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驳骨丹鲜花的萃取工艺



全 文 :驳骨丹鲜花的萃取工艺
杨 杰 张涛滚 王晓 ,
(云南省香料研究开发中心 )
驳骨丹 ( B u d d l e ja a s i a t i aC L O u r . )又名七 _ _ _ _ _。 ` 二 。 随 。 , 卉 、 二* 一二小 , 。 小 、 奋 一 、 浸裔生产工艺里香属马钱科多年生直立灌木或乔木 , 高可 一 、 仄 月孟 , 一 `
达 6米 。 小枝圆柱形 , 嫩时被白色或 浅 黄色 马钱科的驳骨丹是我们在云南新发现的
绒毛 。 叶对生 , 有短柄 , 披 针 形 , 顶 端 渐 天然香料品种 , 其鲜花具有独特的香气 , 因
尖 , 基部楔形 , 全缘有细锯齿 , 上面绿色 , 此 , 我们进行了香成分提取试验 。 首先将鲜
无毛 , 下面有白色或浅黄色绒毛 。 顶生 、 腋 花进行水蒸汽蒸馏试验 , 投料 3 42 . 2 克 , 蒸
生的总状或圆锥形花序 , 细长而下 垂 , 长 5 馏 1 . 5 小时未获精油样 。 后采用萃取工艺 ,
一 18 厘米 , 被绒毛 , 花白色 , 芳香 。 盛花期 得到的浸膏经轻工部香料工业研究所和我单
时 , 香气随风飘逸 , 很远 就 能 嗅 到 , 故有 位调香师评香 , 意见是 : “青 香 , 似紫 罗兰
“ 满山香 ” 、 “七里香 ” 之美称。 叶样青香 , 兼有豆青气息 , 微带莺尾样甜和
驳骨丹喜温喜阳。 多生于温暖 、 雨量充 油气 , 香气好 、 有开发价值 ” 。 其成 份分析
沛 、 阳光充足的山坡凹部 。 它耐早耐瘩性极 报告详见 《 香料香精化妆品 》 一九八 /、年第
好 。 一般生长于海拔 10 0~ 2 8 0 0 米的区域 , 一期第8~ n 页 , “ 云南七里香花浸膏挥发成
主要分布在云南省内。 我们对二年生以上 、 份分析 ”一文 。
株高1一 2米 、 冠幅 0 . 8~ 1 . 5 米的 6株驳骨丹 为尽快使此 品种进入市场 , 我们在初步
的单株产花量进行了测定和估算 , 共采得鲜 试验的基础上 , 进行了比较系统的工艺条件
花 15 公斤 , 平均单株产量 2 . 5 公斤。 为此 , 研究 , 其结果如下 :
若按 1 x 1 . 2米株行距栽培 , 每亩可栽 5 50 株 , 1 . 萃取次数与浸膏得率的关 系 : 见表
则亩产鲜花可在 1 0 0 0公斤以上 。 (一 ) :
衰 一
投料量 (克 ) 萃取次数 得 * 量 (克 ) 得率 (% ) 各次得青童占总得青蚤 的百分 比
5 0 0 第一次 ` 1 . 7 0 。 3 4 8口。 5
第二 次 0一 2 0 一 0 4 1 0 . 6
5 0 0 第一 次 1 。 6 0 一 3 2 8 8。 9
第二 次 0一 2 0 。 0 4 1 1。 1
冈 0 第一 次 2。 1 .0 ,2 9 5。 性
第二次 0 . 1 O。昭 4。 5
从表 (一 )中可见 : 鲜花第一次萃取 , 浸
膏已有较高的得率 , 考虑到能源 消 耗 等 因
素 ,我们认为两次萃取就 已经基本达到 目的 。
2
. 固液比选择试验 :
结果见表 (二 )
固液比试验以鲜花能完全浸没在溶剂中
为起点。
表 二
衰 四
塑…竺阵竺里一}竺. 吓0 0 … 1 ’ ” . … ` · ” } 。 · 3”土俘, 一 5 0 。 { !- 竺一阵i兰`
州兰1州兰口兰卜三三一…兰…一兰…霎粼霄二5 0 0 } 1 0 一5 } 1 。 8 } 0 一 3 6 } _一…— 一…一}为2 一小 时 .兰…品丝二…兰…兰…兰!一三竺匕…兰…哄…兰卜兰兰 .…兰…竺…5 ” 0 … ` 9 · 。 { 3 · , l 。 ·招 1
0

3 8
从表 (二 )可见 : 固液比在 1 , 10 至 1 , 15
之间为好 。 固液比过小会影响浸膏得率 ; 固
液比如过大 , 浸膏得率不但没有提高 , 反而
会形成能源和溶剂的浪费 。
3
. 萃取时间试验 :
结果见表 (三 ) 。
表 三
投料量 第一次萃取 总得膏量 总得 率 备 注
(克 ) 时间 (小时 ) (克 ) (% )
5 0 0 2 1

