全 文 ：第1 0卷 第 3期 、 \规 一 矜 应 用
` ~一砖冲一一一 -一— -一一一一一裁 学
J
1 9 9 3年 6月
· 药品检验 .
桑寄生 、 西I J隋生 、 红花寄生中懈皮索的含纽测定
孙 日 强啊 隋长惠 许春泉 王玉洁
(沈阳药学院 , 沈阳 11 0 0 1 5 )
摘婆 采用双波长薄层扫描法 测定案香生 、 四川寄生 、 红 花寄生中姗皮素的含量 。
质干扰 。 栅皮素含量分别为 0 .劝2 7% 、 .0 妞冤 、 心. 31 % , 回收率 分别 为 97 . 8% 、 98 . 6 % ,
方法简便 、 准确 、 无杂
9 8
.
0%
。
关社询 桑寄生 四川宙生 红花勿生 栅皮素 薄层扫描
《中国药典 })( 1 97 7年版 )将寄生 药材 分
别以懈寄生和桑寄生收载。 , 桑寄更来 源于
桑寄生科植物桑 寄 生 T a xi ll us 七h扭e sn is
( D c
.
) D a郎er 的干燥带叶茎枝 , 在西南和
华南地区广泛使用 。 在桑寄生的商品药材中 ,
又有同科数种植物的干燥带叶茎枝作为桑寄
生入药 , 主要有四川寄生 T a ix l 璐沙抓ct h -
u e n e n s i s D a n o e r 和 红花 寄生 S e u r r u l a
aP ar ist lc
a 七 . 。 上述三种寄生均含有广寄生
试 ( 即懈皮素一3一阿拉伯糖贰 )及懈皮 素 [` 一“ 〕,
另外四川寄生尚含懈皮贰 [“ 」, 其中广寄生贰
具有降压作用 [ ’ J和利尿作用川。 关于寄生中
黄酮类化合物的定量研究未见报道。 本实验
将三种寄生药材的乙醇提取液经硫酸水解后
用乙酸 乙醋萃取得懈皮素游威汤 、 然后以概
皮素标准品作对照 , 用薄居扫举猪删定了耳
种寄生 中懈皮素的含量 , 得到校满意结果 。
1
.
2 药品 硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) ; 格皮
素标准品 (中国生物制品检定所提供 ) , 其它
试剂均为分析纯 。
英. 3 寄生类舫材样品来深 桑寄 生 T a ix l lus
比 in e n幼 s ( D C . ) D a n se r (广东 省 中药研
究所提供 ) , 四川寄生 T a x i l l u s 日u t c h u e n :
e n is s D a n 8e (r 贵州省贵阳市 , 一 自采 ) , 红花
寄生 S c ur r ul a aP r a 幼 it ca L . (广西柳姗医
药站提供 ) 。 上述样品均经本室鉴定。
仪器与药品
1
.
1 仪器 日本岛津 C S一 9 1 0型双波长薄 层
扫描仪 , 附 D M 一 6数据处理机 , 自动铺板仪
(瑞士产 ) ; T D一 1 0 分析天平 (北 京光 学仪
器厂 ) ; 10 lt 微量进样器 ( _ l二海医 用激光仪
居厂` ) 。
2 方法与结果
2
.
1 薄层色讲条件
硅胶 G加 0 . 3% CM C一 aN 调 匀 , 涂 铺
即 x 20 cm 板
, 控制薄层厚度 0 . 肠 m m , 自
然于燥后 , 于 1 0℃活化 40 m in , 置保干器
内备用。 展开剂 : 乙酸乙醋一丁酮一乙醚一
甲酸 ( 1 2 : 4 : 2孚0 一 5 ) , 展 距 1 4一 1 5 e m 。 显色
剂 : 5 %三氯化铝无水乙醇溶液 , 每块板定
量喷雾 1 0 m l 。
2 . 2 薄层扫描条件
双波长反射式锯齿扫描 , 久: = 40 5 n m ,
版 二 5日O n m犷狭缝 1 . 2 x l . 2 m m , C H = 1 ,
灵敏度 X Z , 扫描速度 20 r 以们几 /m in , 纸速 20
m m / m il
。 显色后 Z h 内测定 。
* 孙 日强 , 为 , 2 9岁 。 1胎 8年毕业 于沈阳药学院中药专业 , 助教 。
DOI : 10. 13748 /j . cnki . i ssn1007 -7693. 1993. 03. 015
2
.
