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多花蔷薇花挥发油化学成分的GC/MS分析



全 文 :第 1 6卷 第 4期
1 9 9 4年 1 0月
北 京 林 业 大 学 学 报
J R N O U AL OF BE IJ IN F GOE S Y R T R UN IVE RS Y T I
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1 6
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1 9 9 4
笋去去* 幽去架书研究简报 玲介带带带带带戒
多花蔷薇花挥发油化学成分
的 G C / M S 分析
王天华 李 玫
(北京林业大学森林生物实验中心 )
摘要 本文采用 G C / M S 技术 , 分析了经并时蒸馏萃取装置获得的多花蔷薇挥发油化学成分 . 共
鉴定出 28 种化合物 , 为开发 、 利用这一野生资源提供了科学依据 .
关键词 G C /M S , 多花蔷薇 , 并时蒸馏萃取
中图分类号 5 6 8 5 · 1 2 0 · 9 9
多花蔷薇属蔷薇科蔷薇属 , 学名为 R os a m ul t价。 ar T h u n b . , 又称野蔷薇 、 刺花 、 白玉堂 .
花白色 , 芳香 . 为多年生落叶灌木 , 耐寒 , 耐旱同时也不怕水湿 , 对土壤要求不严 , 易成活 .
庭院可植成花篱 . 在坡地丛栽可起到保持水土的作用 . 该花产于黄河流域以南 , 北京也有栽
植 , 生长 良好 . 鲜花含芳香油 , 出油率为 0 . 02 %一 0 . 03 % , 可用作食品 、 化妆品及皂用香精 .
为了进一步开发和利用这一资源 , 本文采用气相色谱质谱联用技术对多花蔷薇鲜花中所
含挥发油进行分析 . 首先用 G C一 g A 气相色谱预先作分离条件实验 , 而后进行 G C /M S 分
析 .
1 样 品的采集与处理
样品采集自北京林业大学校园内的多花蔷薇盛花期 的鲜花 ,用并时蒸馏萃取装置提取 , 加
25 m l 正 己烷作萃取剂 . 萃取后用旋转浓缩器减压浓缩至 l m l , 留作分析使用 .
2 实验条件
2
.
1 试 剂
正 己烷 (分析纯 )
2
.
2 仪 器
l( ) 并时蒸馏萃取器 (见图 l)
19 3 3
一 1 0一 0 8 收稿
DOI : 10. 13332 /j . 1000 -1522. 1994. 04. 020
4 期 王天华等 : 多花蔷截花挥发油化学成分的 G C / M S分析 2 1 9
表 1多花苦花挥发油的化学成分
T AB L E 1h C
e m ie al e o nst it u e nt s of v ol at l i0 e 11 i nR o s a m二 l t i刀 or a
序号 扫描号 分子式 分子量 峰面积
相对百
分含量
(% )
化 合 物 名 称
2 16
2 2 6
2 32
2 78
2 8 4
30 0
30 4
2 3 1
3 3 9
36 7
8 3 7
8 3 7
3 9 3
4 12
4 2 0
4 2 3
4 4 0
4 6 2
4 8 1
4 8 9
50 3
5 10
5 18
2 54
4 6 5
5 9 3
6 5 9
6 0 2
6 2 3
6 4 2
2 6 7
78 8
10 2 1
10 2 9
6 1 1 5
Cz o Hl s
Cl o H一`
C 7 H14
o
C 7 H一今0 2
C s Hz
` 02
C` H12 o
C6 H12 0
C a H2 1 o
C, H 13 o
1 3 6
1 3 6
1 1 4
1 30
1 4 2
10 0
10 0
12 6
14 2
C l o H l s o
C 11 H 2 2 :::
C l
z
H Z
o o Z
C z一 H 2 6o
C z Z H z 6o 3
C l一 H Zo o Z
18 4
2 10
20 8
2 2 6
C一o H 一`
C一 I H 一50 2
C l o H z ,
o
C s H s o
C l
o
H 一` o
C l o H 一吕。
C
一o
H 一。 o
C z ` H 3 2
13 8
18 2
15 4
12 0
15 2
15 4
15 2
2 4 0
C 1 6 H 3 2 2 2 4
C Zo H o o
C z o Y H 1 2o Z
C 2 1 H 弓-
C Z ! 1
4 0
C l s H s弓。
2 8 0
16 4
2 9 6
2 8 0
2 6 6
1 2 0 5
1 5 3 0
1 7 2 7
3 5 5 4
3 0 7 0
7 3 1 1
4 7 0 5
1 0 9 9
1 6 3 2 5
5 9 0 4
4 0 8 9 7
3 80 1
6 1 1 6
4 5 3 6
3 0 6 0
3 6 9 7
1 6 4 3 7
4 5 9 9
5 8 8 3 5 6
2 1 4 7 7 8
1 4 53 7
3 0 9 1
3 0 8 6 3
6 5 5 3 5
5 8 8 4 4
2 4 4 5 1
3 0 9 2 4
6 5 4 2 6
1 0 6 3 5
8 4 9 6 0
4 1 3 0 5
18 0 8 8 8
5 8 12 4
18 8 9 0
4 5 0 8
0
.
