全 文 ：书第３０卷　第４期　　　　　　　　　　　　　　　陕西科技大学学报　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．３０Ｎｏ．４
　２０１２年８月 　　　　　　　　　　　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｓｈａａｎｘｉ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　　　　　　　Ａｕｇ．２０１２
＊　文章编号：１０００－５８１１（２０１２）０４－０００１－０３
麦草热水抽提工艺研究
张素风，杨　恒
（陕西科技大学 轻工与能源学院，陕西 西安　７１００２１）
摘　要：对麦草制浆前的热水抽提工艺进行了研究．实验结果表明：随着抽提温度升高，抽提时
间延长，麦草得率下降，抽提液ｐＨ值降低，固形物含量和酸溶木素含量有所升高．采用傅立叶
红外光谱（ＦＴ－ＩＲ）和热重分析（ＴＧＡ），对抽提液性能进行了表征．红外光谱分析表明１　０４１
ｃｍ－１处存在半纤维素的特征吸收峰；热重分析表明抽提液主要失重温度在１５０～４５０℃之间，
其中２５９．５℃时失重速率最大，为０．２９５％／℃．
关键词：麦草；热水抽提；红外光谱；热重分析
中图法分类号：ＴＳ７４３＋．１１　　　　文献标识码：Ａ
Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｈｏｔ－ｗａｔｅｒ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｗｈｅａｔ　ｓｔｒａｗ
ＺＨＡＮＧ　Ｓｕ－ｆｅｎｇ，ＹＡＮＧ　Ｈｅｎｇ
（Ｃｏｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｌｉｇｈｔ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｅｎｅｒｇｙ，Ｓｈａａｎｘｉ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉ′ａｎ　７１００２１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｆ　ｈｏｔ－ｗａｔｅｒ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｂｅｆｏｒｅ　ｐｕｌｐｉｎｇ　ｗａｓ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ．
Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｉｎｄｉｃａｔｅｄ　ｔｈａｔ　ａｓ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｔｉｍｅ　ｉｎｃｒｅａｓｅ，ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　ｗｈｅａｔ
ｓｔｒａｗ　ｄｅｃｒｅａｓｅｓ，ｔｈｅ　ｐＨ　ｖａｌｕｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｄｅｃｒｅａｓｅｄ，ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｉｎｃｒｅａｓｅ　ｏｆ　ｓｏｌｉｄｓ
ｃｏｎｔｅｎｔ　ａｎｄ　ａｃｉｄ　ｓｏｌｕｂｌｅ　ｌｉｇｎｉｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ．Ａｆｔｅｒ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｔｈｅ　ｐｈｙｓｉｃａｌ　ａｎｄ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒ－
ｔｉｅｓ　ｏｆ　ｈｏｔ－ｗａｔｅｒ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｗｅｒｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　Ｆｏｕｒｉｅｒ　Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ　Ｉｎｆｒａｒｅｄ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ
（ＦＴ－ＩＲ）ａｎｄ　Ｔｈｅｒｍｏ　Ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　Ａｎａｌｙｓｉｓ（ＴＧＡ）．Ｔｈｅ　ＦＴ－ＩＲ　ｓｈｏｗｓ　ｔｈａｔ　ｔｈｅｒｅ　ｉｓ　ｔｈｅ　ｃｈａｒ－
ａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｐｅａｋ　ｏｆ　ｈｅｍｉｃｅｌｕｌｏｓｅ　ｉｎ　１　０４１ｃｍ－１．Ｔｈｅ　ＴＧＡ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍａｉｎ
ｗｅｉｇｈｔ　ｌｏｓｓ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｓ　ｉｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　１５０～４５０℃，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍａｘｉｍｕｍ　ｗｅｉｇｈｔ
ｌｏｓｓ　ｒａｔｅ　ｉｓ　０．２９５％／℃ａｐｐｅａｒｅｄ　ａｔ　２５９．５℃．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｗｈｅａｔ　ｓｔｒａｗ；ｈｏｔ－ｗａｔｅｒ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ＦＴ－ＩＲ；ＴＧＡ
０　引言
我国森林资源贫乏，非木材纤维原料，尤其是
麦草，一直是我国重要的制浆造纸原料之一．但是，
草浆造纸存在规模小、质量低以及环境污染严重等
问题．随着我国环境保护力度的加强，草浆造纸企
业，尤其是中小型企业面临着严峻挑战．
近年来，面对全球的资源短缺与能源危机，生
物质能源以其可再生性和环保性越来越受到研究
者的重视，生物精炼技术也得到了长足发展，这为
制浆造纸企业的转型升级提供了新的契机．通过制
浆造纸与生物精炼技术的结合，可以在植物纤维原
料蒸煮之前通过预抽提的方式，先提取出部分半纤
维素．提取出的半纤维素经分离后可以通过水解、
发酵制取乙醇或直接提取乙酸等化学品；抽提后的
植物纤维原料仍用于制浆造纸［１－３］．这样既可以做
＊ 收稿日期：２０１２－０５－１３
基金项目：陕西科技大学博士科研启动基金项目（ＢＪ１０－１４）
作者简介：张素风（１９７２－），女，山西省洪洞县人，教授，研究方向：功能酶与纤维资源高效利用、特种纸研发
陕西科技大学学报 第３０卷
到生物质资源的充分利用，又能为制浆造纸企业带
来附加的经济效益．
本实验中，在麦草蒸煮前进行热水抽提，探讨
了抽提温度、抽提时间等对麦草热水抽提的影响．
通过实验得到麦草热水抽提的较佳工艺条件，并通
过傅立叶红外光谱（ＦＴ－ＩＲ）和热重分析（ＴＧＡ）对
抽提液的物化性能进行了表征．
１　实验部分
１．１　原料与设备
原料：麦草，取自陕西西安地区，贮存期半年以
上，切成２０～３０ｍｍ长的草片，装入塑料袋中，平
衡水分后备用．
设备：陕西科技大学机械厂产ＺＱＳ１型１５Ｌ
电热回转蒸煮锅，内置有４个小罐；美国布鲁克公
司产 ＶＥＣＴＯＲ－２２型傅立叶变换红外光谱仪；美
国ＴＡ公司产Ｑ５００型热重分析仪；美国布鲁克公
司产ＬＡＭＢＤＡ－９５０型紫外分光光度计等．
１．２　实验方法
热水抽提在电热回转蒸煮锅中进行，原料为
１００ｇ绝干麦草．抽提后，分别测定抽提液ｐＨ 值、
固形物含量和酸溶木素含量等指标．抽提后的麦草
用水洗净，平衡水分后测定得率．
红外光谱分析在 ＶＥＣＴＯＲ－２２型傅立叶变换
红外光谱仪上进行，采用ＫＢｒ压片法进行制片；热
重分析在Ｑ５００型热重分析仪上进行，升温速率为
１０℃／ｍｉｎ，最高温度６００℃，气体氛围为氮气．
１．３　物检
抽提后麦草得率、抽提液ｐＨ 值、固形物含量
和酸溶木素含量等均按国家标准方法进行检测．
２　结果与讨论
实验中，麦草热水抽提的工艺条件如下：液比
１∶６，抽提温度分别选择８０℃、１００℃、１２０℃、
１４０℃和１６０℃，抽提时间（快速升温至抽提温度
后的保温时间）分别为３０ｍｉｎ和６０ｍｉｎ．
２．１　抽提过程中抽提液ｐＨ值的变化规律
抽提结束后，分别取部分抽提液测定其ｐＨ
值．抽提过程中抽提液ｐＨ值的变化曲线如图１所
示．随着抽提温度升高，反应时间延长，抽提液的
ｐＨ值逐渐下降．在抽提温度由１２０℃升至１６０℃
的过程中，ｐＨ值的下降最为显著．
这是由于麦草中半纤维素的含量较高，且主要
是聚木糖类，容易被热水抽提出来．热水抽提破坏
了半纤维素上的乙酰基、糠醛酸取代物，生成了乙
酸及其它有机酸．另外，温度显著影响水的介电常
图１　抽提液ｐＨ值的变化规律曲线
数，在高温作用下，水也显弱酸性．
２．２　抽提过程中抽提液固形物含量的变化规律
抽提过程中抽提液固形物含量随抽提条件的
变化曲线如图２所示．随着抽提温度升高，抽提液
固形物含量增加．在抽提温度升至１２０℃之前，抽
提液固形物含量的增加速率较慢；当抽提温度达到
１２０℃之后，固形物溶出速率有明显提高．
图２　抽提液固形物含量的变化规律曲线
抽提温度在１００℃以下时，主要是脂肪、蜡、单
宁、色素等水抽出物的溶出．随着预抽提温度升高，
半纤维素溶出量增大，抽提液酸性增强，部分木素