3
`标准曲线的续制
精密称取懈皮素标准品 4 . 70 m g , 用乙
酸乙醋溶解 , 定容于 5 m l 容量 瓶 中 , 制成
。 . 94 ug / ul 的标准溶液 。 用微量进样器取懈
皮素标准溶液 1 、 2 、 3 、 4 、 5 川 , 点于
硅胶 G板上 , 依上述条件进行展开 、 显色 、
扫描。 以点样量为横坐标 , 斑点面积积分值
为纵坐标作图得一直线 , 回 归 方程 为 y =
2 6
.
4 9 X 一 1 · 9 , r = 0 . 9 9 9 9 。 结果表明懈皮素
的点样量在 4 . 7 u g 内符合比尔定律 。
2
.
4 样品的测定
2
.
4
.
1 样品溶液的制备 : 精密称 取 桑 寄 生
粉末 7 . 1 1 1 5 9 、 四川寄生粉末 1 0 . 0 0 2 8 9 、红
花寄生粉末 5 . 0 045 9 (均过 4 0目筛 ) , 分别以
95 %乙醇连续回流提取 2 . 5 h , 回收乙醇 , 浸
膏加适量蒸馏水稀释 , 先 用石 油 醚 ( 15 . 10
琳 1) 萃取两次 , 除去色素部 分 , 然后 按 10 :
1 的比例加入10 %硫酸水解 Z h , 再用乙酸
乙醋 ( 1 5 、 1 0、 1 0 m l ) 萃取三次 , 回 收乙酸
乙醋得浓缩液 。 用乙酸乙醋分别 将 定 容 于
5 m l容量瓶中桑寄生 , 25 m l容量瓶中四川
寄生和红花寄生 , 作为待测样品溶液 。
2
. ` 2 含量测定: 用微量进样器、取 上述三
种待测样品溶液各 5 妇 、 懈皮素标准品溶液
3川, 点于同一薄层板 上 , 进 行层板 、 显
色 、 扫描 , 按外标一点法计算 , 四次测得的
结果 , 见表 1 。
表 1 桑寄生 、 四川寄生 、 红花寄生中栅 皮素含量
样 品 拼 皮 素 含 公 (% ) , 平均值 ( % ) 变异系数( % )
桑 寄 生 0 . 0 2 6 0 . 0 27 0 . 0 2 7 ; 。 . 0邓 。 . 0 2 7 3 、 a ’
四川寄生 0 . 1 2 1 0 . 1 1 5 0 . 1 2 3 0 . 1 1马 0 . 1 2 2 · 8
红花寄生 0 . 3 0 2 0 . 30 6 0 . 3 2 0 0 . 3 16 0 . 3 1 2 . 7
. . . . . . 曰. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
.
5 显色祖定性实验
取懈皮素标准溶液 2 闪 , 点于硅胶 G板
上 , 按实验条件展开 、 显色后 , 每间隔。 . s h
扫描一次 , 结果表明 , 样品在显色后 Z h 内
测定积分值无变化 。
2
.
6 回收率的测定
精密称取桑寄生粉末 7 . 1 087 9 、 四川寄
生粉末 1 0 . 0 5 8 1 9 、 红花寄生 粉末 5 . 0 0 45 9
(均过 40 目筛 ) , 分别加入懈皮素标 准 品2 . 6
m g
, 混均 , 按含量测定项下进 行 操作 , 三
次测得的结果见表 2 。
表 2 褂 皮素的回收率
样 品 裕皮素回收量 ( m g ) 回收率 ( % ) 变异系数 (% )
桑 寄 生 2。 54 2 马7 . 名 1 . 8
四川寄生 2 . 5 6 5 9 8 . 6 3 . 4
红花寄生 2 . 54 9 98 . 0 2 . 2
3 讨论
3
.
