全 文 ：ＩＣＰ－ＭＳ法测定绞股蓝茶中６种有害重金属含量
苏翼雄１，龙海荣２，谷筱玉２，陈乾平２
（１．广西壮族自治区计量检测研究院，广西 南宁５３０００７；
２．广西壮族自治区药用植物园，广西 南宁５３００２３）
摘　要：目的：测定绞股蓝茶中有害重金属铅、铬、汞、砷、铜、镉的含量。方法：利用微波消解技术进行溶
样，采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定绞股蓝中６种有害重金属元素的含量。结果：不同批次的绞
股蓝茶中６种重金属元素的平均含量符合铜＞铅＞镉＞砷＞铬＞汞；部分批次的绞股蓝茶中镉及铅含
量超出相关标准的规定。结论：ＩＣＰ－ＭＳ法测定绞股蓝茶中的６种有害元素的含量，分析速度快，精密度
高，可用于绞股蓝茶重金属指标的质量控制。
关键词：绞股蓝茶；微波消解；电感耦合等离子体质谱法；重金属元素
中图分类号：Ｒ２８４　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１６７３－２１９７（２０１５）１１－００３０－０２
ＤＯＩ：１０．１１９５４／ｙｔｃｔｙｙ．２０１５１１０１２
收稿日期：２０１５－０１－０８
基金项目：广西中医药管理局中医药民族医药自筹经费科研课题（ｇｚｚｃ１１１２）
作者简介：苏翼雄（１９７４－），男，壮族，博士，广西壮族自治区计量检测研究院高级工程师，研究方向为中药材质量标准和计量
检测技术。
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　Ｓｉｘ　Ｈｅａｖｙ　Ｍｅｔａｌ　Ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　Ｇｙｎｏｓｔｅｍｍａ　Ｐｅｎｔａｐｈｙｌｕｍ　Ｔｅａ　ｂｙ　ＩＣＰ－ＭＳ
Ｓｕ　Ｙｉｘｉｏｎｇ１，Ｌｏｎｇ　Ｈａｉｒｏｎｇ２，Ｇｕ　Ｘｉａｏｙｕ２，Ｃｈｅｎ　Ｑｉａｎｐｉｎｇ２
（１．Ｇｕａｎｇｘｉ　Ｚｈｕａｎｇ　Ａｕｔｏｎｏｍｏｕｓ　Ｒｅｇｉｏｎ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ　＆Ｔｅｓｔ，Ｎａｎｎｉｎｇ　５３０００７，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｇｕａｎｇｘｉ　Ｚｈｕａｎｇ　Ａｕｔｏｎｏｍｏｕｓ　Ｒｅｇｉｏｎ　Ｂｏｔａｎｉｃａｌ　Ｇａｒｄｅｎ　ｏｆ　Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ　Ｐｌａｎｔｓ，Ｎａｎｎｉｎｇ　５３００２３，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｓｉｘ　ｈｅａｖｙ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ（Ｐｂ，Ｃｒ，Ｈｇ，Ａｓ，Ｃｕ，Ｃｄ）ｉｎ　Ｇｙｎｏｓｔｅｍｍａ　ｐｅｎｔａｐｈｙｌｕｍ　ｔｅａ．Ｍｅｔｈ－
ｏｄｓ：Ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｇｅｓｔｅｄ　ｂｙ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ－ａｓｓｉｓｔｅｄ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　ｓｉｘ　ｈｅａｖｙ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｉｎｄｕｃ－
ｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｐｈｙ（ＩＣＰ－ＭＳ）．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｈｅａｖｙ　ｍｅｔａｌｓ　ｉｎ　Ｇｙｎｏｓｔｅｍｍａ　ｐｅｎｔａｐｈｙｌｕｍ　ｔｅａ　ｆｒｏｍ
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｂａｔｃｈｅｓ　ａｃｃｏｒｄ　ｗｉｔｈ　Ｃｕ＞Ｐｂ＞Ｃｄ＞Ａｓ＞Ｃｒ＞Ｈｇ．Ｃａｄｍｉｕｍ　ａｎｄ　ｌｅａｄ　ｉｎ　ｓｏｍｅ　ｂａｔｃｈｅｓ　ｏｆ　ｇｙｎｏｓｔｅｍｍａ　ｔｅａ　ｗｅｒｅ　ｂｅｙｏｎｄ　ｔｈｅ
ｓｔａｎｄａｒｄ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　ｆａｓｔ　ａｎａｌｙｓｉｓ，ｂｅｉｎｇ　ａ　ｉｄｅａｌ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｈｅａｖｙ　ｍｅｔ－
ａｌｓ　ｉｎｄｉｃａｔｏｒｓ　ｉｎ　Ｇｙｎｏｓｔｅｍｍａ　ｐｅｎｔａｐｈｙｌｕｍ　ｔｅａ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｇｙｎｏｓｔｅｍｍａ　Ｐｅｎｔａｐｈｙｌｕｍ　Ｔｅａ；Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ－ａｓｓｉｓｔｅｄ　Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ＩＣＰ－ＭＳ；Ｈｅａｖｙ　Ｍｅｔａｌ　Ｅｌｅｍｅｎｔｓ
　　绞股蓝异名七叶胆，小苦药，公罗锅底，遍地生根，为葫
芦科绞股蓝属植物绞股蓝的全草［１］。研究表明绞股蓝中富
含皂苷、维生素、胡萝卜素、氨基酸、多糖以及人体必需的多
种微量元素，目前有关绞股蓝的研究主要集中在有机成分，
如皂苷及多糖等［２］，对微量元素的含量研究较少，报道中采
用的多为原子吸收光谱法［３，４］。
高压微波消解技术具有消解速度较快，空白值低，使用
试剂量少等特点，密闭消解避免了元素的损失，提高了样品
处理的效率和检测结果的准确度。电感耦合等离子体质谱
法（ＩＣＰ－ＭＳ）可以进行多个元素同时测定，该方法具有方法
检出限低，检测结果精密度好并且干扰相对较少等优点，在
目前的仪器分析界已广受重视。利用ＩＣＰ－ＭＳ法对绞股蓝
茶中的重金属元素铅、镉、汞、砷、铜、铬进行分析尚未见相
关文献报道。本研究利用ＩＣＰ－ＭＳ法对６批次市售绞股蓝
茶中的６种有害重金属进行检测，分析绞股蓝茶中的６种重
金属元素含量数据以及符合标准的情况，为绞股蓝茶的安
全使用提供参考。
１　材料与方法
１．１　仪器
电感耦合等离子体质谱仪（美国 Ｖａｒｉａｎ，８１０－ＭＳ型）；
高压微波消解仪（美国ＣＥＭ，ＭＡＲＳ－５型）；超纯水制备器
（美国 Ｍｉｌｉｐｏｒｅ）；可调式电热板（北京莱伯泰克）；电子天平
（德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ，ＣＰ２２４Ｓ型）。
１．２　试剂与标准溶液
试剂：高纯硝酸（天津科密欧）；过氧化氢（上海国药）；
标准溶液：砷（ＧＢＷ（Ｅ）０８０００８）、汞（ＧＢＷ（Ｅ）０８０００６）、铅
（ＧＢＷ（Ｅ）０８０００３）、镉（ＧＢＷ（Ｅ）０８０００５）、铬（ＧＢＷ０８６１４）、
铜（ＧＢＷ（Ｅ）０８０００２）单元素溶液标准物质均购自中国计量
