全 文 ：［收稿日期］ 20100110(001)
［基金项目］ 吉林省教育厅资助项目(吉教科合字［2005］第 53
号)
［通讯作者］ * 高文义，副教授，主要从事药物分析研究，Tel:
(0431)86172115，Fax:(0431)86172106，E-mail:
cgaowenyi@ 163. com
超临界萃取茺蔚子脂肪油的工艺研究
高文义 * ，李银清，陶贵斌
(长春中医药大学，长春 130117)
［摘要］ 目的:优选茺蔚子脂肪油最佳提取工艺条件。方法:采用超临界流体萃取法，正交实验考察了 4 因素，包括萃取
压力、萃取温度、浸泡时间、萃取时间，3 水平对其得量的影响。结果:茺蔚子脂肪油的最佳工艺条件为萃取压力 50 MPa，45 ℃，
浸泡 30 min，提取 20 min。结论:通过验证实验，表明所选的工艺条件可行。其中不饱和脂肪酸，质量分数高达 86. 31%。
［关键词］ 茺蔚子;脂肪油;正交实验;提取工艺
［中图分类号］ R 283. 6 ［文献标识码］B ［文章编号］ 1005-9903(2010)06-0020-03
Extraction Process of Fatty Oil from Fructus Leonuri by Supercritical Fluid
GAO Wen-yi* ，LI Yin-qing，TAO Gui-bin
(Changchun University of Chinese Medicine，Changchun 130117，China)
［Abstract］ Objective:To study and optimize the extracting technology of the volatile oil from motherwort
fruit. Method:Orthogonal test was used for studying the effect of four extracting factors (extracting pressure，
extraction temperature，soaking time，extraction time)and three levels on the fatty oil’s volume by supercritical
fluid extraction. Result:The optimum extraction condition of the oil from motherwort fruit was:50 MPa of extracting
pressure，45 degrees，soaking thirty minutes and extracting twenty minutes. Conclusion:The process is scientific
and useful for the studying of new drug with fatty oil. The unsaturated fatty acid in the oil was 86. 31% .
［Key words］ motherwort fruit;fatty oil;orthogonal test;extracting technology
茺蔚子为唇形科植物益母草 Leonurus japonicus
Houtt.的干燥成熟果实。茺蔚子中含有大量的脂肪
油，其主要成分［1］为:亚油酸，亚麻酸，油酸，棕榈酸，
硬脂酸等，主要为人体所需的不饱和脂肪酸。γ-亚
麻酸是人体重要的必须脂肪酸，是前列腺素喝白三
烯等自体调节物质的前体。临床研究发现 γ-亚麻酸
具有降低血脂及抑制血小板聚集、抑制血栓素 A2 合
成、抗溃疡的作用等［3］。可见，茺蔚子油作为一种食
用油将具有很高的营养价值和科学价值。因此，其
种子和种子油具有较高的营养价值和医疗保健功
效，具有较大开发利用的价值。
现阶段对于茺蔚子药材脂肪油成分的提取方法
还并不完善，没有可靠的科学依据证明提取工艺的
可靠性，科学性。因此，急需寻找一种方便，快速且
利于工业化生产的提取方法。作者对不同提取方法
进行了研究，其中以超临界流体萃取法提取率高、提
取时间短，本文通过正交试验筛选得出超临界流体
萃取法提取脂肪油的最佳工艺。
1 材料
超临界流体萃取仪，美国环球公司;GC-MS-
QP2010 气相-质谱联用仪，日本岛津公司;电子天
平，瑞士梅特勒-托立多。茺蔚子购于吉林省宏检药
业有限公司。试剂均为分析纯。
2 方法和结果
2. 1 正交实验 通过预实验，确定了茺蔚子油超临
界萃取的 4 个主要影响因素，萃取的压力(A)，萃取温
