等显色剂均按《中草药有效成分提取分
离》参考书中方法配制[6]。
百部药材购自河北安国（大百部）Stemona Tuberosa
Lour.。
1.2 方法
1.2.1 药材的提取与分离 对叶百部药材 52 kg 经95%
乙醇渗漉提取，渗漉液经浓缩后，加入 5%稀盐酸，将
pH 调解至 1～2，过滤，滤液用浓氨水碱化至 pH=10，
用氯仿萃取至滤液无碘化铋钾反应，回收氯仿，得总
生物碱部分。 将氯仿萃取后碱液（约 50 L）用旋转蒸
发器旋干，用 pH试纸检测，基本为中性。 稠膏用水稀
释后，依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取，得乙酸乙酯萃取
物 420 g， 正丁醇萃取物 600 g。 将乙酸乙酯萃取物
420 g进行硅胶柱色谱，以二氯甲烷-甲醇溶剂系统进
行梯度洗脱。 薄层色谱检测，合并相同流分，共分成
11 组分（Ⅰ～Ⅺ）。 组分Ⅰ经硅胶柱色谱，石油醚-醋酸
对叶百部中非生物碱化学成分的研究
张丽勤
江苏大学附属宜兴人民医院药剂科，江苏宜兴 214200
[摘要] 目的 研究对叶百部中非生物碱的化学成分，并明确其结构。 方法 采用渗漉、提取等操作，提取对叶百部
中的非生物碱，经核磁和薄层色谱对其结构进行确证。 结果 从对叶百部中提取出 3 个化合物，结构确证为 β-
谷甾醇棕榈酸酯、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸、β-谷甾醇。 结论 对叶百部中非生物碱的化学成分主要为 β-谷甾
醇棕榈酸酯、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸、β-谷甾醇。
[关键词] 对叶百部；非生物碱；化学成分
[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2015）08（c）-0091-04
Study of chemical components of non-alkaloids in Stemonaceae Stemona
tuberosa
ZHANG Li-qin
Department of Pharmacy,Yixing People′s Hospital Affiliated to Jiangsu University,Jiangsu Province,Yixing 214200,China
[Abstract] Objective To study the chemical components of non-alkaloids in Stemonaceae Stemona tuberosa and clarify
their structures. Methods By operations of percolation and extraction,non -alkaloids from Stemonaceae Stemona
tuberosa were extracted and their structures were confirmed by nuclear magnetism and thin-layer chromatography. Re-
sults There were 3 chemical compounds extracted from Stemonaceae Stemona tuberosa and their structures were con-
firmed as β-sitosterol palmitate,3-hydroxyl-4-methoxybenzoic acid and β-sitosterol. Conclusion The chemical com-
ponents of non-alkaloids from Stemonaceae Stemona tuberosa mainly include β-sitosterol palmitate,3-hydroxyl-4-
methoxybenzoic acid and β-sitosterol.
[Key words] Stemonaceae Stemona tuberosa;Non-alkaloid;Chemical component
[作者简介] 张丽勤（1971-），女，江苏宜兴人，本科，副主任
药师，研究方向：临床药学
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乙酯（100∶1）梯度洗脱，其中从石油醚-醋酸乙酯流份
中得到化合物 1。 组分Ⅲ经硅胶柱色谱，二氯甲烷-乙
酸乙酯（100∶1）梯度洗脱，其中从二氯甲烷-乙酸乙酯
流份中得到化合物 3。 另外组分Ⅲ的二氯甲烷-乙酸
乙酯（50∶1 和25∶1）流份合并后再经硅胶柱色谱，二氯
甲烷-甲醇（50∶1）梯度洗脱，从二氯甲烷-甲醇流份中
得到化合物 2。 提取分离流程见图 1。
图 1 提取分离流程图
1.2.2 成分的提取 为进一步明确对叶百部的化学成
分和今后探讨对叶百部治疗疾病的药效物质基础以
及更好地控制该药的质量，本研究开展对叶百部的生
物碱化学成分研究的同时开展了非生物碱部分的化
学成分研究。 通过硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶
等方法从中分离。
2 结果
2.1 成分提取的结果
通过硅胶柱色谱、 凝胶柱色谱和重结晶等方法
从中分离得到了 3 个化合物， 根据其波谱数据并结
合文献， 确定这 3 个化合物的结构分别鉴定为 β-谷
甾醇棕榈酸酯、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸、β-谷甾醇
（表 1）。
2.2 化合物的结构鉴定
2.2.1 化合物 1 白色粉末， 易溶于二氯甲烷、 氯仿，
10%H2SO4显紫色， 初步推测该化合物为甾醇或三萜
