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紫菜苔色素的提取工艺研究



全 文 :紫菜苔色素的提取工艺研究
章 艳
(长江大学 经济学院,湖北 荆州 434030)
摘要:以紫菜苔为材料,研究紫菜苔色素的提取和纯化工艺,为紫菜苔色素的推广应用提供理论基础和试验数据。
结果表明,水浴提取的最佳工艺条件:水浴温度 90 ℃,水浴时间 3.0 h,水浴固液比 1∶5,提取率 2.6%。微波提取
的最佳工艺条件:微波时间 5 min,微波火力中高火,微波固液比 1∶5,提取率 1.2%。
关键词:紫菜苔;花青素;提取
中图分类号:TS254.5+8;TS202.3 文献标志码:A doi:10.3969/jissn.1671- 9646(X).2010.05.014
Study on Extraction Technology of Brassica Campestris Pigment
Zhang Yan
(College of Economics,Yangtze University,Jingzhou,Hubei 434030,China)
Abstract:The brassica campestris was used as raw material, the extraction and purification craft of the brassica campestris
pigment were studied, and some theoretics base and experiment data were provided for the application of the brassica
campestris pigment. The results showed that the optimum technique of extracting water condition was:the ratio of liquid weight
to solid weight 1∶5 for 3.0 h at 90 ℃, the yield of the extracted pigment 2.6%. The optimum microwave extraction craft
were:microwave time 5 min,microwave firepower,middle- high fire,the ratio of liquid weight to solid weight 1∶5, the
yield of the extracted pigment 1.2%.
Key words:brassica campestris;anthocyanins;extraction
收稿日期:2010- 01- 09
作者简介:章 艳(1978- ),女,湖北人,讲师,研究方向:食品科学。
0 引言
食用色素是食品添加剂的重要成分之一。色素分
为天然色素与合成色素。近年来,越来越多的研究表
明,不少合成色素中有不同程度的毒性,有的甚至有
致癌性和致畸性,因而其生产和应用受到了很大限
制。天然色素主要从生物体中提取的,不仅色香诱
人,染色性好,而且无毒无害,安全性高,同时富含
人体所需的营养物质,有些还对人体有医疗保健作
用[1- 2]。天然色素近年来发展很快,但仍占使用量的
极少部分,在很多饮料、食品等中仍使用合成色素,
这不仅落后于国际上色素的发展,也不能满足食品工
业和人民生活对食用天然色素的需要。因此开发新的
天然色素资源就显得尤为重要[3]。
紫菜苔(Brassica campestris L.) 是中国的特产蔬
菜,在我国大部分地区种植,特别是鄂、湘、川等地
区[4]。紫菜苔适应性强,产量高,其茎、叶呈深紫红
色,是一种很好的花青素类天然食用色素资源[5]。但
是目前关于紫菜苔色素的提取、纯化及化学性质的相
关研究并不多见,而且仅限于采用浸泡加热浸提等传
统提取工艺[6]。近年来,微波辅助提取(MAE) 技术
在食品工业领域得到了广泛的应用,具有加热迅速、
节约能量等特点,逐渐受到人们的青睐。微波射线穿
透性极好,可施加于任何天然生物材料,在接近环境
