全 文 ：中国药师 一年第 卷第 期 。 、。 ,
法测定脱皮马勃中白色线状环脂肤的含量
孟晶晶 , 范艳华 赵云鹏 , 白俊鹏 , 赵庆春 , 沈阳军区总医院药剂科 沈阳 沈阳药科大学
摘 要 目的 建立高效液相色谱法测定脱皮马勃中白色线状环脂肤的含量 、方法 采用 色谱柱
, 卜 ,流动相为乙睛一水 ,流速 · 一` ,检侧波长 。结果 白色线状环脂肤的线性范围为
一 林 二 平均回收率为 , 二 结论 该法操作简单 、快速 、可作为脱皮马勃中白色线
状环脂肤的含量测定方法
关键词 脱皮马勃 白色线状环脂肤 高效液相色谱法 含量刚定
中图分类号 文献标识码 文章编号 一 一 一
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脱皮马勃 胡 为灰包科
脱皮马勃属真菌 ,始载于 《名医别录 》 ,具有抗菌 、清
热 、利咽 、止血之功效之`,一。白色线状环脂肤
一 而 。, 呈白色粉末状 ,属
于环脂肤类化合物 。最早是 一 等 `
在腐生菌蘑菇 , 、 分离得到的 ,
其相对分子质量为 ,由一个 一末端 一经基
癸酸和含有九个氨基酸的肤类片段组成 ,其中六个
氨基酸是 构型 ,并在 一苏氨酸和 尔末端一一异亮
氨酸之间存在一个内醋环 ,因此将其命名为白色线
状环脂肤 。本课题组在前期工作中 ,首次从
脱皮马勃药材中分离得到 。研究表明 ,脱皮马
勃中 是其抗菌作用的有效成分之一 〔 ,但相
关含量测定未见文献报道 。本文采用 法建立
了脱皮马勃中 的含量测定方法 ,并对 批不
同产地或销售城市的脱皮马勃药材进行了 的
含量测定 。
仪器与试药
高效液相色谱系统 , ,
入 美国
公 司 。 对 照 品 一 一
一 , 一 一 一 一 一 一 一
从脱皮马勃中分离得到 ,纯度大于 。所用其他
试剂均为分析或色谱纯 。脱皮马勃药材样品产地或
销售城 市 见表 ,批 号 分 别为 、 、
、 、 、 、 、 、
、 ,经沈阳药科大学孙启时教授鉴定为
灰包科 脱皮马勃属脱 皮马勃 祝
。凭证标本保存于沈阳军区总医院药剂科实
验室 。
含量测定
色谱条件及系统适用性
色谱柱 分析柱 ,
脚 流动相 乙睛一水 检测波长
流速 · 一` 柱温 ℃ 进样量 闪。在
此色谱条件下 ,对照品有较好的峰形 供试品中
能与其他杂质峰获得较好的分离 ,分离度 〕
, 的理论板数不小于 。对照品及样品
分离的色谱图见图 。
对照品溶液的鉴定及制备
对照品的鉴定 对照品的波谱数据与文
献 一对照 ,基本一致 ,因此鉴定该化合物为 ,
归一化法测定其纯度 。
对照品溶液的制备 精密称取
通讯作者 赵庆春 一 , , 。、 ,一 。
〔劣另夕
W Mn陀· 吧 研究报告
对照品 脱皮马勃样品
图 色谱图
,置于 量瓶中 ,加人色谱甲醇溶解并稀释至
刻度 ,摇匀 ,即得 ·时一 对照品储备液。
供试品溶液的制备
取脱皮马勃干燥药材 ,剪碎后用 乙醇
水加热回流提取 次 ,每次 ,过滤 ,弃去残
渣 ,滤液浓缩至无醇味 。浓缩液经 大孔树脂
处理 , 乙醇洗脱 ,洗脱液减压回收得环肤提取物
环肤检测呈阳性 ,存在环肤类成分 。精确称
量 ,纯甲醇溶解 ,配制成 ·耐一的供试品溶液。
精密加人对照品溶液 ·耐一 , , 闪 对
照品不同加人量各平行试验 份 ,按 “ ”项下的
方法处理并测定 的含量 ,计算回收率 。结果
供试品中确飞 的平均回收率为 ,尺 为
二 。
样品测定
对 批不同产地或销售城市的脱皮马勃药材 ,
按照 “ ”项下方法制备供试品溶液 ,在上述条件
下重复进样 次 ,测定其平均峰面积 ,以外标法计算
平均 确飞 含量 。结果见表 。
表` 不同产地或销售撼市脱皮马勃
药材中 的含 《
产地 批号 含量 · 一,
, 线性范围的考察
精密吸取 “ ”项下对照品溶液 ·
毗 一` 配制成浓度为 , , , , , ,
, ·血一系列标准溶液 ,以 峰面
积为纵坐标 ,进样量 卜 为横坐标 ,绘制标准曲线 ,
得回归方程 护 , 少 ,
, 。试验结果表明 , 进样量在 一
卜 范围内具有良好的线性关系 。
精密度试验
精密吸取对照品溶液 , ·血一 闪 ,按上
述色谱条件重复进样 石次 ,测得 峰面积的
双 为 二 。
重复性试验
取脱皮马勃药材 ,按供试品溶液的制备方法平
行操作 次 、测得峰面积 ,用外标法计算 含
量。测得其平均含量为 、 一, · 一`,
为 。
稳定性试验
样品稳定性考察 取重复性试验项下的供