度(B)，浸泡时间(C)，一定流量下的萃取时间(D)。
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第 16 卷第 6 期
2010 年 6 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 16，No. 6
June，2010
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2010.06.058
表 1 因素水平表 L9(3)
4
水平
A
萃取的压力
/MPa
B
萃取温度
/℃
C
浸泡时间
/min
D
萃取时间
/min
1 30 25 10 20
2 40 35 30 40
3 50 45 50 60
取粉碎后得茺蔚子 100 g，分别按 L9(3)
4正交表
进行实验，并准确读取每小时挥发油体积。平行实
验 3 次，取其平均值。结果及直观分析见表 2。
表 2 茺蔚子油超临界提取工艺优选直观分析表
No. A B C D 挥发油得量 /mL
1 1 1 1 1 5. 375 7
2 1 2 2 2 6. 535
3 1 3 3 3 8. 289 6
4 2 1 2 3 9. 157 4
5 2 2 3 1 12. 894 6
6 2 3 1 2 10. 665 4
7 3 1 3 2 14. 078
8 3 2 1 3 10. 103 5
9 3 3 2 1 23. 617
K1 6. 733 9. 537 8. 715 13. 962
K2 10. 906 9. 844 13. 103 10. 426
K3 15. 933 14. 191 11. 754 9. 184
R 9. 200 4. 654 4. 388 4. 778
由结果可知，最佳萃取条件为压力 50 MPa，
45℃，浸泡时间 30 min，提取 20 min。即 A3B3C2D1。
在一定条件下，随着压力的增加，茺蔚子油的收率逐
渐增加;提取温度越高油得率增加，提取时间延长，
油的得率下降。
2. 2 茺蔚子中脂肪油成分分析
2. 2. 1 茺蔚子油的皂化 精密称取茺蔚子油 5 g，
加 0. 5 mol·L － 1 KOH-MeOH 25 mL，在 60 ℃下恒温
搅拌 15 min 至完全皂化。将皂化液转移至分液漏
斗中，加 20% HCl 酸化调节 pH 1 ～ 2，边加边振摇，
静置分层，分去醇水层，加水洗涤 3 ～ 4 次至中性，加
入石油醚 20 mL 振摇提取脂肪油，分取石油醚液置
烧杯中，加入无水硫酸钠脱水至完全澄清，过滤，滤
液回收石油醚，得精制茺蔚子油3. 422 6 g。
2. 2. 2 茺蔚子油的甲酯化 精密称取 2 g 精制茺
蔚子油，加入 2%硫酸甲醇溶液 40 mL，60 ℃水浴回
流处理 2 h，加水稀释并回收甲醇，酸水层用石油醚
振摇提取，合并石油醚提取液，水洗至中性后用无水
硫酸钠脱水，过滤回收石油醚，即得甲酯化产物
1. 191 8 g。
2. 2. 3 测定条件 GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联
用仪，载气流速 1 mL·min － 1，程序升温 170 ℃，持
续 3. 5 min;170 ～ 196 ℃，10 ℃·min － 1;196 ～ 197. 5
℃ ，0. 54 ℃·min － 1持续 4 min;197. 5 ～ 199. 5 ℃，1
℃·min － 1，持续 3 min;199. 5 ～ 235. 0 ℃，20 ℃ ·
min － 1;235. 0 ～ 250 ℃，5 ℃ · min － 1。色谱柱 DB-
5MS(0. 25 mm × 30 m，0. 25 μm)。质谱检测器，EI:
70 eV。
2. 2. 4 结果 采用气相-质谱联用系统，共鉴别出
茺蔚子脂肪油中含有 18 种化合物。分子式(相对分
子质量)、相对含量、色谱保留时间及质谱最强峰见
表 3。
表 3 茺蔚子中脂肪油成分 nuri
峰号 分子式
色谱保留
时间 /min
相对分子
质量
质量分数
/%
最强
碎片峰
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
C13 H26 O2
C15 H30 O2
C17 H32 O2
C17 H32 O2
C17 H34 O2
C19 H34 O2
C19 H36 O2
C19 H36 O2
C19 H34 O2
C19 H38 O2
C19 H34 O2
C19 H32 O2
C19 H32 O2
