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大蓟炮制前后TLC及HPLC图谱的变化



全 文 :大蓟炮制前后 TLC及 HPLC图谱的变化*
★ 龚千锋 (江西中医学院 南昌 330006)
★ 符玲 (郑州大学药学院 郑州 450000)
★ 张的凤 肖宏浩 钟凌云 (江西中医学院 南昌 330006)
关键词:大蓟;炮制;薄层色谱;高效液相色谱
中图分类号:R 284.1  文献标识码:A
  大蓟 Cirsium japonicum DC 是临床上常用的
止血药 ,目前市面上常用的饮片品种有生品和炭品
两种 ,其中生品具有凉血止血 、解毒消痈的作用 ,炭
品凉性减弱 ,收敛止血作用增强。为了探求大蓟炮
制前后化学成分的变化 ,本文采取 TLC 和HPLC的
方法对大蓟生品和炭品进行了考察 ,希望能对下一
步的研究提供思路和帮助 。
1 实验材料
本实验所用试剂除乙腈为色谱纯之外 ,其它均
为分析纯;聚酰胺薄膜(浙江黄岩四甲生化塑料厂 ,
10 cm×10 cm);Agilient1100 HPLC 仪 ,四元泵 、紫
外-可见检测器 ,Agilient化学工作站 。大蓟药材购
自江西樟树 ,经江西中医学院药植教研室赖学文副
教授鉴定为正品大蓟 Cirsium japonicum DC.的干燥
地上部分。大蓟饮片炮制方法参考 2000版《中国药
典》的规定操作。
2 大蓟炮制前后的薄层色谱的比较
分别取大蓟生品和炭品粉碎过筛 ,各称取粉末
3 g ,加 70%乙醇 30 mL ,超声 30分钟后 ,滤过 ,滤液
作供试品溶液。分别吸取大蓟生品和大蓟炭品供试
品溶液各 10 μL ,点于同一张聚酰胺薄膜上 ,用不同
的展开剂氯仿-甲醇(15∶1)、36%乙酸 、丙酮-水(1∶
1)展开 ,取出 ,晾干 ,喷 0.1%的三氯化铝乙醇溶液
后 ,晾干 ,置紫外光灯下检视。用 3种不同的展开剂
展开的结果均可见到大蓟生品中有两个清晰的 、分
离完好的斑点 ,其中一个为淡蓝色 , 另一个为亮黄
色 ,在大蓟炭品中的相应位置上可见到亮黄色的斑
点炒炭后颜色变浅 ,而淡蓝色斑点在炒炭后消失。
3 大蓟炮制前后 HPLC图谱的比较
取大蓟生品粉碎 ,精密称取 0.5 g 于平底烧瓶
中 ,精密加入 70%的乙醇溶液 50 mL 回流提取 1小
时后 ,补足重量 ,滤过 ,即得大蓟生品供试品溶液。
另取大蓟炭品粉碎 ,精密称取 2.0 g 于平底烧瓶中 ,
精密加入 70%的乙醇溶液 50 mL 回流提取 1小时
后 ,补足重量 ,滤过 ,即得大蓟炭品供试品溶液。
色谱条件:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm ,5
μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(21∶79),流速 1.0
mL/min ,柱温 30 ℃,检测波长 330 nm 。分别取大
蓟生品和大蓟炭品供试品溶液用 0.45 μm 的微孔
滤膜过滤 ,滤液直接进样 ,进样量分别为 20 μL。图
谱见图 1。图 1表明 ,大蓟炒炭前后 ,成分确实发生
了显著的变化 。
图 1 大蓟生品和大蓟炭品的 HPLC 图谱比较
上:大蓟生品;下:大蓟炭品
4 讨论
大蓟炮制前后的 T LC及 HPLC 的结果表明大
蓟炒炭前后确实存在着化学成分的变化 。大蓟生品
偏于凉血止血 、解毒消痈 ,炭品凉性减弱 ,收敛止血
作用增强 。大蓟饮片这些功能的变化和其内在的化
学成分的变化是否有一定的关系 ,以及这些变化的
成分是些什么物质 ,尚有待于进一步研究。
(收稿日期:2004-10-18)
*国家“十五”科技攻关课题(编号:2001BA701A11)。
作者简介:龚千锋 ,教授 , 博士生导师。主要研究方向:中药制药工艺研究。
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江西中医学院学报2 0 0 4 年1 2月第 1 6 卷第6 期
JOURNAL OF JIANGXI UNIVERS ITY OF TCM 2004 Vol.16 No.6
 
○中药现代化○