全 文 ：湖 北 农 业 科 学 2010 年
收稿日期：2009－07－26
基金项目：江西省教育厅青年科学基金项目（GJJ09585）
作者简介：彭金年（1976－），女，湖北洪湖人，讲师，博士，主要从事中药成分与活性研究，（电话）18970786423（电子信箱）pengjinnian2007＠126．com；
通讯作者，李青松（1953－），男，江西赣州人，教授，硕士生导师，主要从事天然药物活性成分研究。
第 49 卷第 2期
2010 年 2月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol． 49 No.2
Feb．，2010
黄花远志 （Polygala arillata） 为江西民间常用
药，以根皮入药，具清热解毒、祛风除湿、补虚消肿
之功效 ［1］。 现代研究表明，中药在药效发挥的过程
中， 适量的无机元素不仅可以促进机体的生长发
育，而且还可以提高机体的免疫功能，降低人类对
疾病的易感性［2］。 无机元素的测定可为阐明中药的
作用机理、 改造药物和新药的开发提供基础数据，
也能为中药材的鉴定和改进提供依据［3］。
本文采用微波消解-火焰原子吸收光谱法［4，5］对
黄花远志中常量元素钙、镁及微量元素铁、铜、锰、
锌的含量进行测定，为黄花远志中微量元素的测定
提供一种简便、有效的方法。
1 材料与方法
1．1 仪器与试剂
TAS-990 型原子吸收分光光度计（北京普析通
用仪器有限责任公司）；Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn 空心
阴极灯（威格拉斯仪器（北京）有限公司）；New Hu-
man UP 900 超纯水器 （韩国 Human 公司）；WX－
4000温压双控微波消解系统（上海屹尧分析仪器有
限公司）。
黄花远志购自赣州李氏草药店；Ca、Mg、Fe、Cu、
Mn、Zn 标准储备液 1 000 μg/mL （国家标准物质研
究中心）；浓硝酸（优级纯，前进化学试剂厂）；试验
用水为超纯水。
1．2 试验方法
1．2．1 仪器工作条件 原子吸收分光光度计的工
作条件见表 1。
1．2．2 样品溶液制备 黄花远志粉碎并充分混匀，
干燥至恒重，精密称取 0．400 0 g，平行称取 3 份，置
于高压消解罐内，加入浓硝酸 8 mL，放入微波消解
仪内，密闭微波消解，同时制作空白对照，消解程序
火焰原子吸收光谱法对黄花远志中六种元素的测定
彭金年 a，程庚金生 a，李银保 a，李青松 b
（赣南医学院，a．药学院；b．科研中心，江西 赣州 341000）
摘要： 采用微波消解－火焰原子吸收光谱法测定中药黄花远志中常量元素 Ca、Mg 及微量元素 Fe、Cu、
Mn、Zn 的含量。 结果表明，中药黄花远志中不仅含有大量的常量元素 Ca、Mg，同时也含有丰富的人体必
需微量元素 Fe、Cu、Mn、Zn，各元素回收率在 92．0％～104．0％之间。 该方法操作简单、结果准确，是中药黄
花远志中微量元素检测的理想方法。
关键词：火焰原子吸收光谱法；黄花远志；微量元素
中图分类号：O657．31 文献标识码：A 文章编号：0439－8114（2010）02－0450-02
Determination of Six Elements in Polygala arillata by Flame Atomic Absorption
Spectroscopy
PENG Jin－niana，CHENG Geng－jin－shenga，LI Yin－baoa，LI Qing－songb
（a． College of Pharmacy， b． Scientific Research Center， Gannan Medical University， Ganzhou 341000， Jiangxi，China）
Abstracts： In this paper， Polygala arillata was digested by microwave and the constant elements （Ca， Mg） and trace ele-
ments （Fe， Cu， Mn， Zn） were determined by flame atomic absorption spectroscopy． The results showed that there were
abundant of constant elements and micro－elements in Polygala arillata． The recoveries of elements were between 92．0％ and
104．0％． It was a simple and accurate method for detecting trace elements in Polygala arillata．
Key words： flame atomic absorption spectroscopy； polygala arillata； trace elements
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2010.02.070
