全 文 ：［7］对照，确定化合物 III为 5，7，3’，4’-四羟基-黄酮-3-O-β-
D-葡萄糖基-(6→1)-O-鼠李糖苷(芦丁)。
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对叶百部挥发性成分 GC-MS分析
曾富佳1， 刘文炜2， 高玉琼， 刘建华2* ， 位 宁1， 盛世昌1
(贵州大学生命科学院，贵州 贵阳 550025;贵州省生物技术研究开发基地，贵州 贵阳 550002)
收稿日期:2010-03-11
基金项目:贵州中药民族药研制创新能力建设(［2009］4010)
作者简介:曾富佳(1986 －)，女，硕士，研究方向:中草药药理及制剂学。Tel:(0851)5713626
* 通讯作者:刘建华，男。E-mail:liujianhua58@ yahoo. com. cn
关键词:对叶百部;有机溶剂-水蒸汽蒸馏;挥发性成分;气相色谱-质谱联用
摘要:目的:研究对叶百部的挥发性成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取对叶百部(Stemona tuberose Lour )挥发油，并通过
气相色谱 /质谱(GC-MS)联用技术进行测定，结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定。结果:通过计算机检
索，分离并鉴别出 50 个化学成分，用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量占总挥发油的 95. 21%。其中相对
百分含量大于 2%的分别确定为 1-辛烯-3-醇 7. 879%、6，10，14-三甲基-2-十五烷酮 9. 098%、S8 硫单质 15. 035%、棕榈酸
4. 882%、酞酸丁酯 3. 144%、7，9-十八烷烯酮 2. 264%、β-桉叶醇 2. 968%、蓝木醇 3. 087%。结论:为进一步开发利用百
部资源提供了依据。
中图分类号:R284. 1 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2011)03-0538-03
中药百部为百部科植物直立百部 Stemona sessilifolia
Miq，蔓生百部 Stemona japonica Miq 和对叶百部 Stemona tu-
berosa Lour的干燥块根 ［1］。对叶百部生于向阴处灌木林
下、溪边、路边及山谷和阴湿岩石上。主产湖北、广东、福建、
四川、贵州［2］。性微温，味甘、苦。功效为润肺下气止咳，杀
虫。主治用于新久咳嗽、肺劳咳嗽、百日咳;外用于头虱、体
虱、蜕虫病、阴痒症［3］。目前对叶百部研究主要集中在根块
中生物碱类化合物及其临床止咳运用［4-7］，而对对叶百部其
他化学成分研究的报道较少，本实验采用有机溶剂-水蒸汽
蒸馏法，提取对叶百部根块中的挥发油成分，NIST标准质谱
图库和 WILEY275 质谱图库鉴定化合物。用面积归一法计
算各峰的相对含量，为合理开发利用对叶百部资源提供科学
依据。
1 材料与仪器
1. 1 材料与试剂 对叶百部药材采自贵州兴义，由贵州大
学生物与科学学院生物系关平教授鉴定为百部科植物对叶
百部 Stemona tuberosa Lour。取对叶百部药材粉碎，过 24 目
筛备用。所用试剂正己烷(天津市富宇精细化工有限公
司)、无水硫酸钠(天津市致远化学试剂有限公司)。
1. 2 仪器 BL150 型电子天平(赛多利斯，d = 0. 01 g);
DFY-500 摇摆式高速中药粉碎机(温岭市大德中药机械有限
公司);HP-6890 /HP5973(美国惠普公司)型气相色谱-质谱
联用仪(GC-MS);挥发油提取器。
2 方法与结果
2. 1 样品前处理 取对叶百部粗粉 20 g，加入2 000 mL水
及 4 mL正己烷，采用 2010 版一部《中国药典》挥发油提取装
置［3］提取对叶百部挥发油，提取数小时收集上层油状物质并
无水硫酸钠干燥作为供试品备用。
2. 2 对叶百部挥发性成分 GC-MS 分析 精密吸取供试品
溶液 1 μL，注入气相色谱仪中，进行 GC-MS仪器分离测定。
气相色谱条件:HP-5MS5% Phenyl Methyl Siloxane(30 m
× 250 μm ×0. 25 μm)弹性石英毛细管柱;升温程序:柱温从
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50 ℃开始，保留 2 min，以 4 ℃ /min 升温至 280 ℃，保温 2
min。汽化室温度 250 ℃;载气:高纯 He(99. 99%);柱前压
7. 62Psi;载气流量 1. 0 mL /min;分流比 40 ∶ 1，进样量 1 μL。