0 7 4
0
.
0 9 4
0
.
1 0 6
0
.
2 1 9
0
.
1 8 9
0
.
4 5 0
0
.
2 8 9
0
.
0 6 8
1
.
0 0 4
0
.
3 6 3
2
.
5 1 6
0
.
2 3 4
0
.
3 7 6
0
.
2 7 9
0
.
1 8 8
0
.
2 2 7
1
.
0 1 1
0
.
2 8 3
3 6
.
1 9 1
1 3
.
2 1 2
0
.
8 9 4
0
.
1 9 0
1
.
8 9 8
4
.
0 3 1
3
.
6 2 0
1
.
5 0 4
1
.
9 0 2
4
.
0 2 5
0
.
6 5 4
5
.
2 2 6
2
.
5 4 1
1 1
.
1 2 7
3
.
5 7 5
1
.
1 6 2
0
.
2 7 7
松油烯
玫 at 一罗勒烯
庚醛
甲酸 已醋
3
一 己烯乙酸醋
3
一己烯醇 一 1
2
一己烯醉 一 1
6
一甲基 一 5一庚烯酮 一 2
壬醛
未知物
里哪醇
十一烯 [ 3〕
未知物
2
一丙烯酸 , 6一甲基庚醋
9一十四烯醛
未知物
丁酸香茅醋
未知物
2
, 5 , 5一三甲基庚二烯 「1 , 6〕
甲基香叶醋
橙花醇
苯 乙醛
8
一甲基 一 3 , 7一壬二烯酮 一 「幻
香叶醇
香叶醛
十六醛
未知物
未知物
十六烯 [ 3〕
未知物
二十烯 [ 3〕
异黄樟基子丁香酚
二十一烷
9
一二十烯
11
一十八烯醛
3245678910n24356789
( 2 ) 减压旋转浓缩器 .
( 3 ) 气相色谱 ( A ) : G C一 g A ; O V 一 1 弹性石英毛细管柱 ( 25 m 只 0 . 3 m m ) .
( 4 ) 气相色谱 ( B ) : H P 5 7 9 o ; 柱型 S P 2 3 3 1 弹性石英毛细管柱 ( 6 o m X o . 3 2m m ) ; 柱温 :
北 京 林 业 大 学 学 报 1 6卷
40℃保持 lm n i后 , 以每分 1 4 一C 的升温速率升至 1 50 C并保持 l o m in ; 气化室温度 25 O C ; 载
气 : H e ; 柱前压 1 . sk .g
仁一脚倒叮||||!叭、
日川川…
图 1 并时蒸馏萃取器
F I G U R E 1 A P P a r a r u
s o f
s l m u l t a n e o u
s
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s t一l l a t l o n a n d e x t r a e t一o n
( 5 ) 质谱议 : V G 7o 7 o E 一 H F ; 电离方式 E l ; 电离能 7 o e V ; 加速电压 6 K V ; D S l l一 2 5 0
数据系统 .