类成分。 1H-NMR（300 MHz，CDCl3）谱显示δH5.3（1H，d，
J=4.4 Hz）为典型的烯氢信号，δH 4.61（1H，m）为连氧次
甲基质子信号，δH1.25[brs，（CH2）n]为一组长链脂肪烃
的强强偶合峰 ，δH1.02 （3H，s）、δH 0.78~0.94 （m，5×
CH3）和 δH0.68（3H，s）显示有 7 个甲基氢信号，这些信
号进一步证明了该化合物为一甾醇类成分。将该化合
物的谱学数据与文献 β-谷甾醇棕榈酸酯数据 [7]对照
一致，故鉴定该化合物为 β-谷甾醇棕榈酸酯（图 2）。
2.2.2 化合物 2 白色针晶，易溶于乙酸乙酯、丙酮、甲
醇， 溴甲酚绿反应和三氯化铁-铁氰化钾反应均为阳
性， 表示结构中含有羧基和酚羟基。 1H-NMR（500
MHz，DMSO-d6）谱显示芳香区存在两组氢信号 δH6.83
（1H，d，J=9.0Hz），δH7.43~7.45（2H，m），说明该化合物
可能存在三取代苯环， 且存在邻位取代氢；δH12.43
（1H，s）为羧基质子信号，δH9.78（1H，s）为酚羟基质子
信号，δH3.80（3H，s）为甲氧基上的氢信号。经与文献[8]
3-羟基-4-甲氧基苯甲酸数据对照一致，故鉴定该化
合物为 3-羟基-4-甲氧基苯甲酸（图 3）。
2.2.3 化合物 3 无色针晶，10%硫酸乙醇显紫红色，
与对照品 β-谷甾醇共薄层， 经 3 种不同的溶剂系统
展开，Rf值均一致，故鉴定化合物 3 为 β-谷甾醇（β-
sitosterol）。
3 讨论
百部作为我国的传统中药， 具有很好的止咳、杀
虫效果，在临床上一直有着广泛的应用。 在对叶百部
的有效成分中，对叶百部中的生物碱是发挥杀虫和止
咳效果的核心成分，也是既往研究的重点[9]。目前国内
已有大量文献报道，对叶百部中生物碱的杀虫效果是
市面上最强效杀虫剂的 10 倍左右， 其止咳效果也远
表 1 从对叶百部中提取的化合物结构以及主要鉴定方法
1
2
3
β-谷甾醇棕榈酸酯
（β-sitosterol palmitate）
3-羟基-4-甲氧基苯甲酸
（3-hydroxy-4-methoxy-
benzoic acid）
β-谷甾醇
（β-sitosterol）
1H-NMR
1H-NMR
TLC
序号 名称 结构 方法






化合物
化合物
化合物
百部 52 kg
渗漉液
95%乙醇渗漉提取
5%稀盐酸，pH1~2；过滤
过滤
浓氯水碱化至 pH=10： 氯仿
萃取至无碘化铋钾反应
氯仿萃取后碱液约 50 L
稠膏
旋转蒸发器旋干：pH 约等于 7
稀释后依次以乙酸乙酯、正丁醇萃取
乙酸乙酯萃取物 120 g 正丁醇萃取物 600 g
硅胶柱色谱：二氯甲烷-甲醇溶剂
系统进行梯度洗脱薄层色谱检
测 ，合并相同流分 ，共分成 11 组
分（Ⅰ~Ⅺ）
组分Ⅰ 组分Ⅲ
硅胶柱色谱， 石油醚-醋酸
乙酯（100∶1）梯度洗脱
硅胶柱色谱， 二氧甲烷-乙
酸乙酯（100∶1）梯度洗脱
二氧甲烷-乙酸乙
酯（50∶1 和 25∶1）流
分合并后再经硅胶
柱色谱，二氧甲烷，
甲醇 （50∶1）梯度洗
脱
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·药物研究·
远优于常规药物[10-11]。鉴于对叶百部的药用价值，近年
来关于其化学成分的研究不断增多，其药理作用也从
传统的止咳、杀虫逐渐扩展至抗菌、镇痛、止咳、杀虫
等诸多方面，针对对叶百部药理活性成分的研究也不
断丰富。目前学者对百部化学成分的研究报道主要集
中在生物碱类和二苯乙烯类成分， 而其他成分较少
报道[12-13]。随着百部药理作用、临床应用研究的不断深
入，人们发现百部除具有杀虫、镇咳祛痰作用外，尚具
有抗菌和抗病毒、松弛支气管平滑肌、中枢镇静、镇痛
等多方面的作用，这是生物碱类成分远不能包罗的[14]。
根据中药整体作用的特点，百部这些功效可能是其在
生物体内通过多种类型的化学成分发挥协同作用而
图 2 化合物 1 的 1H-NMR
图 3 化合物 2 的 1H-NMR
STW-ET-1 1H-NMR CDCl3 300K AV-300
STW-ET-3 1H-NMR DMSO-D6 303K AV-500
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表现出的综合效应 [10]。 鉴于此，有必要对百部的非生
物碱类化学成分也进行深入研究， 为百部进一步研
究、开发提供科学依据。 在本次研究中，笔者通过反
复硅胶柱色谱， 从对叶百部的 85%乙醇提取物中共
分离得到 3 个化合物。 通过光谱数据分析等手段，鉴
定其结构分别为：β-谷甾醇棕榈酸酯（化合物 1）、3-
羟基-4-甲氧基苯甲酸（化合物 2）、β-谷甾醇（化合
物3）。 在既往的临床研究中，对叶百部的生物碱成分
一直被认为是该中药材活性成分研究的重点， 截至
到目前，约有 11 个药理活性较好生物碱完成了结构
确证和药理活性评价[15]。但是关于对叶百部中非生物
碱的研究，仅在近几年内才逐渐得到重视，越来越多
的非生物碱化合物被发现。王臖等[16]对对叶百部中的
非生物碱进行了研究，提取出的 11 个化合物中 9 个
为新型化合物， 大大丰富了对叶百部非生物碱成分
研究的内容。 在本次研究中发现的 3 个化合物，均为
对叶百部中含量较高的非生物碱， 与既往的相关研
究有着诸多相互佐证之处， 提取和结构确证手段也
较为可靠。 通过本次的研究，使我们对对叶百部的非
生物碱成分有了更为清晰的认识， 为将来实现这些
化合物的合成和分子水平的结构研究提供了坚实的
基础。
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（收稿日期：2015-02-02 本文编辑：卫 轲）
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