全 文 ：第 26卷第 1期　 　　　　　　　　　　　　　　　　中南民族大学学报 (自然科学版 )　　　　　　　　　　　　　　　　　Vol. 26 No. 1
2007年 3月　　　　　　　　　　 Journal of Sou th-Cent ral University for Nationali ties( Nat. Sci. Edi tion )　　　　　　　　　　 Mar. 2007
⒇
蕲艾燃烟化学成分的 GC-M S分析
洪宗国　农熠瑛　杨兆涛
(中南民族大学 化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室 ,武汉 430074)
摘　要　为试图找到更多对治疗疾病有效的成分 ,采用了苯 -甲醇与正丁醇 2种溶剂分别萃取蕲艾燃烟 ,利用 GC-
M S分析 ,分别得到了 25与 31个可鉴定结构的化学成分 ,主要为脂肪烃、芳香烃与萜类化合物及其氧化物 ,其中有
13个结构相同 .可能分别来自于蕲艾的不完全燃烧产物、蕲艾挥发油及其氧化产物 .
关键词　蕲艾 ; 燃烟 ; 化学成分 ; 色质联用
中图分类号　 O657. 63　文献标识码　 A　文章编号　 1672-4321( 2007) 01-0010-03
QIAI Burning Smoke GC-MS Analysis of the Chemical Composition
Hong Zongguo　N ong Yiying　Yang Zhaotao
Abstract　 In o rder to find mo re disease -curing suiting constituent, the QIAI lighted cig ar ettes w as ex tr acted by
tw o solv ents: me thano l-benzens and n-butano l, respectiv ely. 25 and 31 o f st ructures and chemica l compositions
w ere identified in the e rtr act by GC-M S, they a re mainly fa t deposits, aromatic hydro carbon comounds and Tie, Tie
categ or y ox ides fr om the QIAI product o f incomple te, Q IAI vo la tile oil and its ox idation products.
Keywords　 Ar temisia a rg yi Lev l. et Vant. cv. qiai; lighted ciga ret tes; the ch emical composition ; GC-M S
Hong Zongguo　 Pro f, Key Labor ato ry for Ana ly tical Ch emistr y o f the Sta te Ethnic Affair s Commission, Colleg e
of Chemical and Ma terials Science, SCUFN , Wuhan 430074, China
　　艾叶灸治百病 [1 ] ,蕲艾最佳 ,其机制为艾烟对人
体经络与穴位的热刺激与药物渗透 [ 2, 3] .笔者认为这
些药物成分应来自于艾叶的不完全燃烧产物、艾叶
挥发油及其氧化产物 .有人对艾烟的化学成分通过
苯 -甲醇混合溶剂萃取与 GC-M S分析 ,得到 20种可
鉴定成分 [4 ] .但没有笔者曾经分析的艾叶挥发油中
的萜类成分 [5 ] .为了寻求艾灸的治病机理 ,笔者采用
苯 -甲醇与正丁醇 2种溶剂分别对产于湖北蕲春的
蕲艾燃烟进行萃取 ,通过 GC-M S分析 ,试图找到更
多的对治疗疾病有效的成分 .
1　实验
1. 1　原料、试剂与仪器
艾叶原料产于湖北蕲春的地道中药蕲艾的干燥
叶 ;甲醇 (分析纯 ) , 天津市泰兴试剂厂 ;苯 (分析
纯 ) ,中南化工试剂有限公司 ;正丁醇 (分析纯 ) , 天
津市广成化学试剂公司 ;循环水真空泵 SHZ-3,河南
省予华 仪器 有限公 司 ; 气 质谱 联用 分析 仪
AGILEN T 5973N, 美国安捷伦科技公司 .
1. 2　艾叶燃烧、艾烟收集与溶剂吸收
取 3支洁净干燥的 U型管 ,分别编号 1、 2、 3,各
加入 40∶ 60苯 -甲醇混合溶剂或正丁醇 50mL.另取
洁净干燥的试管 2支 ,连接成实验装置如图 1.称取
干燥的艾叶粉末试样 30g ,置于燃烧塔 ( 4)中点燃 ,有
大量白烟生成 .调节循环水真空泵控制压力至试管
( 6)不出现白烟 , 3支 U型管中有稳定的气泡冒出 ,
使溶剂将艾烟充分吸收 .随着试样不断燃烧 , 3支 U
型管中的液体逐渐由无色变为浅黄色 ,直至黄色 .试
样燃烧完毕 10min后 ,关闭水泵 .