—０３—
科学研究院；生物成分分析标准物质－茶叶（ＧＢＷ１００１６）购
自国家标准物质中心。将各单元素标准溶液配制成含待测
元素浓度为０、０．１、０．５、１．０、５．０、１０．０、５０．０、１００．０ｎｇ·
ｍＬ－１系列混合标准溶液备用。
１．３　样品溶液制备
供试绞股蓝茶样品均购自广西区内金秀、南宁、荔浦等
地。将样品粉碎６０℃烘干，粉碎，过４０目筛后备用。
精密称取０．２ｇ样品于消解内罐中，加入５ｍＬ硝酸浸泡
过夜后，加入２ｍＬ过氧化氢，采用密闭微波消解法［５－６］进行样
品消解，按照表１所示微波消解工作程序进行消解。消解结
束并冷却后，将消解液小心转移至聚四氟乙烯坩埚中，在
１２０℃电热板上挥干溶液至１ｍＬ，用２％硝酸定容至５０ｍＬ容
量瓶中，待测。ＩＣＰ－ＭＳ的测定条件参考文献进行设置［５］。
表１　微波消解工作程序
步骤 功率（Ｗ） 温度（℃） 升温时间（ｍｉｎ） 保持时间（ｍｉｎ）
１　 １　２００　 １２０　 ５　 ５
２　 １　２００　 １５０　 ５　 ５
３　 １　２００　 １９０　 ５　 １５
２　结果与讨论
２．１　方法考察
２．１．１　方法检出限　按照样品处理方法处理１１个样品
空白，在已优化的ＩＣＰ－ＭＳ工作条件下进行测定，采用３倍
标准偏差法计算出铅、镉、汞、砷、铜、铬、铅的方法检出限，
结果见表２。方法检出限范围为０．００２　７～０．４１４　３μｇ·Ｌ
－１。
２．１．２　方法准确度考察　为考察方法的准确度，按
照试验方法对生物成分分析标准物质—茶叶（ＧＢＷ１００１６）
进行分析，测定结果见表３。
表２　６种元素的方法检出限
元素 检出限（μｇ·Ｌ－１，ｎ＝１１） 元素 检出限（μｇ·Ｌ－１，ｎ＝１１）
Ｃｒ　 ０．４１４　３ Ｃｄ　 ０．００２　７
Ｃｕ　 ０．０２０　１ Ｈｇ　 ０．０１０　１
Ａｓ　 ０．０７７　２ Ｐｂ　 ０．０１２　５
表３　标准参考物质检测结果
（ｎ＝５）
元素
标准值
（珚ｘ±ｓ，ｍｇ·ｋｇ－１）
测定值
（ｍｇ·ｋｇ－１）
ＲＳＤ（％） 回收率（％）
Ｃｒ　 ０．４５±０．１０　 ０．４１６　 １．７８　 ９２．４
Ｃｕ　 １８．６±０．７　 １８．２　 ０．５９　 ９７．８
Ａｓ　 ０．０９±０．０１　 ０．０９１　 ２．１６　 １０１．１
＊Ｃｄ　 ６２．０±４．０　 ５９．４　 １．８５　 ９５．８
＊Ｈｇ　 ３．８±０．８　 ３．４５　 ２．４３　 ９０．８
Ｐｂ　 １．５±０．２　 １．６２　 ０．９５　 １０８．０
注：“＊”的单位为μｇ·ｋｇ－１。
由表３可知，使用本方法对标准参考物质ＧＢＷ１００１６
进行检测，各元素的检测结果均在标准值的不确定度范围
之内。标准参考物质的回收率在９０．８％～１０８．０％之间，５
次平行测定结果的ＲＳＤ值在０．５９％～２．４３％之间。
２．２　绞股蓝茶中６种有害重金属元素检测结果
根据优化的消解方法和仪器条件，对市售６个批次的
绞股蓝茶进行铅、铬、汞、砷、铜、镉元素的含量测定，测定结
果见表４。
表４　市售６批次绞股蓝茶中６种有害重金属元素含量测定结果 （ｎ＝３）
元素
含量（ｍｇ·ｋｇ－１）
市售１ 市售２ 市售３ 市售４ 市售５ 市售６
平均值
（ｍｇ·ｋｇ－１）
Ｃｒ　 ０．８８２　 ０．３４１　 ０．６０５　 ０．７８１　 ０．５１３　 ０．７５１　 ０．６４６
Ｃｕ　 １４．８　 １２．４　 ８．７３　 ７．２５　 １６．８３　 ９．８５　 １１．６
Ａｓ　 ０．５４４　 ０．２５９　 ０．４０７　 １．４７　 ０．９４１　 ０．８３９　 ０．７４３
