全 文 ：第 24卷 ,第 3期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 4 , No . 3
2 0 0 7年 5月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory March , 2 0 0 7
微波辅助萃取车前草中总黄酮的工艺研究
① 联系人 ,手机: ( 0) 13873142257; E-mail: hap9631 cn@ sina. com
作者简介:黄爱萍 ( 1979— ) ,女 ,湖南省衡阳市人 ,在读硕士生 ,从事功能高分子研究。
收稿日期: 2006-12-11;接受日期: 2007-03-19
黄爱萍①　徐满才　肖谷清　谢详林
(湖南师范大学化学化工学院　长沙市麓山南路　 410081)
摘　要　对车前草进行微波辅助处理 ,以车前草中总黄酮的提取量为指标 ,优化提取条件为: 微波解
冻、间歇作用时间 5min、固液比 1∶ 40、粒度为细粉、水浸泡时间 30min,讨论了各因素的影响。
关键词　车前草 ,总黄酮 ,微波 ,萃取 。
中图分类号: O657. 32　　　文献标识码: A　　　文章编号: 1004-8183( 2007) 03-0410-03
1　前言
车前草具有祛痰、止咳、利尿等作用 ,临床上常用于治疗水肿、淋病、肺热咳嗽等症 ,尤长于清热
解毒 ,治疗疮毒、急性泄痢等。近年来又发现对治疗高血压有较好的作用 [ 1] ;微波具有穿透力强、选
择性高、加热效率高等特点。微波辅助萃取技术就是利用微波对细胞的破壁作用和加热作用 ,加速
细胞内有效成分的快速溶出 [2 ]。
本文以水为溶剂 ,以车前草中总黄酮的提取量为指标 ,对车前草进行微波辅助处理 ,考察微波
功率、微波作用时间、溶剂用量、车前草粒度、水浸泡时间等因素的影响 ,为车前草中总黄酮的提取
提供一个较佳工艺条件。
2　实验部分
2. 1　仪器与材料
U3010紫外 -可见分光光度计 (日本岛津公司 ) , WPS750格兰仕微波炉 (顺德格兰仕电器厂 ) ;
FC104电子天平 (上海精科天平公司 ) , FW100高速万能粉碎机 (天津市泰斯特仪器有限公司 )。
芦丁标准品 (中国药品生物制品检定所 ) ,车前草 (购于湖南省益阳市资阳大药房 ) ,其他试剂均
为分析纯 ,实验用水为去离子水。
2. 2　实验方法
2. 2. 1　车前草中总黄酮的萃取流程
车前草　　粉碎 　　称重　　水浸泡　　微波处理　　过滤　　稀释、定容　　样品液
2. 2. 2　对照品溶液的制备
称取 120℃干燥至恒重的芦丁对照品 20mg ,加 60%的乙醇溶解 ,置于 100mL容量瓶中 ,加入
60%的乙醇至刻度 ,摇匀。 吸取 25mL上述溶液 ,置于 50mL容量瓶中 ,加去离子水至刻度 ,摇匀备
用。
2. 2. 3　校准曲线的绘制
精密吸取芦丁对照品溶液 0、 1. 0、 2. 0、 3. 0、 4. 0、 5. 0mL,分别置于 10mL容量瓶中 ,各加入
30%的乙醇使其体积为 5. 0mL;然后加入 5%的 NaNO2溶液 0. 3mL,摇匀 ,放置 6min;加入 10%的
Al ( NO3 )溶液 0. 3mL,摇匀 ,放置 6min;加 1mol /L NaOH溶液 4mL,加水 0. 4mL,摇匀 ,放置
15min。以 30%的乙醇作参比 ,于 510nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标 ,以质量浓度为横
坐标 ,得校准曲线。校准曲线方程为 y= 12. 769x+ 0. 00195, r= 0. 99997,线性范围为 0. 008—
0. 5mg /L。
2. 2. 4　车前草中总黄酮含量的测定
吸取样品液 20. 0mL,置于 50mL容量瓶中 ,加入 30%的乙醇 5. 0mL,加 5%的 NaNO2溶液
1. 5mL,摇匀 ,放置 6min;加入 10%的 Al( NO) 3溶液 1. 5mL,摇匀 ,放置 6min;加 1mol /L NaOH溶
液 20. 0mL,加水至刻度 ,摇匀 ,放置 15min。以 30%的乙醇作参比 ,于 510nm波长处测定吸光度 ,代
入校准曲线方程求得样品液中黄酮的含量 ,再换算成车前草中总黄酮的含量。
3　结果与讨论
3. 1　微波功率对提取量的影响
　　称取粒度为中粗粉的车前草 3. 0g,按固液比
1∶ 40( g /mL)加水浸泡 30min后 ,在不同微波功率
条件下间歇加热 3 min,按 2. 2的实验方法操作 ,实
验结果如表 1所示。
表 1　微波功率对车前草中总黄酮提取量的影响
低火 中低火 解冻 中火
黄酮含量 (mg /g) 0. 885 1. 218 1. 466 1. 119
　　从表 1可以看出:在不同微波功率档上作用相同的时间 6min,随着功率的增加车前草中总黄
酮的提取量有明显变化 ,在微波解冻时达到最高 ,而中火时下降 ,分析原因可能是在中火下温度较
高 ,使原料暴沸或有效成分发生变性。
3. 2　微波作用时间对提取量的影响