⒇ 收稿日期　 2006-12-19
作者简介　洪宗国 ( 1958-) ,男 ,教授 ,研究方向: 天然产物化学与中药化学 , E-mail: hong zongguo@ yah oo. com
( 1) - ( 3)吸收瓶 ; ( 4)燃烧塔 ; ( 5)空白瓶 ; ( 6)缓冲瓶
图 1　艾叶燃烧及艾烟收集装置
Fig 1　 Device of artemisiae arg yi com bus tion and collect cigarette
　　苯 -甲醇萃取的 ( 1)管液体为橙红色 , ( 2)和 ( 3)
均为黄色 .正丁醇萃取的 ( 1)管液体为灰褐色 , ( 2)和
( 3)均为深黄色 .将 3支 U型管的液体混合置于干燥
洁净的 250m L烧瓶内蒸馏 ,苯 -甲醇萃取液在温度
≤ 110℃时蒸出 ,正丁醇萃取液在温度≤ 120℃时蒸
出 ,分别获得淡黄色的轻组分分析试样 .
1. 3　 GC-M S分析
条件:色谱柱 30* 0. 2mm HP-1石英毛细管柱;
进样量 5μL;分流比 10∶ 1 ;检测器 FID; .离化电流
300μA;离化电压 70kV. ;离子源真空 62mt ;扫描范围
0-800质量数 ;进样室温度 250℃ ;程序升温见表 1.
表 1　 GC-M S升温程序
Tab 1　 GC-MS temperature programming
阶段 起始温度/℃ 升温速度/℃ 升温时间/℃ 恒温时间/℃
1 70 3 10 3
2 100 5 6 5
3 130 2 20 3
4 170 5 6 5
5 200 0 0 15
2　结果与讨论
2. 1　 GC-M S分析结果
在上述条件下对 2种轻组分分析试样分别进行
GC-M S分析 ,分析结果见表 2和表 3.
表 2　苯 -甲醇萃取蕲艾燃烟 GC-M S分析
Tab 2　 GC-MS analysi s of Q IAI smokes ex tracted by meth an ol-ben zen e
保留时间
/min
定性结果 归一化含量
保留时间
/min
定性结果 归一化含量
3. 550 Ethylben zene 0. 366
3. 687 P -Xylene 0. 534
3. 989 Bicycle[4. 2. 0 ]octa-1, 3, 5-triene 0. 552
4. 075 O-Xylene 1. 101
5. 116 Ben zald eh yd e 0. 145
5. 409 Benzene propyl- 0. 405
5. 529 Benzoni t ril e 0. 693
5. 805 Phenol 0. 328
6. 045 Ben zen e, 1-eth yl-3-meth yl- 0. 112
6. 321 Ben zofu ran 0. 137
6. 484 Benzene, 1, 2, 3-trim ethyl- 0. 248
6. 734 1-Decene 0. 157
7. 276 Benzene, 1, 2, 4-trim ethyl- 0. 214
7. 431 Benzene, 1-methyl-2-( 1-methylethyl )- 0. 252
7. 741 D-Limonene 1. 167
8. 111 Acetoph enone 0. 062
8. 774 9-( 1-Benzoylb utyl) acridine 0. 051
9. 540 Benzene, 1-m ethyl-4-( 1-m ethyleth enyl) 0. 105
10. 194 1-Undecen e 0. 110
11. 708 alpha-Isopropylben zyl alcoh ol 0. 145
12. 251 Ben zoic acid , ethyl ester 0. 030
12. 707 Naphthalene 0. 055
14. 333 Cyclodod ecane 0. 113
14. 893 Dod encan e 0. 068
20. 108 1-Decene 0. 110
2. 2　两种萃取体系结果比较
比较表 2和表 3结果 ,有 13种成分均被检测出 ,
见表 4. 表 2和表 3分别有 14种与 18种为各自独有
的 .原因有二:其一 , 2种溶剂的极性不同 ,正丁醇对
非极性成分吸收更多 ;其二 , 2种溶剂的沸点不同 ,
苯 -甲醇萃取在温度≤ 110℃时蒸出 ,正丁醇萃取液
在温度≤ 120℃时蒸出 , 高温有利于高沸点物质被
蒸馏出来 .
2. 3　挥发油
从表 2和表 3可知 , 2种萃取体系均检测出蕲艾
挥发油成分柠檬烯 ,正丁醇体系还检测出侧伯酮 ,这
是文献 [5]所没有的成分 ,证明挥发油是存在的 ,加
大进样量和增加仪器灵敏度可以检测出来 .