1 由于被测样品是干燥的带 叶 茎 枝 、 茎
和叶中 , 黄酮类化合物的含量可能不同 , 因
此 , 本实验取样时 , 选择了茎叶较完整的药
材作为待测样品。
3
。
2 此方法测定寄生中懈皮素含量 , 用 95 %
乙醇提取 , 提取完全 , 硫酸水解彻底 , 水解
液用乙酸乙醋萃取 , 杂质少 , 薄层层析无千
扰 。 该方法简便 、 准确 、 重现性较好 。
参 考 文 献
曾广方等 . 国药 中黄酮 类 的 研究 (班 ) . 药 学 学
报一 1 9 5 7 , 5 ( 4 ) : 3 17
李美转等 . 四川寄生与灰毛寄生黄酮 成 分 的 研
究 . 中药通报 , 1 9 87 , 1 2 ( 1 2 ) : 3 4
难波恒雄 . 原色和汉药图鉴丈下 ) . 日本大阪 市 :
保育社 , 1 0 5 0 , 1 75 .
李越山等 . 广寄生昔之利尿 作 用 . 药 学 学 报 ,
1 9 5 9 , 7 ( 1 ) , 1
`
(下转第 35 页 )
完全除去热原 (15 1 ℃湿热灭菌3 0分钟只能破
坏热原5 2% ”` 〕) 。
据报道 , 某医院调查2 6例输液反应中 ,
2 5例是添加药物后引起的 , 样本热原试验阳
好安装净化装置 , 病房除丫使用紫外线灯照
射外 , 应定期进行空气熏蒸消毒 , 使两者的
空气含菌量降低到安全范围以内。 「 ,扮 长 ·
性 t `2 1 张氏曾对故例散 输维反应进 行调 今 考 文 狱
查 , 其中联合角药就 。 3% [ S J。
其原因有人认为 , 有的药物本身带有未超过
规定限度的少量热原 , 但在输液时由于多种
药物合用 , 使热原累计量超过规定限度而致
热原反应〔` aJ 。 ·
3 细菌污染
输液准备在治疗室内进行 , 但目前绝大
多数医院治疗室均无净化装置 , 紫外线灯虽
对空气中和物体表面的微生物有杀伤作用 ,
但一旦停止照射并通风 3 h后 , 细菌复原率
占70 %以上阳 J。 病房内空气细菌总数为 70 。
~ 80 0个 /时时 , 则有空气传播感染的明显危
险醉 ;但据顾氏报道 , 病房内空气细菌总数超
标 5仄心倍 , 致病菌超标 1 2 5 . 1倍 [`“ l。 另据报
道 , 病房悬浮颗粒物中 , 溶血性链球菌可生
存 7 0~ 2 4 0天 , …金葡菌可生存 7 2 h t’ 6 J。
根据细菌的污染途径及特点 , 治疗室最
1
. 徐孝麟 中国药学杂 志 i , 。 1 , ( 1 0 ): 63 0 。
2 ,. 姚连初 中级 医刊 1 9习外 ( 8) . 2礼
3
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. 洪 浩 中国医院药学杂志 1。。 2 , ( ` ): 18 3 。
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9
. 高宏科 中级 医刊 1 9 9 0 , ( 3 ) . 3 9
加 · 解终梅 寒用护理杂志 1 ,加 , ( 8) : 2 0
1 1
` 赵本樱等 《抽液荆的翻备》江苏人民出版社1 9 7 8
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。 ` . ! _ 、
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16
. 曹守仁 《室内空气污卑与侧 t 方法 》北京 , 海洋
出版社 1 98 8 , P 3 1 8-
收稿 日期: 19 蛇一。 6 , 06
(上接第 37 页 )
C o n t e n t d e t e mr i
n a t i o n o f q u e r e e t i n i n T a x i ll u s e h i n e n s i s
.
T a x i l l u s uS t
e h u e n e n s i s a时 S o u r r u l a Pa r蕊s i t i e a
Sun R iq i
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,
S u i C h a n沙 u i , X 妞 C h u n q咖 , W巨n g Y u ji e
( She n y幼 g C o l le乎 o f P h a r m a e b s h . 盯 a n 替主10 0 15 )
A p s t r e e亡 A m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t s o n o f q u e r e e t一n i n T a x i一lu s e h i n e n s i s , T a x i l lu s s u r o h u e -
n e n s i s a n d S
e u r r u la p a r a s i t i e a w a s e . t a b l i . h e d b y t h e u s e o f T L C
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i t i ca q u
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收稿 日期 , 1 9 9 2一 1 0一 1 5