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基金项目:广西自然科学基金资助项目(桂科自 0481025 ,桂科青 0542015)
作者简介:田玉红 ,女 ,副教授 ,博士研究生　　Tel:(0772)2684300　　E-mail:tianyuhongLZ@sina.com
为10 倍空白值的标准差 ,测得结果为 0.019 mg·
kg-1。
3.4　样品的测定
3.4.1　精密度实验　以国家标准物质 1570菠菜粉
为样品进行了精密度的测定。按照样品测定条件重
复测定 8次 ,测得铅的含量为 1.002 , 1.088 ,1.177 ,
1.193 ,1.198 ,1.177 ,1.397 mg·kg-1 ,相对标准偏差
(RSD)为 7.7%。
3.4.2　样品回收实验　以国家标准物质 1570菠菜
粉为样品进行了回收率的测定。通过 8 次重复测
定 ,测得铅的回收率为 83.5 ～ 116.5%。
3.4.3　样品测定结果　从微波消化前的称样开始 ,
每个样品平行进行两次测定 。测定并计算出瓜蒌样
品中铅的含量 ,结果见表 1。
表 1　瓜蒌样品中铅的含量测定
Tab 1　Content of Pb in fuructus trichosanthis
Botanic name Metropolis Property
Content of Pb/mg·kg-1
Metered value 1 Metered value 2 Average value
Trichosanthes kirilowii Hunan Guiy ang Wild fruit 0.608 0.618 0.613
Shandong Changqing Cultural fruit 0.348 0.308 0.328
Zhejiang Pinghu Oven dried cultural fruit 0.918 0.838 0.878
Beijing Dongcheng Cultural fruit 0.408 0.478 0.439
Trichosanthes rosthornii Chongqing Fengdu Wild fruit 0.163 0.158 0.160
Hubai Badong Wild fruit 0.308 0.328 0.318
4　小结与讨论
4.1　表 1显示 ,6个瓜蒌样品中铅(Pb)的含量均低
于1.0 mg·kg-1 。该结果符合我国有关食品和中药
材对重金属铅的限量要求 。
4.2　尽管瓜蒌各样品中铅的含量低于相关标准 ,但
由表 1可以看出 ,浙江平湖产栝楼果实的烘干品 ,铅
的含量相对较高 ,而其他 5个产地的果实为直接进
行的测定 ,铅的含量结果较低 。这与瓜蒌中有机氯
农药残留量在商品阶段升高的现象是一致的 。
(收稿日期:2006-06-21)
大叶桉叶挥发性成分的提取及分析
田玉红1 ,2 ,刘雄民1 ,周永红1 ,秦荣欢1(1.广西大学化学化
工学院 ,南宁 530004;2.广西工学院生物与化学工程系 ,广西 柳州
545006)
中图分类号:R284.1　　　文献标识码:A　　　文章编号:
1001-2494(2006)18-1436-02
大叶桉是华南地区民间常用中草药 ,其叶水煎
剂具清热解毒 、消炎止痛 、防腐止痒的功效 ,其桉叶
油可用于治疗流行性感冒 、上呼吸道感染和皮肤疾
病。目前国内种植的大叶桉叶挥发油的化学成分还
未见文献报道。桉叶油的提取大多采用水蒸气蒸馏
法 ,只收取馏出液中的油相部分 ,而与水蒸气一起被
带出并溶于(或微溶于)水的挥发性组分未受到关
注 。大叶桉叶挥发油水溶性成分的分析 ,也未见到
相关报道。本实验采用水蒸气蒸馏法提取大叶桉叶
挥发油的油相部分 ,用乙醚萃取得到蒸馏残液中挥
发油的水溶性物质 ,通过气相色谱-质谱联用进行定
性定量分析。
1　仪器与材料
QP5050A型气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公
司)。大叶桉叶于 2004年 11月采自广西东门林场 ,
由东门林场林科所陈再林工程师鉴定 。将采集到的
样品现场称重后密封于保鲜袋内 ,保存于 4 ℃冰箱 ,
于 1周内处理完毕 。
2　实验方法
2.1　大叶桉叶挥发油的油相部分的提取
将 100 g叶片(已去掉叶柄)切成 1 ～ 2 cm2的碎
片 ,置于挥发油提取器中按常规水蒸气蒸馏法提取
6 h ,静置分层后读取挥发油的体积 ,收集 ,称重。所
得大叶桉叶油为淡绿色油状物 ,得油率以鲜重计 。
2.2　大叶桉叶水溶性挥发组分的提取
将蒸馏后烧瓶中剩余的残液 ,重新蒸馏 ,收集
约 450 mL 馏出液 ,氯化钠盐析(使溶液饱和)后用
无水乙醚萃取 ,醚液用无水硫酸钠干燥 ,50 ℃水浴
中回收乙醚 ,获得棕黄色油状物 ,称重 , 得油率以
鲜重计。
2.3　气相色谱-质谱工作参数
气相色谱条件:DB-1型弹性石英毛细管色谱
·1436· Chin Pharm J , 2006 September , Vol.41 No.18 　　　　　　　　　　 中国药学杂志 2006年 9月第 41卷第 18期
　
柱(0.25 mm×30 m , 0.25 μm);程序升温:60 ℃保持
1 min ,升至 140 ℃(3 ℃·min-1),再升至 170 ℃(2
℃·min-1),继续升至 250 ℃(8 ℃·min-1),于 250 ℃
保持 5 min;载气为氦气;柱前压 47 kPa ,分流比 1∶
50 ,进样口温度 250 ℃,接口温度 230 ℃。