及少量纤维素也发生反应．
２．３　抽提过程中抽提液酸溶木素含量的变化规律
抽提过程中酸溶木素含量随抽提条件的变化
曲线如图３所示．在抽提温度较低时，木素溶出量
较少，但随着抽提温度升高，抽提液的酸性增强，酸
溶木素含量开始增大．１２０℃至１４０℃之间，酸溶
木素含量上升最快；１４０℃以后，抽提液中酸溶木
素的增加速率变缓．
由于植物纤维中的半纤维素通常是和木素以
“木素－碳水化合物聚合体”（ＬＣＣ）的形式结合在一
起，经过热水抽提后，半纤维素部分溶出，可以提
高木素的反应活性［４］．抽提温度较低时，半纤维素
·２·
第４期 张素风等：麦草热水抽提工艺研究
图３　抽提液酸溶木素含量的变化规律曲线
溶出较少，抽提液酸性较弱，木素溶出量也较少．随
着抽提温度升高，半纤维素逐渐溶出，乙酸等有机
酸的生成使得抽提液酸性增强，木素溶出量开始增
大．
２．４　抽提后麦草得率随抽提工艺条件的变化规律
抽提后麦草得率随抽提工艺条件的变化曲线
如图４所示．抽提温度８０℃，抽提时间３０ｍｉｎ的
条件下，抽提后麦草得率９５．９６％．随着抽提温度
升高，抽提时间延长，抽提后麦草得率不断下降．抽
提温度１６０℃，抽提时间６０ｍｉｎ时，麦草得率降至
７９．４７％．从图４可看出，抽提温度升至１４０℃以上
时，麦草得率随抽提温度的升高下降显著．
图４　抽提后麦草得率的变化规律曲线
热水抽提温度较高时，抽提液酸性增强，半纤
维素和木素等溶出量增大，部分纤维素也发生水解
反应，造成后续蒸煮成浆得率的损失．
２．５　抽提液的红外光谱分析
取适量的热水抽提液（抽提工艺条件为：抽提
温度１４０℃，抽提时间６０ｍｉｎ，液比１∶１０），在电
热恒温鼓风干燥箱中烘至绝干，干燥温度设定在
８０℃．然后利用 ＫＢｒ压片法进行制样，在 ＶＥＣ－
ＴＯＲ－２２型傅立叶变换红外光谱仪上进行红外光
谱分析，得到的红外光谱见图５所示．
图５　抽提液的红外光谱图
３　０００～３　７５０ｃｍ－１范围内的吸收峰代表Ｏ－Ｈ
的伸缩振动，此处强峰可能是由于样品含水所引起
的．２　９２２ｃｍ－１处的吸收峰可能是由于－ＣＨ２ 的伸
缩振动引起．１　５８１ｃｍ－１处的强吸收峰说明存在Ｃ
＝Ｃ，可能是木素芳香环振动所引起．１　４１７ｃｍ－１处
的吸收峰可能是由于－ＣＨ２ 的弯曲转动或者是羧酸
盐的对称伸缩振动所引起的．１　１７０～１　０００ｃｍ－１
是聚木糖的典型吸收区．１　０４１ｃｍ－１处的较强吸收
峰则被认为是半纤维素的特征吸收峰．６５０～１　０００
ｃｍ－１表示Ｃ＝Ｃ－Ｈ，７７３ｃｍ－１处可能是β－糖苷键
的吸收峰［５］．
２．６　抽提液的热重分析
取适量的抽提液８０℃温度条件下烘至绝干．
在美国ＴＡ公司产 Ｑ５００型热重分析仪上进行热
重分析，升温速率１０℃／ｍｉｎ，最高温度６００℃，气
体氛围为氮气．得到的热重曲线（ＴＧ）及其对应的
微分曲线（ＤＴＧ）见图６所示．
图６　抽提液的热重曲线图
在６００℃温度范围内，研究了热水抽提液的质
量损失随温度的变化关系．由于样品事先在电热恒
温鼓风干燥箱中烘至绝干，干燥温度设定在８０℃，
（下转第７页）
·３·
第４期 刘存海等：絮凝－氧化－超滤相结合法处理造纸黑液的研究
图５　过硫酸铵氧化效果
图６　聚乙烯醇含量与滤渣
固含量、ＣＯＤ的关系
３　结论
针对西安兄弟纸业有限公司提供的造纸黑液，
采用复合絮凝—化学氧化—超滤技术相结合的方
法进行处理研究．实验结果表明：经处理后测其上
清液，使ＣＯＤ由１０２　９８４ｍｇ·Ｌ－１降至８６ｍｇ·
Ｌ－１，去除率为９９．９２％．黑液经处理可以循环利
用，节约了大量水资源，并有效地保护了自然生态
环境．
参考文献
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檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯檯
５０３１５０５．
（上接第３页）
所以初始阶段，失重率低．由ＴＧ曲线看出，抽提液
主要失重温度在１５０～４５０℃之间．半纤维素是由
多种复合聚糖组成的，麦草中的半纤维素主要是聚
木糖，其失重温度一般在１９０～３５０℃之间，相比纤
维素和木素要低得多．从图６中可以看出，当温度
升至６００℃时，仍有４４．６％的样品没有被分解，未
分解部分可能是少量木素或部分盐类．由ＤＴＧ曲
线看出，样品在２５９．５℃时失重速率最大，为０．
２９５％／℃．
３　结论
（１）随着抽提温度升高，抽提时间延长，麦草得
率下降，抽提液ｐＨ 值降低，固形物含量和酸溶木
素含量升高．
（２）抽提液红外光谱分析表明１　０４１ｃｍ－１处存
在半纤维素的特征吸收峰．热重分析表明抽提液主
要失重温度在１５０～４５０℃之间，其中２５９．５℃时
失重速率最大，为０．２９５％／℃．
参考文献
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·７·