11第 1期　　　　　　　　　　　　　　洪宗国 ,等:蕲艾燃烟化学成分的 GC-MS分析　　　　　　　　　　　　　　　　
表 3　正丁醇萃取的蕲艾燃烟化学成分 GC-M S分析
Tab 3　 GC-M S analysis of QIAI smoke ext racted by n-Butanol
保留时间
/min
定性结果 归一化含量
保留时间
/min
定性结果 归一化含量
3. 102 Pentaneni tril e, 4-meth yl- 0. 006 7. 50 Bebzene, 1-methyl-2-( 1-methylethyl )- 0. 110
3. 498 Pyridine, 3-meth yl- 0. 064 7. 80 D-Lim onene 0. 190
3. 57 Ethylben zene 0. 215 8. 18 Acetoph enone 0. 875
3. 70 P-x ylene 0. 357 8. 498 Benzene, ( 2-methylp rop yl ) - 0. 047
4. 032 n-Butyl ether 0. 407 8. 83 Ben zen eacatic acid , alph a-cyano-eth yl es ter 0. 033
4. 08 Ethanone, 1-( 2-fu ranyl )- 0. 368 9. 101 Phenol, 2-meth oxy- 0. 035
4. 187 Ethanone, 1-( 2-fu ranyl )- 0. 059 9. 583 Ben zene ( 2-m ethyl-1-methylethenyl) - 0. 048
4. 737 Pyridine, 2, 5-dimeth yl- 0. 066 10. 03 th ujone 0. 066
5. 16 2-Cyclopenten-1-on e, 3-meth yl 0. 037 10. 24 1-Undecene 0. 062
5. 211 Ben zald ehyde 0. 058 10. 684 Undencane 0. 081
5. 63 Benzoni tril e 0. 299 11. 74 Eth an on e, 1-( 2-meth yl-1-cyclopenten-1-yl )- 0. 046
5. 90 Ph enol 0. 236 12. 74 Naph thalene 0. 111
6. 11 Benzene 1-eth yl-2-meth yl- 0. 083 22. 54 Octah ydro-1H-pyrido( 1, 2-c) pyrimidin-one 0. 045
6. 39 Benzofuran 0. 100 29. 30 Trich loracetic acid , und ecyl es ter 0. 139
6. 54 Benzene, 1, 2, 3-t rimeth yl- 0. 179 29. 80 Pentad ecane 0. 244
6. 77 1-Becene 0. 110
　　 表 4　苯 -甲醇和正丁醇萃取艾烟相同成分
Tab 4　 Same ingredient of QIAI smoke ex t racted by
m ethanol-benzene and n-butanol
保留时间 /min 定性结果
3. 57 Ethylb en zene
3. 70 P -xylene
5. 211 Ben zald ehyde
5. 63 Benzoni tril e
6. 39 Benzofuran
6. 54 Benzene, 1, 2, 3-t rimeth yl-
6. 77 1-Becene
7. 50 Beb zene, 1-meth yl-2-( 1-meth yleth yl ) -
7. 80 D-Limonen e
8. 18 Acetoph enone
9. 583 Benzen e ( 4-methyl-1-meth ylethenyl )-
10. 24 1-Undecene
12. 74 Naphthalene
2. 4　清除自由基成分
从苯-甲醇萃取物中还检测出一种未知物质 9-
( 1-苯甲酰基丁基 )吖啶 (见图 2) ,该分子 9位上所连
接的碳极易形成负离子和自由基 ,且氮上吸收自由
基后在 9位形成新自由基 .由于处于 2个苯的苄位 ,
非常稳定 ,有清除自由基与还原作用 .
图 2　 9-( 1-苯甲酰基丁基 )吖啶
Fig 2　 9-( 1-Benzoylbutyl) acridine
参　考　文　献
[ 1 ]　梅全喜 . 艾　叶 [M ]. 北京: 中国中医药出版社 ,
1999: 227-230.
[ 2]　刘枫林 , 袁　慧 , 许三荣 . 艾灸“烟熏”作用的抑菌效
应 [ J]. 云南中医杂志 , 1993, 4 ( 5) : 23-29.
[3 ]　洪宗国 . 艾与蕲艾的生药学研究 [ J]中医药学刊 ,
2003( 8): 1 356-1 357.
[ 4]　蒋伯成 , 魏　莉 , 马春华 . 艾叶挥发成分分析 [ J]. 国
土与自然资源研究 , 1990( 2): 75-77.
[5 ]　洪宗国 , 余学龙 , 陈艺球 . 蕲艾、北艾、川艾挥发油化
学成分比较研究 [ J]. 中草药 , 1996, 27( 3): 138-139.
12　　　　　　　　　　　　　　　　　　中南民族大学学报 (自然科学版 ) 第 26卷