质谱条件:EI电离源 ,电子能量 70 eV , 电子倍
增器电压 1.5 kV ,质量扫描范围 33 ～ 550AMU ,全扫
描方式。
3　结果与讨论
3.1　大叶桉叶油的产率
根据上述实验方法 , 共得到油相部分挥发油
0.345 1 g ,得油率为 0.35%,萃取得到水溶部分精油
0.318 1 g ,得油率为 0.32%。
3.2　气相色谱-质谱分析结果
按上述 GC-MS 条件分别对挥发油的油相成分
和水溶性成分进行分析 ,得到二者的总离子流色谱
图见图1 ,2。采用计算机对各峰质谱图进行NIST 标
准谱库的检索 ,根据质谱裂解规律进行核对 ,参考标
准图谱和相关文献确定其化学结构 。利用峰面积归
一化法计算各组分的相对含量 ,结果见表 1。大叶
桉叶挥发油油相部分经鉴定确认了 26个组分的化
学成分 ,占油相物质总含量的 99.07%;水溶性部分
经鉴定确认了 24个组分的化学成分 ,占水溶性部分
总含量的 72.65%。
图 1　大叶桉叶挥发油的油相组分的总离子流图
Fig 1　Total ion chromatogram of oil fraction of the volatile com-
pounds from Eucalyptus robusta
图 2　大叶桉叶挥发油的水溶性成分的总离子流图
Fig 2 　Total ion chromatogram of water-soluble fraction of the
volatile compounds from Eucalyptus robusta
表 1　大叶桉叶的挥发性成分
Tab 1　Chemical constituents of volatile compounds from leaves of
Eucalyptus robusta
tR/min Compounds Relative Content%
Oil Water-soluble Quality
1.687 Isovaleraldehyde 0.78 5.13 96
2.955 Furfural - 0.37 84
4.098 Isovaleric acid - 4.07 90
4.255 2-Methyl butanoic acid - 0.85 88
5.471 α-Pinene 19.21 - 97
5.683 Camphene 0.54 - 94
6.377 β-Pinene 0.14 - 93
7.675 Benzyl alcohol - 1.06 90
7.725 1-Methyl-2(1-methylethy l)-Benzene 0.54 - 93
8.354 1 , 8-Cineole 61.35 1.62 93
9.073 γ-Terpinene 0.26 - 90
9.381 Lina lool oxide 0.10 0.48 93
9.731 4-Methyl phenol - 0.72 87
10.099 Terpinolene 0.05 - 92
10.964 Fenchol 0.79 0.21 92
12.062 Pinocarveol 5.75 7.57 91
12.256 2 , 3 ,3-Trimethyl-bicycle [ 2.2.1 ]
heptan-2-ol
0.10 - 86
12.504 Pinocarvone 0.99 0.34 87
13.042 Borneol 1.27 3.68 91
13.506 p-Menth-1-en-4-ol 0.57 0.40 91
13.559 p-Cymen-8-ol - 1.94 85
14.226 α-Terpineol 4.58 18.53 93
14.332 cis-Sabinol - 0.54 87
14.356 Myrtenol 0.09 0.91 93
15.213 Limonene diox ide - 7.67 86
15.392 Fenchyl acetate 0.22 - 92
15.483 E-3(10)-caren-4-ol 0.32 4.10 90
16.181 Piperitone 0.07 0.39 89
16.550 Pinanediol - 4.96 87
18.039 Bornyl acetate 0.40 - 92
18.932 2-(1 , 1-Dimethylethyl)-phenol 0.08 1.74 88
20.358 1 , 3 ,3-Trimethyl-2-oxabicyclo[ 2.2.2]
octan-6-y l acetate
0.26 4.22 88
20.821 α-Terpiny l acetate 0.08 - 88
24.939 Caryophy llen 0.09 - 89
30.781 Ledo l 0.44 1.15 88
　　从表 1可以看出 ,大叶桉叶挥发油的油相成分
与水溶性成分相差较大 。在确认的大叶桉叶挥发油
的油相成分中 , 碳氢化合物占挥发油总量的
20.83%,含氧化合物占 78.24%;而在确认的水溶性
成分中 ,皆为含氧化合物 。通过对大叶桉叶挥发油
的油相成分和水溶性成分分别进行提取和成分分
析 ,充分了解了油相部分和水溶性成分的组成及含
量 。而对于大叶桉叶水溶性挥发组分的药用价值仍
值得进一步研究探讨。
(收稿日期:2005-10-21)
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·1437·中国药学杂志 2006年 9月第 41卷第 18期　　　　　　　　　 Chin Pharm J , 2006 September , Vol.41 No.18