温度下提取所需的有效成分,对热敏性成分的提取极
为有效[7]。本实验采用正交试验法,选择微波辅助浸
提紫菜苔色素,并与传统的水浴浸提进行了比较。在
此基础上研究了紫菜苔色素的紫外—可见光谱,初步
探讨了紫菜苔色素的化学稳定性,为紫菜苔色素的开
发应用提供理论基础。
1 材料与方法
1.1 试验材料
成熟紫菜苔采自湖北荆州太湖农场,取其茎秆,
洗净晾干,然后切成 1 cm左右的小段,在 60 ℃下
烘干,磨粉备用。
1.2 试验方法
1.2.1 提取剂的选择
分别称取 1.00 g紫菜苔粉 9 份,置于 9 支试管
中,分别加入水、甲醇、冰醋酸、体积分数 75%的
乙醇、体积分数 95%的乙醇、质量分数 0.1%的柠檬
酸、质量分数 10%的柠檬酸、质量分数 0.1%的盐酸
第 5期(总第 208期) 农产品加工·学刊 No.5
2010年 5月 Academic Periodical of Farm Products Processing May.
文章编号:1671- 9646 ( 2010 ) 05- 0050- 03
2010年第 5期
和质量分数 10%的盐酸各 10 mL,24 h 后,观察现
象。
1.2.2 色素的提取
称取 10.0 g紫菜苔粉,置于 500 mL锥形瓶中,
进行水浴或微波辅助提取。提取一定时间后,进行减
压抽滤,得到的滤液冷却至室温,在转速 4 500 r/min
下离心 30 min,取含色素的上清液减压浓缩,浓缩
成黏稠状的色素,在电热鼓风干燥箱里进行干燥。
(1) 色素的水浴浸提正交试验。以水浴时间 A、
料液比 B(m(紫菜苔粉)∶V(盐酸)) 和水浴温度 C为
因素进行 L9(33)正交试验。
水浴浸提正交试验因素与水平设计见表 1。
(2) 色素的微波辅助浸提的正交试验。以微波辐
射时间 A、料液比 B,微波功率 C为因素进行 L9(33)
正交试验。
微波辅助浸提正交试验因素与水平设计见表 2。
1.2.3 紫外—可见光谱的测定
分别配制色素质量分数为 0.01%, pH 值为
1.0,2.0和 3.0的溶液,以不加色素的溶液为对照,
于 UV- 160 (日本岛津)紫外—可见分光分光光度计上
扫描。
2 结果与分析
2.1 紫菜苔色素提取剂的选择
提取试剂的选取见表 3。
经试验水提取的色素液为淡紫色,体积分数
95%乙醇提取的色素液为绿色浑浊,体积分数 75%乙
醇提取的色素液为暗红色,甲醇提取的色素液为深绿
色,质量分数 0.1%柠檬酸提取的色素液为粉红色,
质量分数 10%柠檬酸提取的色素液、质量分数 0.1%
盐酸提取的色素液、质量分数 10%盐酸提取的色素
液、冰醋酸提取的色素液皆为红色,相比之下,优先
选用酸液,可以保护色素,价格又低于醇类,而酸类
中冰醋酸和柠檬酸皆不易挥发,冰醋酸提取的色素液
干燥后生成绿色颗粒,柠檬酸提取的色素液高温产生
褐变,而质量分数 10%的盐酸提取的色素液干燥后
产生大量白色颗粒,所以,选择质量分数 0.1%的盐
酸作为提取剂最优。
2.2 pH值的选取
水浴 pH值试验见表 4,微波 pH值试验见表 5。
由表 4 和表 5 看出,在水浴或微波 pH 值试验
中,随着盐酸 pH值的增大,色素的吸光度也随之增
大,颜色逐渐加深,由淡红变为深红。因此,在没有
花青素标准液和 pH计的情况下,综合选取 pH值 3
的盐酸溶液。
2.3 波峰的测定
用 722分光光度计,以水为参比,在室温下测得
pH值分别为 1,2,3的紫菜苔色素提取液在不同波
长下的吸收光谱。
紫菜苔色素在不同 pH值条件下的波峰见图 1。
由图 1可见,随着 pH值的增加,溶液最大吸收
波长逐渐向短波方向移动。pH值为 1时,最大吸收
波长是 518 nm;pH 值为 2 时,最大吸收波长是
520 nm;pH值为 3时,最大吸收波长是 524 nm。
2.4 正交试验
根据试验因素水平设计,对不同因素水平条件下
分别试验。L9(33)水浴正交试验结果分析见表 6。
由表 6可知,水浴时间 A、物料配比 B、水浴温
表 4 水浴 pH值试验
表 5 微波 pH值试验
吸光度 A 颜色pH值
提取试剂质量分数
/%
0.429
0.792
0.815
淡红

