全 文 ：3　讨论
3. 1　 作者首先比较了甲醇 、乙醚 、醋酸乙酯对样品中熊果酸含
量的影响 , 结果测得样品含量分别为 0. 42, 0. 21, 0. 23 mg /g,结果
表明乙醚 , 醋酸乙酯提取不完全 , 故选择甲醇为提取溶媒。
3. 2　 随后比较了超声时间对熊果酸提取的影响 , 分别选择的超
声时间为 15, 30, 45 , 60 m in, 结果测得样品含量为 0. 36, 0. 41,
0. 40, 0. 41 m g /g,说明超声提取 30 m in后熊果酸不再增加 , 故选
择超声 30 m in。
3. 3　 熊果酸与齐墩果酸在紫外末端吸收很难分离较好 [ 2 ～ 4] ,选
用紫外检测器 , 操作条件十分严格 ,噪音对结果影响很大 ,而采用
ELSD检测器检测 , 不受外部环境干扰 , 分离较好 ,且简便 、灵敏 ,
故本方法为复方利咽润喉颗粒中熊果酸含量测定的有效分析
方法。
参考文献:
[ 1 ] 　国家药典委员会. 中国药典 , Ⅰ 部 [ S] . 北京:化学工业出版
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[ 2 ] 　王　旭 ,关　晶. 大山楂口嚼片定性定量的研究 [ J] . 中国中药杂
志 , 1999, 24(11):675.
[ 3 ] 　郝润喜 ,孙晓飞. 山楂中熊果酸的高效液相分析 [ J] . 药物分析杂
志 , 1994, 14(2):30.
[ 4 ] 　赵宇新 ,李曼玲.高效液相色谱 -蒸发光散射检测法测定中药及制
剂中齐墩果酸和熊果酸的含量 [ J] . 药物分析杂志 , 2004, 24
(2):167.
收稿日期:2006-06-12;　修订日期:2006-09-25
作者简介:胡　馨 (1963-),女(满族),上海人 ,现任上海市中药研究所高
级工程师 ,学士学位 ,主要从事中药新药研发、中药分析工作.
鱼腥草的炮制工艺与质量标准研究
胡　馨 ,赵华良
(上海市中药研究所　200127)
摘要:目的 优选鱼腥草药材确定炮制工艺;GC法测定甲基正壬酮的含量。方法 以甲基正壬酮的含量对鱼腥草药材进
行优选研究 , GC法检测鱼腥草饮片中的甲基正壬酮的含量。结果 鱼腥草饮片中甲基正壬酮的含量不得少于 0. 002%。
结论 该法可以作为鱼腥草饮片炮制推荐标准。
关键词:鱼腥草;　甲基正壬酮;　气相色谱;　炮制研究
中图分类号:R283. 3;R284. 2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2007)01-0150-02
Studies on Preparation and Quality Standard ofHerbaHouttuyniae
HU X in, ZHAO H ua-liang
(Shanghai Institute of Traditiona lChineseMateria Medica , Shanghai 200127, China)
Abstract:Objective To investiga te the optim um processing m ethod of H erbaH outtuyniae, de te rm ine the conten t of 2-Undecan-
one by GC. Methods Refe rring to the conten t o f 2-Undecanone, we have sc reened ou t p rocessing tim e fo rH erbaHouttuyn iae by
GC. R esults The con tent of 2 -Undecanone o fH erbaHou ttuyniae shou ld no t le ss than 0. 002%. Conc lu sion Them e thod can be
used for processing standa rd o fH e rba Hou ttuyniae.