3 实验结果与讨论
( 1) 并时蒸馏萃取器 , 为改进的水蒸汽蒸馏装置 , 它 比传统水蒸汽蒸馏法更能充分收集
到低沸点的有机物 , 特别是对植物精油的提取 , 使其更能接近 自然挥发的香气成分 .
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0 : 2 0 12 : 5 5 17 : Z J 2 1: 50 2 6 : 1 7 1 0 4 0 ! IM企
图 2 多花 族 蔽花挥发油 G C / M S 的 T IC 图
F IG U R E 艺 I一 IC o f v o l a t l l e 0 11 I n R o s a m u l t lf
o r a a n a ly
z e d b y G C z M S
t e e h n
l q u e
( 2) 实验中所采用的气相色谱柱为 60 m 的 S P 2 3 31 弹性石英毛细管柱 , 在用气相色谱作分
离条件时采用的是 O V 一 1 ( 23 m ) 弹性石英毛细管柱其分离效果不十分理想 , 因而在 G C / M S
联 用中改用 S P 2 3 3 1 (6 o M ) 柱 , 从而得到较高的分离度 , 使样品得到更 充分的分离 (见图
2 )
.
4期 王天华等 :多花蔷薇花挥发油化学成分的 G C/ M S分析 13 1
(3 )多花蔷薇是一种地域分布广 、 易成活的野生植物 , 特别是在较贫脊土壤上栽培可起
到水土保持作用 . 多花蔷薇的品种较多 ,不同品种花的香气成分有所不同 . 我们通过 G C / M S
分析 , 共鉴定出 28 种化合物 (见表 1 ) . 目前对蔷薇花芳香油分析报导的不多 , 而且都以浸
提取方式获得浸膏进行分析 . 本文采用并时蒸馏萃取所得到的样品以头香为主 , 对今后开发
利用这种天然资源有一定的指导作用 .
第一作者简介 王天 华 , 男 , 天津市人 , 1 94 9 年 1 月生 . 1 9 7 5 年毕业于南京大学分析化学专业 , 现为北京林业大学森林
生物实验中心工 程师 .
参 考 文 献
郑万钧 . 中国树木志 (第二卷 ) . 北京 : 中国林业 出版社 , 19 85 . 10 6 3一 10 64
清 · 刘颧 . 广群芳谱 (卷四十二 ) . 锦章图书局
F l a t h a n d F o r r e y
. 并时蒸馏萃取 . 罗寿根译 . 香料香精化妆品 , 1 9 8 9 , ( 1 ) : 6 1 ~ 6 4
刘铸晋 , 付桂香等 . 七里香蔷薇花油化学成分的研究 . 见 : 第三次全国质谱学会议论文集 . 1 9 82 . 81
藤卷正生等编 . 香料科学 . 夏云译 . 北京 : 轻工业 出版社 , 1 9 8 7 . 4 7 9一 7 80
A n a l y s i s o f C h e m i c a l C o n s t i t u e n t s o f V o l a t i l e
0 11 i n R o s a m u l t价o r a T h u n b b y G C / M S T e c h n i q u e
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( E x p e r im e n t C e n t e
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A B S T R A C T C h e m i e a l 。 o n s t i t u e n t s o f v o l a t i l e 0 11 i n R os a m u l t价 o ar T h u n b o b t a i n e d b y a n
a p P a r a t u s o f s im u l t a n e o u s d i s t i l l a t io n a n d e x t r a e t io n h a v e b e e n a n a l y z e d b y t h e G C / M S t e e h
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T w e n t y e i g h t k i n d s o f e o m p o u n d s h a v e b e e n d e t e r m i n e d i n t h e v o l a t i l e 0 11
.
I t p r o v id e s
a s e i e n t i f i e b a s i s f o r t h e d e v e l o Pm e n t a n d u s e o f t h e w i l d r e s o u r e e
.
K E Y W O R D S G C /M S
,
R o s a m u l t l’f o r a T h u n b , s im u l t a n e o u s d i s t i l l a t i o n a n d e x t r a e t i o n
(责任编辑 车锡冰 )