质谱条件:离子源 EI 源;电子能量 70eV;四级杆温度
150 ℃;发射电流 34. 6 μA;倍增器电压 2 013 V;离子源温度
230 ℃;接口温度 280 ℃;溶剂延迟 4 min;扫描范围 10 ～ 500
amu。
数据分析:通过 HP MSD 化学工作站检索 NIST 标准质
谱图库和 WILEY275 质谱图库对各色谱峰进行检索，用峰面
积归一化法进行计算求出对叶百部各化学成分的峰面积相
对百分含量。
对叶百部挥发油总离子流图见图1，各组分按化合物类
型分类，同类化合物按照从色谱柱中流出顺序，结果见表 1。
图 1 对叶百部挥发性成分总离子流图
表 1 对叶百部检出化学成分及峰面积相对百分含量
序号 保留时间 /min 化合物 分子式 相对分子质量 相对含量 /%
1 9. 052 1-Octen-3-ol 1-辛烯-3-醇 C8H16O 128 7. 879
2 10. 937 Hyacinthin 苯乙醛 C8H8O 120 1. 71
3 11. 258 Phenol，2-methyl 2-甲基苯酚 C7H8O 108 0. 329
4 11. 653 2-Octen-1-ol(Z) (Z)-2-辛烯-1-醇 C8H16O 128 0. 378
5 11. 880 Phenol，4-methyl 4-甲基-苯酚 C7H8O 108 0. 349
6 12. 294 Guaiacol 愈创木酚 C7H8O2 124 3. 250
7 12. 605 Linalool 芳樟醇 C10H18O 154 1. 103
8 12. 728 Nonanal 壬醛 C9H18O 142 0. 426
9 14. 010 Phenol，2，4-dimethy 2. 4-二甲基-苯酚 C8H10O 122 1. 617
10 14. 566 Phenol，3-ethyl 3-乙基-苯酚 C8H10O 122 0. 161
11 14. 613 Phenol，3，5-dimethyl 3，5-二甲基苯酚 C8H10O 122 0. 642
12 14. 905 4-Terpineol 4-松油醇 C10H18O 154 0. 466
13 14. 914 terpinene-4-ol 松油烯-4-醇 C10H18O 154 0. 947
14 16. 328 trans-Geraniol 反式香叶醇 C10H18O 154 1. 515
15 16. 714 Phenol，3-ethyl-5-methyl 5-甲基-3-乙基苯酚 C9H12O 136 0. 471
16 17. 412 Phenol，2，4，6-trimethyl 2，4，6-三甲基苯酚 C9H12O 136 0. 472
17 17. 751 4-Ethylguaiacol 4-乙基愈创木酚 C9H12O2 152 2. 364
18 17. 958 Estragole 爱草脑 C10H12O 148 1. 091
19 19. 872 2＇，4＇-Dihydroxy-3＇-methylacetophenone 2，4-二羟基-3-甲基苯乙酮 C9H10O3 166 0. 695
20 20. 135 Cerulignol 蓝木醇 C10H14O2 166 3. 087
21 21. 059 Methyl Eugenol 甲基丁香酚 C11H14O2 178 0. 818
22 21. 558 Naphthalene，1，3-dimethyl 1，3-二甲基萘 C12H12 156 0. 309
23 22. 237 Acenaphthylene 卮烯 C12H8 152 1. 561
24 22. 991 beta. -patchoulene β-绿叶烯 C15H24 204 0. 221
25 23. 302 Tridecanone-2 2-十三烷酮 C13H26O 198 1. 195
26 23. 811 4-Methyl-2，6-di-tert-butylphenol 2，6-二叔丁基对甲基苯酚 C15H24O 220 0. 675
27 23. 811 Dibenzofuran 二苯并呋喃 C12H8O 168 0. 884
28 24. 866 Dodecanoic acid 月桂酸 C12H24O2 200 0. 554
29 24. 989 Naphthalene，1，4，6-trimethyl 1，4，6-三甲基萘 C13H14 170 0. 518
30 25. 470 Fluorene 芴 C13H10 166 0. 408
31 26. 054 alpha. -Cedrol α-雪松醇 C15H26O 222 2. 453
32 26. 883 Calarene 白昌烯 C15H24 204 0. 670
33 27. 128 . beta. -Eudesmol β-桉叶醇 C15H26O 222 2. 968