试品溶液 ,室温下放置 ,于分别在 , , , , 进
样 闪 ,测定其峰面积 ,结果为丑刀二 二
,表明供试品溶液在 内具有良好的稳定性 。
对照品稳定性考察 取 ·耐一的对照
品溶液 ,室温放置 , , , , 进样 闪 ,测定
其峰面积 ,计算尺刀为 二 。结果表明
对照品溶液在 内稳定性较好 。
加样回收率试验
精密称定已知含量的脱皮马勃药材
一“ · 一` ,共 份 ,置具塞锥形瓶中 ,分别
辽宁 一
北京 众叹珍 一
天津 一 一一
河北 伪 一
陕西 一 一一
湖北 一
江苏 一 一。一
福建 火一一
江西 一
内蒙 一 一
讨论
测定波长选择 取适量 对照品 ,用甲醇
溶解 ,将溶液进行紫外扫描 ,波长选择范围为
, 在 有最大吸收峰 ,所以选定
为检测波长 。
流动相选择 用 法测定脱皮马勃药材中
的含量未见文献报道 。但有文献报道 ,用乙
睛水作为流动相检测 〔〕。故本文比较多种不
同比例乙腊一水的分离效果 ,结果以乙睛一水
为优 ,分离效果较好 ,保留时间适中 ,且无干扰 。
脱皮马勃中 臼 提取工艺的优化 对脱皮马
勃样品的提取方法进行筛选时 ,考察了甲醇 、乙醇 、
乙酸乙醋 种溶剂回流提取的效果 ,结果表明乙醇
提取效果最好 考察 乙醇 、 乙醇对 的
提取效果 ,结果表明 乙醇提取 最为充分
又以阅 乙醇为提取溶剂 ,考察不同提取时间 ,
, 对提取效果的影响 ,结果表明回流提
取 而 可使待测成分提取完全 在此基础 ,考察
经乙醇回流提取后 ,提取液分别经萃取 、大孔树脂处
理后 的富集情况 ,结果表明经大孔树脂处理
后 的富集情况比经萃取处理后效果好 ,且相
对杂峰较少 。
试验表明不同销售地的脱皮马勃中 的
含量存在差异 。
罗尹
中国药师 年第 卷第 期 而 ,
法测定复方毗拉西坦脑蛋白水解物片中维生素
和 含量
冯国 广西壮族自治区食品药品检验所 南宁
摘 要 目的 建立 法测定复方毗拉西坦脑蛋白水解物片中维生素 , 、维生素 和维生素 。含量的方法
用 , 一色谱柱 , 林 ,流动相 · 一庚烷磺酸钠 钾 三乙胺 ,用 醋酸调节 至
一甲醇
一 协 · 一
,柱温 ℃,检测波长为 ,流速 · 一`。结果 维生素 , 、维生素 、维生素 。分别在
、 一 卜 · 一 二 、 一 林 ·
良好 ,平均回收率分另, 为 、 、 , 分另, 为 、 、
确 ,可用于复方毗拉西坦脑蛋白水解物片中维生素 、维生素 和维生素 。的含量刚定 〕
, 厂 萝研声已围内线性关系
、、户汀了刀
结论 本法简便 、快速 、准
关键词 复方毗拉西坦脑蛋白水解物片
中图分类号 文献标识码
维生素 维生素 维生素 含量测定 高效液相色谱法
文章编号 一 一 习
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复方毗拉西坦脑蛋白水解物片是以毗拉西坦 、
脑蛋白水解物 、谷氨酸 、硫酸软骨素 、维生素 , 、维
生素 、维生素 。、维生素 为原料制成的脑功能
改善药品 。其中的维生素 是糖代谢中辅梭酶的
重要组成成分 维生素 参与体内生物氧化与能量
生成 维生素 。是机体的中很多酶系统的辅酶 ,参
与氨基酸的脱梭作用 、转氨基作用 、色氨酸的合成 、
含硫氨基酸的代谢 、氨基酮戊酸形成和不饱和脂肪
酸的代谢 国家药品标准 中的含量测定只有总
氮 、氨基氮和硫酸软骨素等项 目。未有文献报道对
其中的维生素类药物进行含量测定 。为控制本药的
质量 ,参考有关文献 一 ,笔者采用 法测定本
药中维生素 , 、维生素 、维生素 的含量 ,用于
复方毗拉西坦脑蛋白水解物片的质量控制 ,现报道
如下 。
通讯作者 冯国 肠 , 一 一, 叽 户 一 硬、嘴 】
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参 考 文 献
孙菊英 ,郭朝晖 十种马勃体外抑菌作用的实验研究【 中药
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中国药典 加】年版一 部
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周俊 ,谭宁华 植物环肤的薄层化学识别新方法及其在植物化学
研究中的应 月 〕科学通报 , , 一
一 一 收稿 一 习 修回
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