8 0

3 6 俄竺冷 裁劝
时间均为 1 。 5
5 0 0 3

5 2

3 0
。 盛6 小 时。
5 0 0 4

5 2

3 0
. 盛6
5 0 0 2 1

9 0

3 8 第二次萃取时
间均为 2 。 5小
5 0 0 2

5 2

3 0

4 6 时。
从表 (三 ) 可见 : 达到一定限度后 , 萃取
时间即使延长 , 浸膏得率 已不再提高 。
4
. 不同萃取温度对浸膏得率的影 响 试
验 :
结果见表 (四 ) 。
从表 ( 四 )可见 : 适 当提高萃取温度虽可
提高得膏率 ,但温度过高 ,浸膏中的蜡质会增
加 ,使香气受影响 。 为保证浸膏的香气质量 ,
我们认为适合的萃取温度以 15 ℃左右为好 。
5
. 鲜花存放时间对浸膏香气和得 率 的
影响。
由于驳骨丹花为穗状花序 , 存放一定时
间后 ( 2 4小时 ) , 未开的部份会陆续开放 , 但
盛开的部份又会凋零。 经过试验 , 鲜花存放
2 4小时以后对浸膏得率的影响不大 , 但凋零
的花太多则会影响浸膏的香气 。 根据试验所
得浸膏香气的质量 , 我们认为应选择花穗的
开放程度为 1/ 2~ 2 / 3的花穗为好 , 在适宜的
气温与湿度下 , 存放时间不宜超过 48 小时 。
6
. 制膏工艺流程 :
驳骨丹鲜花的浸提工艺主要分为萃取 、
浓缩制粗膏 、 和制浸膏三 个 阶段 。
我们于 1 9 8 9 年 , 共加工 鲜 花 连69 . 4公
斤 , 总平均得膏率为 0 . 39 % 。 浸膏经我单位
调香师评香 , 其质量与小试所得浸膏的香气
是一致的。
二 、 净油生产工艺
在得到浸膏的基础上 , 我们又制取 了净
(下转第42 页 )
。 ,
2 6
·
有良好的起泡和净洗特性 , 它们通常与阴离
子如月桂基醚硫酸钠一起使用 , 有最好的去
污力和起泡性能 , 五环结构的咪哇琳表面活
性剂通式 :
/ CH

C H飞 / 、

C一 N一
!
R

C H
Z C凡 0 R 2
C H
: C O O
-
烷基 、 椰子基 、 月桂基
C H : C O O N a
O H
ù叹RR。;
制造咪哇琳的方法之一 , 由脂肪酸与氨
基 乙基乙醇胺反应 , ,得到环状结构的中间体 ,
然后在碱性条件下用一氯乙酸处理 , 根据反
应的不同条件以获得各种各样的衍生物 。 当
阴离子和阳离子强度在溶液中平衡时 , 可获
得非常柔和的产品 。 咪哇琳在成品洗头香波
和浴剂制备中发现它能与多种表面活性剂协
调 , 适应于各种电解质且 p H 值可调 , 幅 度
较大。
H y d
r o p il o n e
.
H y d
r o p五li e
l
阴离子表面活性剂

阳离子表面活性剂
一 +
两性离子表面活性剂
非离 子表面活性剂
表 1 : 阴离子表面活性剂带有负电荷 , 离子显 阴 离 子
性 。
阳离子 表面活性剂带有正电荷 , 离 子显阳离子性。
两性离 子表面活性剂具有正负电荷离子 , 因此 , 既有
阳离子性 , 又 有阴离子性。
非离子表面活性剂没有任何离子 。
译自 M a n u f a c t u r i n g C h e m i s t
V o l
.
6 1 N o
.
4
1 9 9 0 A P r
.
尉富强 译
吴永晋 余 萍 校
产 、
~ 了、
一产、 J户 J J 、护、 了 、 尹 、 护 声
~
户 甲一妇产、 广 廿、 / 、 产、 ` 、 尹 、 八 户 , 、 夕 、 z 、 / 、 了、 产、 / 、 产 、 尹, 、 尹 、 / 、 厂、 洲、 z , 了入目 / 入扩 、洲门 尹 , , 、 厂、 z
(上接2 6页 )
油 , 所得净油的香气与浸膏一致 , 并且更细
腻 。 净油的平均得率为 2 4% 。 其工艺流程同
常用的净油制备法 。
三 、 问题与讨论
1
. 驳骨丹鲜花的溶剂萃取过 程是采用
间歇式静态固液两相萃取 。 其萃取速率与得
率、 花渣中香物质的残留量以及溶剂对香物
质的萃取量均与很多因素有关 。
2
. 溶剂损耗间题在生产过程 中 属于经
济技术范畴 , 它在生产成本中占有相当的比
例 。 为此除了改善冷凝和密封条件外 , 但更
主要的是应尽量从花渣中回收溶剂 。 我们认
为先将花渣进行压榨 , 然后再经水蒸汽蒸馏
为宜 。 压榨出的溶剂量可以占花渣中残留溶
剂的 80 %以上 。
3
. 成分分析结果与评香 结果有一定的
联系 , 也有一定差距 。 成分中松覃醇 ( M at -
s u
t’a k 。 le o h o l ) 、 芳樟醇 、 反式一 芳 樟醚 、
乙酸苇 醋 、 紫 罗 兰 酮 、 a 一莺 尾 酮 、 1C 6 ~
C l 。烷烃等都与评香意见中的 “紫罗兰叶样青
香 , 豆香气息 、 莺尾样甜和油气 ” 相一致。
参 考 文 献
1 . 《 中国高等植物 图鉴 》 第三册。
2
。 《 云南植物志 》 第三卷 。
3
. 《 云 南种子植物名录 》 下册。