Ｃｄ　 １．９３　 １．４８　 １．５６　 １．３９　 ２．１９　 １．２７　 １．６４
＊Ｈｇ　 １１．９　 １５．２　 １７．９　 ９．５１　 ７．８５　 １４．３　 １２．８
Ｐｂ　 ４．８７　 ２．５６　 ２３．８　 ２８．４　 ３．１６　 ２．７０　 １０．９
注：“＊”的单位为μｇ·ｋｇ－１。
　　根据表４的检测结果，以６个批次的绞股蓝茶中各重金
属元素含量的平均值进行比较，结果其含量顺序为：Ｃｕ＞Ｐｂ
＞Ｃｄ＞Ａｓ＞Ｃｒ＞Ｈｇ。ＷＭ／Ｔ　２－２００４《药用植物及制剂外经
贸绿色行业标准》［６］对药用植物及制剂的重金属限量标准
规定为：铅不超过５ｍｇ·ｋｇ－１，砷不超过２ｍｇ·ｋｇ－１，铜不超
过２０ｍｇ·ｋｇ－１，汞不超过０．２ｍｇ·ｋｇ－１，镉不超过０．３ｍｇ·
ｋｇ－１。ＮＹ６５９－２００３《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》［７］中
规定铬的限量值为不超过５ｍｇ·ｋｇ－１，镉不超过１ｍｇ·ｋｇ－１。
参照这两个标准的重金属限量值，实验中受检的所有批次
绞股蓝茶中镉含量均超出标准规定，另外，市售３和４的绞
股蓝茶中铅含量异常偏高，其余指标则均符合标准要求。
铅及其化合物均具有一定的毒性，进入机体后主要对
神经系统和造血系统产生危害。镉在生物体内降解速度非
常缓慢，生物半衰期长达１０～３０年，可引起急性中毒和慢
性中毒，并具有明显的致畸、致癌、致突变作用。在本次检
测的６个批次的绞股蓝茶中有２个批次的铅含量异常偏高，
据分析可能与绞股蓝的生长的土壤环境有关。而绞股蓝茶
中镉的含量在１．２７～２．１９ｍｇ·ｋｇ－１之间，均高于 ＷＭ／Ｔ　２－
２００４和 ＮＹ６５９－２００３标准的限值。对于绞股蓝茶中镉的来
源，有待进一步研究。
３　结论
ＩＣＰ－ＭＳ法测定绞股蓝茶中重金属元素的方法精密度
高，检出限低，分析速度快，操作简单，是对绞股蓝茶实施质
量控制的较为理想检测方法。通过对不同批次的市售绞股
蓝茶进行有害重金属含量的测定，为绞股蓝茶的安全性研究
提供基础参考数据。绞股蓝茶中的镉元素超标以及部分铅
元素超标的原因有待进一步分析，绞股蓝茶中重金属元素的
溶出特性及其作为茶饮对人体的影响还有待进一步研究。
参考文献：
［１］　南京中医药大学．中药大辞典［Ｍ］．第２版．上海：上海科学技
术出版社，２００６：２４５９－２４６１．
［２］　张涛，袁弟顺．绞股蓝的功效成分与绞股蓝皂甙研究进展
［Ｊ］．江西农业学报，２００８，２０（９）：６０－６３．
［３］　李新凤，邓世林．原子吸收光谱法测定绞股蓝中２０种微量元
素［Ｊ］．分析试验室，１９９５，１４（３）：７３－７６．
［４］　刘光东，纪竹生．原子吸收光谱法测定绞股蓝中的微量元素
［Ｊ］．郧阳师范高等专科学校学报，２００４，２４（３）：４０－４１，９３．
［５］　谷筱玉，龙海荣，谢景千，等．广西山豆根中１４种重金属元素
的微波消解－ＩＣＰ－ＭＳ法测定［Ｊ］．时珍国医国药，２０１３，２４（２）：
３３２－３３３．
［６］　中华人民共和国外贸行业标准．药用植物及制剂外经贸绿色行
业标准 ＷＭ／Ｔ　２－２００４［Ｓ］．北京：中国标准出版社，２００５：１－５．
［７］　中华人民共和国农业行业标准．茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化
物限量ＮＹ６５９－２００３［Ｓ］．北京：中国标准出版社，２００３：１．
（责任编辑：魏　晓）
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