称取粒度为中粗粉的车前草 3. 0 g ,按固液比 1∶ 40(g /mL)加水浸泡 30 min后 ,在微波中低火
条件下间歇加热不同时间 ,按 2. 2的实验方法操作 ,实验结果如表 2所示。
表 2　微波作用不同时间对车前草中总黄酮提取量的影响
时间 ( min) 1 2 3 4 5 6 7
黄酮含量 ( mg /g) 0. 884 0. 923 1. 219 1. 582 1. 726 1. 564 1. 370
　　由表 2看出: 微波作用时间的长短对车前草中总黄酮提取量的影响很大 ,微波处理 5 min为最
好。原因可能是 5min后继续微波处理 ,温度上升 , 使原料暴沸或有效成分发生变性。
3. 3　溶剂用量对提取量的影响
　　称取粒度为中粗粉的车前草 3. 0 g ,按不
同固液比 ( g /mL)加水浸泡 30 min后 ,在微波
中低火条件下间歇加热 3 min,按 2. 2的实验
方法操作 ,实验结果如表 3所示。
表 3　溶剂用量对车前草中总黄酮提取量的影响
固液比 ( g /m L) 1∶ 10 1∶ 20 1∶ 30 1∶ 40 1∶ 50
黄酮含量 ( mg /g ) 0. 346 0. 750 0. 993 1. 219 1. 178
　　由表 3看出:溶剂用量对车前草中总黄酮提取量的影响很大 ,溶剂用量为 1∶ 40时最好。在实
验中发现 ,微波处理时 ,喷水量过多 ,降低了微波萃取车前草中总黄酮的效果。原因可能是大量的水
吸收了较多的微波能 ,阻碍了车前草对微波的吸收。
411第 2期 黄爱萍等:微波辅助萃取车前草中总黄酮的工艺研究
3. 4　车前草颗粒大小对提取量的影响
称取不同颗粒大小的车前草 3. 0 g ,按固液比 1∶ 40 ( g /mL)加水浸泡 30 min后 ,在微波中低
火条件下间歇加热 3 min,按 2. 2的实验方法操作 ,实验结果如表 4所示。
表 4　颗粒大小对车前草中总黄酮提取量的影响
车前草颗粒 粗粉 ( 10mm× 10mm) 中粗粉 ( 5mm× 5mm) 细粉 ( 1mm× 1mm )
黄酮含量 ( mg /g) 0. 891 1. 217 1. 435
　　由表 4看出: 颗粒大小对车前草中总黄酮提取量的影响很大 , 车前草颗粒大小为细粉时最好。
3. 5　水浸泡时间对提取量的影响
称取粒度为中粗粉的车前草 3. 0 g ,按固液比 1∶ 40 ( g /mL)加水浸泡不同时间后 ,在微波中低
火条件下间歇加热 3 min,按 2. 2的实验方法操作 ,实验结果如表 5所示。
表 5　水浸泡时间对车前草中总黄酮提取量的影响
时间 ( min) 0 10 30 60 120
黄酮含量 ( mg /g) 0. 943 1. 050 1. 217 1. 219 1. 219
　　由表 5看出: 水浸泡时间越长 ,对车前草中总黄酮的提取量越有利 , 但水浸泡时间超过 30 min
后 ,对车前草中总黄酮的提取影响不大 ,因此以水浸泡 30 min为宜。
4　结论
微波功率处于解冻、微波作用时间 5min、溶剂用量 1∶ 40、车前草粒度为细粉、水浸泡时间
30min时 ,车前草中总黄酮的提取效果最好。
参考文献
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[4 ]张代佳 ,刘传斌 ,修志龙等 .微波技术在植物胞内有效成分提取中的应用 [ J] .中草药 , 2000, 31( 9): 5— 64.
Total Flavones in Herba Plantaginis by Microwave-Assisted Extraction
HU ANG Ai-Ping　 XU Man-Cai　X IAO Gu-Qing　 XIE Xiang-Lin
(College of Chemist ry and Chemical Engineering , Hunan Normal University , Changsha 410081,P . R. China )
Abstract　 Microwave-assisted ext raction w as used in ex t racting flavones in herba plantaginis.
The ex t raction condi tions w ere optimized as: microw ave irradiation time for 5 minutes under the
condition of the defrost pow er, the 1∶ 40 ratio of sample w eight to solv ent v olume, the immersion in
w ater for 30 minutes. The ef fects of these factors w ere discussed.
Key words　 Herba Plantaginis, To tal Flavones, Microw ave, Ex t raction.
412 光谱实验室 第 24卷