全 文 ：　　　　　　 天然产物研究与开发　 　　　　　
2005　Vol.17　No.2 NATURAL PRODUCT RESEARCH AND DEVELOPMENT　 　　　　　　　　
　
　
　
　
　　收稿日期:2004-05-17　　　接受日期:2004-10-19
　　基金项目:国家“十五”重大科技专项“创新药物和中药现代化”
基金资助(2003AA2Z3538)
　＊通讯作者 Tel:86-971-3975157;E-mail:zd.djg@163.com
超声法从唐古特大黄根茎中提取大黄降脂素
张　德＊ ,程树平 ,韩海洪 ,马永贵 ,陈　志
(青海师范大学理化中心 ,西宁 810008)
摘　要:对超声法从唐古特大黄根茎中提取大黄降脂素的工艺进行研究。最佳提取条件为:室温下用 60%乙醇
超声 60 min 提取 ,得率为 10.28%。所得产品经 TLC 、HPLC确定纯度为 99.44%, 利用 IR、UV 等分析技术鉴定为
大黄降脂素 ,即 3 , 3′, 5′-三羟基-4-甲氧基芪-3′-β-D-葡萄糖苷。
关键词:超声法;提取分离;唐古特大黄;大黄降脂素
中图分类号:R284.1
Extraction of Rhapontinum from the roots
of Rheum tanguticum Maxim.by Ultrasonic Wave
ZHANG De
＊ ,CHENG Shu-ping ,HAN Hai-hong ,MA Yong-gui ,CHEN Zhi
(Center of Physics and Chemistry , Qinghai Normal University , Xining 810008 , China)
Abstract:This article reviews the technology on extraction of rhapontinum from the roots of Rheum tanguticumMaxim.ex Balf
by ultrasonic wave.The best extraction condition is that the product was extracted with 60% ethanol by the method of ultrasonic
wave for 60 minutes in normal atmospheric temperature.The product was identified by IR , UV spectrometry , and the content was
determined by the method of TLC and HPLC.The yield of rhapontinum was 10.28% and the purity of the product was 99.
40%.The extract was purified and recrysallized to obtain rhapontinum(3 , 3′, 5′-trihydroxy-4-methoxystilbene-3′-β-D-glucopy-
ranoside).
Key words:ultrasonic wave;extracting and purification;Rheum tanguticum Maxim.ex Balf;rhapontinum
　　唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim.ex Balf),
又称“鸡爪大黄” ,为蓼科(Polygonaceae)植物的干燥
根茎 ,分布于青藏高原 ,是一种常用藏药[ 1] 。民间根
茎入药 ,性味苦 、寒 ,用于泻热毒 ,行瘀血;治实热便
秘 ,食积痞满 ,瘀停经闭 ,时行热疫 ,暴眼赤痛 ,衄血 ,
痈疡肿毒等[ 2] 。近年来发现 ,大黄降脂素对高脂血
症有明显的疗效[ 2] 。本文利用超声法[ 3]从唐古特大
黄根中提取大黄降脂素 ,其理论依据是:超声波具有
空化 、粉碎 、搅拌等特殊作用 ,对植物药材的细胞有
破坏现象 ,使溶媒渗透到药材的细胞中 ,以便使药材
中的化学成分溶于溶媒之中 ,通过分离 、提纯 ,即可
得大黄降脂素纯品。该方法提取大黄降脂素具有设
备简单 ,操作方便 、省时 、无毒 、产率高等优点 。
1　材料与仪器
　　本实验所用的植物唐古特大黄(R.tanguticum)
采自青海省黄南藏族自治州平均海拔 3800 m 的泽
库县境内 ,由青海师范大学生命科学系陈志博士鉴
定;所用试剂均为分析纯;TS0520型超声波仪(清华大
学风光仪器厂);PERKIN-ELMER UV/VISλ-17 紫外-
可见光谱仪;SHIMADZU LC-6A 高效液相色谱仪;
PERKIN-ELMER FTIR-M1730红外光谱仪 。
2　提取分离工艺流程
　　唐古特大黄新鲜根茎经阴干 、粉碎后 ,称取 100
g用 60%乙醇浸泡(300 mL/次 ,3 d/次),每次抽滤前
超声60 min ,合并三次的提取液 ,蒸馏浓缩 ,浓缩液
冷却后加入 2%盐酸酸化 ,搅拌至 pH 2 ～ 3 ,静置过
夜析出大量黄色固体 ,抽滤获得粗品 ,抽滤后的母液
再用乙醚萃取三次 ,又得少量粗品。将两次的粗品
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在沸水中溶解 、冷却 、静置过夜析出晶体 ,抽滤 ,干燥 得黄色针状晶体。
图 1　超声法提取及分离大黄降脂素工艺流程