Key words:HerbaHou ttuyniae;　2-Undecanone;　GC;　P repara tion
　　鱼腥草早在宋年间就已经作为药材饮片使用 ,是一种常用中
药。其性辛 , 微寒。 归肺经。具有清热解毒 , 消痈排脓 , 利尿通
淋。用于肺痈吐脓 , 痰热喘咳 , 热痢 , 热淋 , 痈肿疮毒。据现代药
理 、药化研究 ,鱼腥草的有效成分有挥发油中的鱼腥草素 、甲基正
壬酮等 , 有机酸及脂肪酸 , 黄酮类 , 包括槲皮素 、槲皮苷 、金丝桃
苷 、芦丁等具有对免疫系统作用 , 可增强白细胞的吞噬能力以及
提高血清白细胞介素水平 , 具有抗菌作用 , 对各种微生物 ,各种细
菌 , 包括金黄色葡萄球菌 ,流感杆菌 , 肺炎球菌等均有明显的抑制
作用。现代制剂有鱼腥草注射剂 、片剂等。入复方的成药就更多
了。但目前各地对鱼腥草的炮制方法各有不同 ,上海地方标准收
载了净制 , 饮片的炮制规范中的质量标准均没有定性鉴别与有效
成分含量测定项目 , 因此有必要制定相应的标准提高炮制规范中
的质量标准。
长期以来 , 由于鱼腥草类饮片来源复杂 , 鉴别方法简单 ,质量
上无法评价 , 给鱼腥草的临床用药带来许多困难。尽管各地已经
相继颁布了《中药炮制规范》, 可因为产地 、品种 、生产工艺等不
同 , 没有统一的炮制标准 ,给临床用药 , 成药生产带来许多不便 ,
质量得不到保证 , 因此有必要建立统一规范的炮制标准。为了更
好地规范 、提高中药饮片的生产技术 、质量标准 , 为了更好地规
范 、提高中药饮片的生产技术 、质量标准 ,根据《药品管理法》的
规定 , 药品监督管理部门将对中药材 、中药饮片逐步实行批准文
号管理 ,对促进中药现代化事业的健康发展 , 具有重要意义 ,我们
从众多中药饮片品种中挑选出产量大 、疗效好 、工艺成熟 、稳定的
鱼腥草作为研究品种。通过对鱼腥草饮片工艺 、炮制质量标准进
行系列研究 ,为鱼腥草饮片的研究 、生产提供科学依据。
依据《中国药典》《全国中药炮制规范》1988年版和《上海市
中药炮制规范》1994年版 ,结合生产实际 , 进行工艺研究试验(其
中建立了鱼腥草中甲基正壬酮含量测定方法 ,建立了鱼腥草饮片
检查项目与浸出物等质量标准项目), 建立了饮片炮制方法 , 根
据中试结果表明该工艺稳定 、饮片质量可靠。
1　仪器与材料
仪器:Ag ilen t6890N气相色谱仪。
试药:甲基正壬酮对照品(S igm a公司)。
试剂:正己烷(色谱纯);丙酮(色谱纯)。
药材:鱼腥草由上海余天成药业有限公司提供。经鉴定为
三白草科植物蕺菜 H outtuynia co rda ta Thunb的干燥地上部分。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件与系统适应性试验 弹性石英毛细管柱(30 m ×
0. 32 m ×0. 25 μm)PEG-20M , SGE公司生产。 F ID检测器。 进
样口温度 250℃和检测器温度 300℃分流比 50:1程序升温;初始
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时珍国医国药 2007年第 18卷第 1期 LISH IZHEN MEDIC INE AND MATERIA M ED ICA RESEARCH 2007VOL. 18 NO. 1　
80℃。保持 1 m in 以每分钟 2. 5℃升至 120℃, 然后以每分钟
40℃快速升温至 235℃保持 7 m in;氮气流速:155 m l /m in尾吹:25
m l /m in氢气流速:30 m l /m in, 空气流速:400 m l /m in。进样 1. 0
μl ,理论塔板数按甲基正壬酮峰计算为 36421(3. 6 ×104) 。
2. 2　对照品溶液的制备 精密称取甲基正壬酮对照品适量 ,加正
己烷制成每毫升含 40μg的溶液。精密吸取储备液 1 m l置于 10
m l容量瓶中 ,加正己烷至刻度 , 即得。
2. 3　供试品溶液的制备 取本品粉碎 , 取 20 g,置圆底烧瓶中 ,加
水 500 m l, 连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部
分 , 再加正己烷 2 m l, 连接回流冷凝管 , 加热回流 5 h, 停止加热 ,
放置片刻 , 分取正己烷层 , 用正己烷定容至 10 m l, 作为供试品
溶液。
2. 4 　线性关系考察 精密称取甲基正壬酮对照品适量 , 加水制
成每 1 m l含 0. 34 mg的溶液 ,即得储备液。分别精密吸取储备液
1, 2, 3, 4和 5 m l置于 10 m l量瓶中 , 加正己烷至刻度 , 即得。然
后精密吸取对照品溶液 1 μl, 注入气相色谱仪 , 测定 ,以甲基正壬
酮浓度为横坐标 , 峰面积 (A)为纵坐标 , 绘制甲基正壬酮的标准
曲线。标准曲线:A=287. 53X +0. 57 ( r=0. 999 8)表明甲基正
壬酮在 0. 034 ～ 0. 17 mg /m l之间具有良好的线性关系。
2. 5　精密度测定 同一供试溶液 , 以相同进样量依法测定 5次 ,
结果 RSD 为 0. 49%。
2. 6　重复性实验 取取同一批样品 ,依法重复提取并测定 6次 ,
结果 RSD 为 0. 83%。
2. 7 　回收率的测定 采用加样回收法 , 在已知含量样品中加入
定量对照品 , 按 “质量标准草案”含测项下测定 , 按下式计算回收
率。结果见表 5。加样回收率 =(C-A) /B×100%式中 A为样品