34 28. 146 Phenyl-Benzaldehyde 4-苯基苯甲醛 C13H10O 182 1. 332
35 28. 353 17-Octadecenal 17-十八烯醛 C18H34O 266 2. 508
36 29. 861 Anthracene 蒽 C14H10 178 3. 089
37 31. 124 6，10，14-Trimethyl-2-pentadecanone 6，10，14-三甲基-2-十五烷酮 C14H10 178 9. 098
38 31. 614 Isobutyl phthalate 邻苯二甲酸二异丁酯 C16H22O4 278 6. 391
39 32. 208 Phenanthrene，9-methyl 9-甲基菲 C15H12 192 0. 246
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续表 1
序号 保留时间 /min 化合物 分子式 相对分子质量 相对含量
40 32. 302 Phenanthrene，1-methyl 1-甲基菲 C15H12 192 0. 192
41 32. 651 4，5-Methylenephenanthrene 4，5-亚甲基菲 C15H10 190 0. 198
42 33. 405 Hexadecanoic acid 棕榈酸 C16H32O2 256 4. 882
43 33. 490 Butyl phthalate酞酸丁酯 C16H22O4 278 3. 144
44 34. 036 Palmitic acid ethyl ester 棕榈酸乙酯 C18H36O2 284 0. 720
45 34. 951 Sulfur S8 硫 S8 256 15. 035
46 35. 431 Fluoranthene 荧蒽 C16H10 202 0. 248
47 36. 609 Linoleic acid 亚油酸 C18H32O2 280 0. 816
48 36. 760 9，17-Octadecadienal，9，17-十八二烷烯酮 C18H34O2 282 2. 264
49 37. 137 9，12-Octadecadienoic acid(Z，Z)(Z，Z)-9，12 十八碳二烯酸 C18H32O2 280 0. 699
50 42. 377 9-Octadecenoic acid (Z)-，(Z)-9-十八碳烯酸 C21H40O4 356 1. 686
合计 95. 21
3 讨论
对叶百部挥发性成分中共提取分离并鉴定 50 个化学成
分，占挥发油总量的 95. 21%，其中相对含量较高的为硫
15. 035%、6，10，14-三甲基-2-十五烷酮 9. 098%、1-辛烯-3-醇
7. 879%、邻苯二甲酸二异丁酯 6. 391%、棕榈酸 4. 882%、愈
创木酚 3. 250%、、蓝木醇 3. 087%、蒽 3. 089%、α-雪松醇
2. 453%、4-乙基愈创木酚 2. 364%。由上述分析结果可以看
出，对叶百部根块的挥发性成分很丰富。其中部分化合物具
有生物活性，如挥发性烯醇一般具有舒张支气管作用。对叶
百部的化学成分研究主要针对百部中的生物碱类成分，故需
从不同角度用不同方法对其不同成分进行研究［8-12］。本文
对对叶百部的挥发性化学成分进行研究，尚未见其它相关文
献报道，为综合利用对叶百部提供了科学依据。
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赵 鹏1，2，3， 余旭亚1，2，3， 黄遵锡1，2* ， 唐湘华1，2， 李俊俊1，2
(1. 生物能源持续开发利用教育部工程研究中心，云南 昆明 650092;2. 云南师范大学生命科学学院，云南
昆明 650092;3. 昆明理工大学生命科学与技术学院，云南 昆明 650224)
收稿日期:2010-08-18
作者简介:赵 鹏(1977 －)，男，博士生，主要从事天然产物开发方面的研究工作。E-mail:roc746412@ gmail. com
* 通讯作者:黄遵锡，教授，博士生导师。Tel:(0871)5847822 E-mail:huangzunxi@ 163. com
关键词:超高效液相色谱;冬凌草;冬凌草甲素
摘要:目的:建立了超高效液相色谱法测定冬凌草中冬凌草甲素的方法。方法:以甲醇作溶剂，超声提取 40 min，提取液
经 0. 22 μm滤膜过滤后，采用 Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm × 50 mm，1. 7μm)，乙腈-水为流动相梯度洗
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