Fig.1　Extracting and purification rhapontimum by ultrasonic wave extraction method
3　提取条件实验
3.1　固定超声时间的溶剂选择
　　分别称取 100 g唐古特大黄根粉末三份 ,按图 1
流程分别用 300 mL 水 、60%甲醇 、60%乙醇 ,超声波
振动时间为 30 min ,每一种条件提取三次 ,得大黄降
脂素平均量。结果见表 1。
表 1　溶剂对提取大黄降脂素量的影响
Table 1　Effect of the amount of rhapontinum for solvent
溶剂 Solvent 水(H2O) 60%甲醇(CH3OH)
60%乙醇
(CH3CH2OH)
原料量 Material weigh(g) 100 100 100
超声时间 Ultrasonic time(min) 30 30 30
产品平均量 Product mean weigh(g) 3.532 6.446 6.025
　　从表 1可以看出:在固定超声时间下 ,用甲醇和
乙醇作为溶剂 ,提取量比水要高。
3.2　不同超声提取时间下最佳溶剂的选择
　　分别称取五份 100 g 唐古特大黄根 ,按图 1流程
每次加入 300 mL 60%甲醇 、60%乙醇分别进行提取
分离及纯化 ,其中一份作对照(不进行超声波振动),
其余四份每次超声振动时间按 40 、50 、60 、70 min 进
行 ,每一种条件下分别提取三次 ,得大黄降脂素平均
量。结果见表 2。
　　从表 2可以看出:两种溶剂的相对提取量在超
声提取时间同为 60 min时最高 。但相比之下 ,选用
乙醇最佳 。
表 2　超声时间对提取大黄降脂素量的影响
Table 2　Effect of the amount of rhapontinum for different ultrasonic
wave extraction time
原料量 Material weigh(g) 100 100 100 100 100
超声时间 Ultrasonic t ime(min) 0 40 50 60 70
(甲醇提取)平均量 Mean weigh of
extraction product by Methanol(g) 5.125 5.434 6.662 8.135 7.327
(乙醇提取)平均量 Mean weigh of
product by Ethanol(g) 3.255 6.425 8.116 10.285 8.874
3.3　产品分析
　　定性分析:重结晶物在体式显微镜下观察为黄
色针状晶形 ,易溶于沸水 、甲醇 、乙醇 、乙醚及氯仿 ,
微溶于冷水 ,不溶于盐酸 、丙酮;FeCl3 呈阳性 ,说明
在其分子结构中含有酚羟基 。取少量晶体用甲醇溶
解(饱和)后 ,用毛细管法在硅胶 G 薄层板上点样 ,
以正丁醇-乙酸-水(4∶1∶5)展开 ,薄层色谱经紫外灯
下观察 ,该晶体为单一组分 。用比重瓶(20 ℃)测得
密度1.338 g/cm3;mp.221.8 ～ 222.6 ℃。
UV(CH3OH):λmax(nm)323.3 、217.9 和 289.5 、
209.3分别显示被助色团取代后的反式及顺式二苯
乙烯的特征吸收带[ 4] ;
IR(KBr):谱图与药典标准谱[ 5]吻合的情况下 ,
又有δ=CH ,(cm-1):981 ,950和 799 , 760反式和顺式特
征吸收峰[ 6] ,也进一步表明药典提供的结构式是反
式及顺式 3 ,3′,5′-三羟基-4-甲氧基芪-3′-β-D-葡萄糖
苷异构体的混合物 。结构式见图 2。
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图2　3 , 3′, 5′-三羟基-4-甲氧基 -3′-β-D-葡萄糖苷
Fig.2 3 ,3′,5′-trihydroxy-4-methoxystilbene-3′-β-D-glucopyranoside
　　纯度分析:经 RP-HPLC(色谱柱:中国科学院兰
州化学物理研究所色谱技术研究发展中心 ODS C18
柱[ 250 mm×4.6 mm , 5 μm] ;柱温:20 ℃;流动相:
CH3OH∶H2O [ 85∶10] ;流速:0.3 mL/min;测定波长:
324 nm)分析 ,在 8.797 min 、9.131 min 处出现吸收
峰 ,峰面积(mV)分别为 1236934 、175236 ,分析该物
质为顺式和反式两种构型的混合物 ,总含量99.40%
〔(41.13+58.27)%〕。
4　结果与讨论
4.1　产品的定性分析结果表明
　　超声波法和常规浸泡法[ 7]提取的大黄降脂素和
标准 IR谱一致 ,证明不影响大黄降脂素的分子结
构。实验还说明超声波法对提取植物体中的某些成
分在适当的溶剂条件下具有选择性 ,产率高 ,用到的
设备简单 ,生产成本低。
4.2　最佳提取条件的确定
　　为了降低经济成本 、提高得率 、避免有毒物质的
渗入 、溶剂易于回收 、利于环保等因素 ,最后确定用
60%乙醇浸泡超声 60 min提取 。
5　结束语
　　提取大黄降脂素具有使用设备简单 ,操作方便 ,
提取时间短 ,无毒 ,产率高 ,生产成本低等的特点。
大黄水提取物或醇提取物对实验性高胆固醇血症有
降低作用 ,但是否主要为大黄降脂素的药理作用 ,还
有待于做进一步的药理临床研究 。
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