中被测成分含量 , B为加入对照品量 , C为实际测出成分含量。
见表 1。
表 1　回收率实验结果
样品
号
称样量
m /g
样品中
含量 m /m g
加入值
m /m g
实测值
m /m g
回收率
(%)
平均回收
率(%)
RSD
(%)
1 20. 00 0. 905 0 1. 26 2. 118 3 96. 3
2 20. 07 0. 908 1 1. 26 2. 144 2 98. 1
3 20. 04 0. 906 8 1. 26 2. 135 3 97. 5
4 20. 01 0. 905 4 1. 26 2. 123 8 97. 6 97. 26 0. 73
5 20. 03 0. 906 4 1. 26 2. 126 1 96. 8
测定结果表明:本方法回收率较好 , 方法可行。
2. 8　不同产地 、采收季节药材质量的比较 本资料收集不同地区
的样品进行鉴定检验。 根据结果确定原料产地。检测方法按
《中国药典》2000年版Ⅰ部 181页鱼腥草项下有关规定。结果见
表 2。
表 2　不同产地鱼腥草样品测定结果
样品
编号 产地
甲基正壬酮
含量(g /g, %)
浸出物
含量(%)
水分
(%)
灰分
(%)
酸灰
(%)
重金属
ppm
砷盐
ppm
1 浙江 0. 003 4 13. 68 10. 80 13. 33 3. 58 ≤10 ≤2
2 江苏 0. 003 1 16. 56 11. 16 13. 26 2. 57 ≤10 ≤2
3 四川雅安 0. 004 5 32. 61 11. 21 10. 08 0. 99 ≤10 ≤2
4 江西 0. 003 4 29. 88 10. 58 10. 41 0. 84 ≤10 ≤2
5 上海(鲜品) 0. 000 9 39. 90 87. 47 16. 08 0. 97 ≤10 ≤2
结果分析 , 1, 2, 3, 4, 5批样品根据其甲基正壬酮含量 , 检查
项及产量 、价格 、运输等因素考虑 , 本实验最终确定四川雅安为较
佳产地。
2. 9　饮片炮制加工工艺研究 炮制工艺流程:原药材除去杂质 ,
整理 , 喷潮 ,切制 , 干燥 ,检验合格 , 包装。其中干燥部分的温度控
制尤其重要。经过研究测定以自然阴干为佳 , 超过 40度则挥发
油含量下降 , 甲基正壬酮含量下降。
2. 10　炮制饮片鉴别 取本品 25 g, 切碎 , 置圆底烧瓶中 , 加水
250 m l, 连接挥发油测定器。 自测定器上端加水使充满刻度部
分 , 再加醋酸乙酯 1 m l, 连接回流冷凝管 , 加热回流 4 h, 停止加
热 , 放置片刻 ,分取醋酸乙酯层 ,作为供试品溶液。另取甲基正壬
酮对照品 ,加醋酸乙酯制成每毫升含 10μg的溶液。照薄层色谱
法(附录Ⅵ B)试验 ,吸取上述供试品溶液 5 μl,对照品溶液 2 μl,
分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶 G薄层板上 ,
以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂 , 展开 ,取出 , 晾干 ,喷以二硝
基苯肼试液。供试品色谱中 , 在与对照药材色谱相应的位置上 ,
显相同的黄色斑点。见图 1。
1. 供试品溶液 1(批号 20040906)　2. 供试品溶液 2(批号 20040907)
3. 供试品溶液 3(批号 20040908)　4. 供试品溶液 4(批号 20040909)
5. 供试品溶液 5(批号 20040910)　6.对照品 6　　　　　　　　　
7. 供试品溶液 7(批号 200409011)　8.供试品溶液 8(批号 20040912)
　9.供试品溶液 9(批号 20040913)　10. 供试品溶液 10(批号 200409014)
11. 供试品溶液 11(批号 20040915)　　　　　　　　　　　　　　　
图 1　薄层色谱图
2. 11　炮制饮片样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品
溶液各 1 μl,注入气相色谱仪 , 测定 ,即得。结果见表 3。
表 3　样品测定结果
样品 甲基正壬酮 (%)
20040906 0. 003 5
20040907 0. 003 4
20040908 0. 003 1
20040909 0. 004 5
20040910 0. 004 1
20040911 0. 003 2
20040912 0. 003 4
20040903 0. 003 7
20040914 0. 003 3
20040915 0. 003 9
根据结果 ,暂定甲基正壬酮的含量不得少于 0. 002%。此标
准还有待于继续扩大样品范围。
3　讨论
用 GC法测定鱼腥草中的甲基正壬酮含量的准确度和灵敏
度较高 , 我们运用毛细管柱 程序升温 , 色谱峰型好 , 分离佳 , 结
果更加准确 ,可行性高。我们用最佳工艺扩大中试 , 放样 10批 ,
结果稳定 , 我们还对鱼腥草原药材进行了筛选 , 对其原药材与炮
制品进行了各项理化测定对比 , 制定了质量标准 , 本文可作为制
定鱼腥草炮制品质量标准参考。
参考文献:
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LISH IZHEN M EDIC INE AND MATER IA MED ICA RESEARCH 2007 VOL. 18 NO. 1 时珍国医国药 2007年第 18卷第 1期