第 2 期
见表 2。 消解后的溶液转移至小烧杯中，水浴赶酸，
近干后转移至 50 mL 容量瓶中用 1％的硝酸溶液稀
释至刻度，备用。
1．2．3 标准曲线绘制 用浓硝酸配制成质量分数
为 1％的稀硝酸，作为 Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn 标准储
备液的稀释剂。 准确量取 Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn 标
准储备液（1 000 μg/mL）适量，用稀释剂配制成含
Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn 10 μg/mL的溶液， 分别准确
量取上述溶液适量，用稀释剂稀释成系列标准使用
液（表 3）。
吸取各种系列标准使用液适量，按表 1 工作条
件，分别测定吸光度，绘制校准曲线（以吸光度 A 对
浓度 C进行线性回归），并计算出相关系数。
1．2．4 样品测定 按表 1 仪器工作条件，用火焰原
子吸收光谱法测定各样品中 Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn
的含量。
2 结果与分析
2．1 标准曲线
各元素线性回归方程及相关系数见表 4。 在工
作范围内，各元素线性关系良好。
2．2 黄花远志中各元素含量
按表 1 仪器工作条件，逐一测定样品和空白的
吸收值， 由回归方程计算出样品中各元素的含量，
减去空白中各元素的含量，得所测样品中各元素的
含量。 所测样品中各元素的含量乘以稀释倍数再除
以样品重，得每克样品中所含各元素的质量。 黄花
远志中 6种元素的含量见表 5。
结果表明，黄花远志中除含有丰富的常量元素
Ca、Mg 外， 还含有较为丰富的 Fe、Mn、Cu、Zn 等对
人体有益的微量元素。 黄花远志中 Ca 元素的含量
很高，Mg、Fe、Mn 元素的含量居中，Cu、Zn 元素的含
量较低，这个结果符合人体对各种元素的需求。
2．3 加标回收率试验
为了考察方法的可靠性， 做了加标回收率试
验，向样品溶液中加入适量的标准溶液，然后进行
测定，结果见表 6。 由表 6 可知，6 种元素的回收率
在 92．0％～104．0％之间，表明本方法的准确度较高。
3 小结
采用微波消解－火焰原子吸收光谱法测定中药
黄花远志中的常量元素 Ca、Mg 及微量元素 Fe、Mn、
Cu、Zn， 各元素平均回收率在 92．0％～104．0％之间
（n＝5）。 该方法简单、操作方便、准确度好，可作为中
表 6 加标回收率试验结果
元素
Ca
Mg
Fe
Cu
Mn
Zn
加标前//μg/mL
1.652
0.104
1.679
0.055
0.137
0.248
加标量//μg/mL
1.500
0.100
1.500
0.050
0.100
0.300
加标后//μg/mL
3.145
0.201
3.152
0.101
0.241
0.556
回收率//%
99.53
97.00
98.20
92.00
104.00
102.67
表 1 TAS-990 型原子吸收分光光度计工作条件
元素
Ca
Mg
Fe
Cu
Mn
Zn
波长//nm
422.7
283.3
248.3
324.7
279.5
213.9
灯电流//mA
3.0
2.0
4.0
3.0
3.0
3.0
燃气流量//mL/min
1 700
1 500
1 700
2 000
2 000
1 500
表 2 微波消解仪的消解程序
升温步骤
1
2
3
温度//℃
110
140
160
压力//105Pa
5
10
20
时间//min
8
8
10
功率//W
800
800
800
表 3 六种元素配制的系列标准使用液（μg ／mL）
元素
Ca
Mg
Fe
Cu
Mn
Zn
1
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
2
1.000
0.100
1.000
0.020
0.100
0.100
3
2.000
0.200
2.000
0.040
0.200
0.200
4
3.000
0.300
4.000
0.080
0.400
0.400
5
4.000
0.400
8.000
0.100
0.800
0.800
表 4 各元素线性回归方程及相关系数
元素
Ca
Mg
Fe
Cu
Mn
Zn
线性回归方程
C=37.949 8A+0.384 3
C=1.678 7A+0.010 8
C=14.003 3A-1.567 7
C=5.215 7A+0.000 0
C=2.674 6A-0.038 2
C=2.108 9A-0.053 1
相关系数
0.999 5
0.999 7
0.998 8
0.999 3
0.998 9
0.999 6
表 5 黄花远志中 6 种元素的含量（n=5）
元素
Ca
Mg
Fe
Cu
Mn
Zn
含量//μg/g
2 059.868
129.925
209.364
6.914
170.731
30.96
RSD//%
0.698 1
1.371 6
1.004 1
0.345 1
0.811 4
0.471 7