深红
1
2
3
10
1.0
0.1
注:1.料液比为 1∶10;2.温度为 90℃;3.加热时间为 30 min;
4.测定波长为 524 nm。
表 1 水浴浸提正交试验因素与水平设计
水平
A时间
t/h
B料液比
/g∶mL
C温度
θ/℃
1
2
3
2.0
2.5
3.0
1∶5
1∶7
1∶9
80
90
100
表 2 微波辅助浸提正交试验因素与水平设计
水平
A时间
t/h
B料液比
/g∶mL
C微波功率
P/W
1
2
3
3
4
5
1∶5
1∶7
1∶9
400
600
800
吸光度 A 颜色pH值
提取试剂质量分数
/%
0.514
0.617
0.897
淡红

深红
1
2
3
10.0
1.0
0.1
注:1. 料液比为 1∶10;2. 火力为中高火;3. 加热时间为
4 min;4.测定波长为 524 nm。
表 3 提取试剂的选取
溶液 颜色
冰醋酸

甲醇
乙醇(体积分数 75%)
乙醇(体积分数 95%)
柠檬酸(质量分数 0.1%)
柠檬酸(质量分数 10%)
盐酸(质量分数 0.1%)
盐酸(质量分数 10%)


深绿
暗红
绿
粉红


深红
章 艳:紫菜苔色素的提取工艺研究 ·51·
农产品加工·学刊 2010年第 5期
表 9 水浴微波最优对比
实验号
A微波时间
t/h
B固液比
/g∶mL
C微波火力 吸光度 A
1
2
3
4
5
6
7
8
9
3
4
5
3
4
5
3
4
5
1∶5
1∶7
1∶9
1∶7
1∶9
1∶5
1∶9
1∶5
1∶7
中火
中火
中火
中高火
中高火
中高火
高火
高火
高火
1.209(0.331)
0.940(0.251)
0.794(0.208)
0.984(0.259)
0.830(0.213)
1.830(0.555)
0.838(0.238)
1.770(0.524)
1.523(0.426)
K1
K2
K3
3.031
3.540
4.147
4.809
3.447
2.462
2.943
3.644
4.131
k1
k2
k3
1.010
1.180
1.382
1.603
1.149
0.821
0.981
1.215
1.377
R 0.372 0.782 0.396
注:1.测试波长 524 nm;2.盐酸 pH值为 3(0.1%);3.吸光度
一列中括号中为稀释 3倍后的吸光度。
图 1 紫菜苔色素在不同 pH值条件下的波峰
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0



A
340 390 440 485 504 514 524 534 544 560

◆◆




▲▲

★ ★

波长 λ/nm
- pH值 1; - pH值 2; - pH值 3◆ ▲ ★
表 6 L9(33)水浴正交试验结果分析
度 C等因素,对紫菜苔色素提取液的吸光度影响大
小顺序是 B>C>A。紫菜苔色素水浴提取最佳工艺条
件是 A3B1C2。经计算,最佳工艺条件是 A2B1C2,而 A
对吸光度的影响最小,可知 A3B1C2的最优试验结果
可靠,即水浴加热 3.0 h,物料配比(紫菜苔∶盐酸)
1∶5,水浴温度 90 ℃。
L9(33)微波正交试验结果分析见表 7。
由表 7可知,微波辐射时间 A、物料配比 B、微
波辐射火力 C等因素,对紫菜苔色素提取液的吸光
度影响大小顺序是 B>C>A。紫菜苔色素微波提取最
佳工艺条件是 A3B1C2。经计算,最佳工艺条件是
A3B1C3,而 C对吸光度的影响比较大,可知 A3B1C2的
最优试验结果不可靠,需做验证试验。
重复试验结果见表 8。
由表 8可知,两数值相近,表明试验结果可靠,
即微波加热 5 min,物料配比 1∶5,微波火力中高
火。
水浴微波最优对比见表 9。
由表 9可知,同样品质的紫菜苔,水浴会提取出
更多色素。
参考文献:
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水平
A水浴时间
t/h
B固液比
/g∶mL
C水浴温度
θ/℃
吸光度 A
1
2
3
4
5
6
7
8
9
2.0
2.5
3.0
2.0
2.5
3.0
2.0
2.5
3.0
1∶5
1∶7
1∶9
1∶7
1∶9
1∶5
1∶9
1∶5
1∶7
80
80
80
90
90
90
100
100
100
1.209
0.967
0.685
1.198
1.063
1.549
0.959
1.473
1.265
K1
K2
K3
3.366
3.503
3.499
4.231
3.430
2.707
2.861
3.810
3.697
k1
k2
k3
1.122
1.168
1.166
1.410
1.143
0.902
0.954
1.270
1.232
R 0.046 0.508 0.316
注:1.测试波长 524 nm;2.盐酸 pH值为 3(0.1%)。
表 7 L9(33)微波正交试验结果分析
表 8 微波最优验证结果
试验方案 吸光度 A
试验测定方案 A3B1C2
计算分析方案 A3B1C3
1.703
1.709
注:1.测试波长 524 nm;2.盐酸 pH值为 3(0.1%)。
试验方案
水浴最优
微波最优
吸光度 A
1.702
0.939
干燥
m/g
0.519
0.237
提取率
/%
2.6
1.2
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
[7]
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