C21 H38 O2
C21 H40 O2
C19 H34 O2
C21 H42 O2
C21 H38 O2
3. 958
6. 133
8. 933
9. 052
9. 467
14. 417
14. 667
14. 853
15. 575
15. 683
16. 223
20. 000
20. 075
20. 223
20. 300
20. 658
20. 792
20. 986
238
242
268
268
270
294
296
296
294
298
294
292
292
322
324
294
326
322
0. 05
0. 08
0. 03
0. 27
9. 35
40. 58
24. 80
1. 03
16. 03
3. 10
0. 08
0. 04
0. 05
0. 09
2. 41
0. 45
1. 19
0. 37
74
74
55
55
74
67
55
55
80
74
80
79
79
67
55
150
74
67
3 讨论
超临界流体萃取法制备的茺蔚子脂肪油颜色和
含量都优于溶剂提取法，而且用超临界流体萃取法
得到脂肪油经 GC-MS 联用技术检测后发现其中含
有大量的不饱和脂肪酸，质量分数高达 86. 31%，特
别是不饱和脂肪酸中含有亚麻酸，亚油酸及花生烯
酸。研究表明，这几种物质都是人体必须的脂肪酸，
其含量作为评价油脂营养的重要指标，其中亚油酸
质量分数达 40. 58%。测试后结果显示，茺蔚子油
中的不饱和脂肪酸的含量也要比溶剂提取法。
(下转第 25 页)
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第 16 卷第 6 期
2010 年 6 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 16，No. 6
June，2010
112. 254 4 mg，因此 50%乙醇洗脱 HPD-600 树脂，原
儿茶醛转移率为 43. 99%;95% 乙醇洗脱 HPD-600
树脂，咖啡酸的转移率为 47. 72%;95% 乙醇洗脱
AB-8，迷迭香酸的转移率为 66. 01%。可见本试验
得出的洗脱条件对迷迭香酸的吸附及解吸附效果较
佳，对于原儿茶醛和咖啡酸的富集效果欠佳，这可能
与咖啡酸具一定酸性，原儿茶醛结构上有多个酚羟
基，而本实验未考察 pH 对吸附效果的影响有关。
4. 4 吸附行为的探讨 根据相似相容原理，极性较
强的树脂适用于在弱极性溶剂中吸附极性较大的物
质，极性弱的树脂适合用于在强极性溶剂中吸附极
性小的物质。泽兰中的酚酸类成分多为咖啡酸及其
衍生物，极性较强，因此，极性树脂是较好的选择。
原儿茶醛和咖啡酸极性相对较强，极性树脂 HPD-
600 对它们的富集具有优势。从这两个成分在
HPLC 的色谱行为来看，原儿茶醛的极性大于咖啡
酸，因此它能被较低浓度乙醇洗脱下来。迷迭香酸
极性比前两者弱，因而使用弱极性 AB-8 较为理想。
另外，吸附质的分子大小和树脂孔径对吸附也有很
大影响。迷迭香酸为咖啡酸的二聚体，分子质量相
对较大，而 AB-8 的孔径大于 HPD-600，因此 AB-8 对
分子量相对较大的迷迭香酸的富集效果更佳，与本
实验结果一致。大孔吸附树脂对中药成分的吸附性
能和多种因素有关，包括被分离成分的性质———极
性、分子大小，上样溶剂性质———溶剂对成分的溶解
性、溶剂 pH，上样溶液浓度，吸附流速，洗脱剂性
质———洗脱剂种类、洗脱剂的 pH、洗脱流速等［5］。
本实验仅以产物纯度为指标筛选了树脂类型和洗脱
溶剂，在以后的研究中，还将针对以上各因素，优化
工艺，以提高其得率，获取有效部位。
［参考文献］
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［责任编辑 仝燕
檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶
］
(上接第 21 页)
超临界流体萃取法使用的媒体主要是 CO2，是
廉价且无污染的，而且此法克大大缩短提取时间，且
能降低溶剂的残留量，所以超临界流体技术是值得
推广应用的提取、分离方法。
［参考文献］
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［责任编辑 仝燕］
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第 16 卷第 6 期
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