彭金年等：火焰原子吸收光谱法对黄花远志中六种元素的测定 451
湖 北 农 业 科 学 2010 年
药中微量元素检测行之有效的方法，同时可为中药
配伍及微量元素的控制提供理论依据。
参考文献：
［1］ 张培轩，段 瑞，黄 鹏． 中国远志属药用植物资源及地理分布
［J］． 基层中药杂志，2002，16（6）：42－43．
［2］ 符克军 ．人体生命元素［M］．北京：中国医药科技出版社 ，1995．
82．
［3］ 杨 宇，王贵全，刘彦明．原子吸收光谱法在药物分析中的应用
进展［J］．信阳师范学院学报（自然科学版），2004，17（1）：119－
124．
［4］ 余 磊，彭湘君，李银保，等．原子吸收光谱法测定茶叶中 7 种微
量元素［J］．光谱实验室，2006，23（5）：962－965．
［5］ 高淑云，徐 华，瞿东海，等．火焰原子吸收法测定返魂草中 6 种
元素含量［J］． 时珍国医国药，2008，19（2）：408－409．
收稿日期：2009－08－27
基金项目：农业部委托农药残留检测项目
作者简介：罗惠莉（1977－），女，湖北京山人，讲师，硕士，主要从事环境监测分析，（电话）15974263376（电子信箱）luohuili770121＠126．com。
第 49 卷第 2期
2010年 2月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol． 49 No.2
Feb．，2010
绿清灵主要成分为十八烷基三甲基氯化铵，属
季铵盐类。 十八烷基三甲基氯化铵属微毒产品，大
白鼠急性经口与经皮毒性 LD50 大于 5 000 mg ／ kg，
对人、畜及鸟、鱼、蜂、蚕等安全。 可替代有抗药性的
农药产品。 十八烷基三甲基氯化铵结构饱和，极性
强，是季铵盐类中较难测定的［1，2］。
本次研究利用高效液相色谱仪采用间接光度
色谱法 ［3］测定施用 2％绿清灵可溶粉剂后柑橘园土
中残留的十八烷基三甲基氯化铵，即采用具有紫外
吸收的溶液作流动相，间接检测无紫外吸收的组分［4］
（十八烷基三甲基氯化铵）。
1 材料与方法
1．1 仪器设备
液相色谱仪：HP1100 型高效液相色谱仪（美国
安捷伦公司）；RE－2000 旋转蒸发器（上海亚荣生化
仪器厂）；SHZ－DⅢ循环水式真空泵（巩义市予华仪
器有限责任公司）；ZHWY－2102 恒温振荡器 （上海
绿清灵在湖南柑橘园土壤中的残留试验研究
罗惠莉，杨仁斌，徐浩然，王 静
（湖南农业大学资源与环境学院，长沙 410128）
摘要：绿清灵主要成分为十八烷基三甲基氯化铵，主要用作柑橘杀螨剂。 试验利用高效液相色谱仪对微
量十八烷基三甲基氯化铵的测定方法进行了新的探索， 得到了可较好检测十八烷基三甲基氯化铵的间
接光度色谱法的分析条件，确定以对氨基苯磺酸（SAA）为离子对试剂，流动相为甲醇 ∶水（2．5 mmol ／ L
SAA）＝25∶75，流量 0．3 mL ／ min，温度 38℃，检测波长 294 nm。并对其在土壤中的残留进行了分析。结果表
明，十八烷基三甲基氯化铵在橘园土中残留较少，不会造成在土壤中累积性残留。
关键词：绿清灵；十八烷基三甲基氯化铵；间接光度法；残留
中图分类号：O657．7＋2 文献标识码：A 文章编号：0439－8114（2010）02－0452-03
Dynamic Study on Residues of L譈－Qing－Ling in the Soil
LUO Hui－li，YANG Ren－bin，XU Hao－ran，WANG Jing
（Hunan Agricultural University， Changsha 410128， China）
Abstract： The main component of Lü－Qing－Ling which is a new type of organic pesticide to manage mites in citrus is Oc-
tadecyl trimethyl ammonium chloride （OTAC）． In this paper， OTAC was separated with a mobile phase consisting of
methanol：water （25∶75， V ／V） at 0．3 mL ／ min at 38℃ in the absence of an ion－pair reagent （4－aminobenzene sulfonic acid，
SAA） and detected at 294 nm． The results showed that the level of OTAC residues was not high enough to cause accumula-
tion in citrus orchard soil．
Key words： Lü－Qing－Ling； octadecy1 trimethy1 ammonium chloride； indirect photometric chromatography； residue
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!