全 文 :西北农业学报 2004, 13( 3): 148~ 150
Acta Agricultur ae Bo rea li-occidentalis Sinica
瑞香狼毒化学成分超声提取
王永学 ,周 乐* ,张红俊 ,毛 鹏 ,元 超
(西北农林科技大学生命科学学院 ,陕西杨凌 712100)
摘 要: 采用系统溶剂提取法 ,对瑞香狼毒根化学成分进行超声提取 ,确定实验提取溶剂为工业乙醇 ( 95% ) ;
以工业乙醇为溶剂 ,在料液比 ( W /V= 1 /4)和提取时间 ( 30min /次 )确定的情况下 ,提取温度 40℃ ,提取 3次
时 ,其超声提取总提取率最高 ,为 12. 4%。
关键词: 瑞香狼毒 ; 超声提取 ; 化学成分
中图分类号: O6-332 文献标识码: A 文章编号: 1004-1389( 2004) 03-0148-03
The Ultrasonic Extraction of Chemical Components
inStellera Chamaejasme L.
WANG Yong-xue, ZHOU Le
*
, ZHANG Hong-jun, M AO Peng and YUAN Chao
( Col leg e of Life Science, Northw es t Sci-Tech Univ ersi ty of Ag ricul tu re and Fores t ry, Yangling Sh aanxi 712100, China)
Abstract: The ult rasonic ex t raction o f chemical components in Stel lera chamaejasme L. w as studied.
The results show ed that the root wa s ex t racted 3 times a t 40℃ with a fix ed ratio o f 1∶ 4( sample∶ so l-
vent ) and wi th a stable time( 30min / per) by 95% ethanol. Th e ult rasonic ex traction rate( 12. 4% ) w as
higher; The better solvents w ere 95% ethano l.
Key words: Stellera chamaejasme L. ; Ul t rasonic ex t racting method; Chemical components
瑞香狼毒 ( Stellera chamaejasme L. )系瑞香
狼毒属 ( Stellera L. )植物 ,别名有狼毒、西北狼
毒、断肠草等 ,其根是传统中药“狼毒”的主要基
源 ,具有散结逐水、止痛和杀虫作用 [1 ]。 近年来作
为一种新的植物源农药 ,已经引起国内外农药工
作者的极大兴趣和高度关注。鉴于超声波在中药
有效成分提取、分离与制备中可以显著提高提取
率 ,缩短提取时间 ,降低提取温度等优点 [2~ 4 ] ,且
资料调查显示尚无瑞香狼毒超声提取的详细报
道 ,为此笔者对瑞香狼毒根化学成分进行了超声
提取 ,初步探索并确定了瑞香狼毒超声提取的基
本条件 ,为超声提取在瑞香狼毒活性成分研究中
的进一步应用提供了一定的理论基础。
1 材料与方法
1. 1 材 料
瑞香狼毒根粉 ,购自杨凌药材公司。
1. 2 仪器与药品
RE-52AA型旋转蒸发器购自上海亚荣生化
仪器厂 , KQ-250B型超声波清洗器为江苏省昆山
超声仪器有限公司生产 , JA3003型电子天平购自
上海天平仪器厂 ,试剂除工业乙醇外 ,其余均为分
析纯。
1. 3 试验研究方法
( 1) 首先称取 100 g狼毒根粉 ,依次采用石
油醚、苯、乙酸乙酯、无水乙醇、甲醇进行超声提
取 [5 ]。每种溶剂连续重复提取 3次 ,更换溶剂前将
材料自然风干 ,合并同一溶剂提取液减压浓缩得
5种粗提物 ,称重 ,计算提取率。 暂定提取条件为
料液比 4∶ 1,温度 30℃ ,时间 30 min /次。
收稿日期: 2004-03-02 修回日期: 2004-03-30
作者简介:王永学 ( 1978- ) ,男 , 河北无极人 ,在读硕士 ,主要从事植物资源化学及开发利用方面的研究。
* 通讯作者。
( 2) 以工业乙醇为提取溶剂 ,在料液比 ( W /
V= 1 /4)和提取时间 ( 30 min /次 )确定的情况下 ,
在 30℃、 36℃、 42℃、 48℃、 54℃下分别对 100 g狼
毒根粉超声提取 3次 ,提取液依次减压浓缩 ,称
重 ,计算提取率 ,最终确定其合适的提取温度和提
取次数。
1. 4 评价方法
以提取率为指标对其结果进行评价。 提取率
按此公式计算: 提取率 (% )= 提取物重量 ( g ) /狼
毒根粉重量 ( g )× 100
2 结果与分析
2. 1 不同溶剂的提取率比较
通过对瑞香狼毒根粉系统溶剂提取可知 (表
1) ,工业甲醇提取率最高 , 乙酸乙酯次之 ,其次为
无水乙醇 ,石油醚和苯提取率最低 ; 乙酸乙酯提
取物占酯溶性成分的 81% 。根据前期的生测实验
得知 ,狼毒活性成分主要分布于乙醇提取之前的
提取物中 ,同时考虑到经济和安全因素 ,因此决定
在后续试验中采用工业乙醇为提取溶剂 ,获得粗
提物后 ,再用乙酸乙酯从工业乙醇粗提物中萃取
活性成分。
表 1 狼毒根粉系统溶剂提取的提取率
Table 1 The extraction rate of system solvent extractiong in Stellera chamae jasme L.
溶剂 Solvent
石油醚
Pet roleum ether
苯
Benzen e
乙酸乙酯
Ethyl acetate
乙醇
Eth anol
甲醇
Methanol
提取率 /% Ex t raction rate 0. 94 0. 5 6. 13 3. 38 10. 58
2. 2 提取次数和温度对提取率的影响
通过对瑞香狼毒工业乙醇的不同提取次数和
提取温度的提取率的比较 (表 2)可知: ①在提取
次数相同时 ,提取率随着温度升高而增大。 30~
48℃之间 ,温度每升高一度 ,提取第 1次、第 2次、
第 3次 ,提取率增加值分别为 0. 14% 、 0. 164% 、
0. 16% 。当温度≥ 48℃时 ,提取率主要受提取次数
影响 ,温度几乎不再影响提取率。②在提取温度相
同时 ,提取率随着提取次数的增加而增加。提取次
数和提取率的关系为: 次数增加一次 , 30℃、 36℃、
42℃、 48℃、 54℃五个温度段提取率平均增加值分
别为 2. 43% 、 3. 31% 、 3. 29% 、 2. 59% 、 3. 03% ,总
体情况是较低温度时 ,提取次数对提取率的影响
较大 ,随着温度的升高 ,这种影响减弱。③当提取
温度≥ 36℃ , 3次提取的总提取率已基本达到最
大 ,为 12. 4% ,此时温度的影响变得很小。据此可
知在料液比 ( W /V= 1 /4)和提取时间 ( 30 min /
次 )固定的情况下 ,最适提取条件为温度 40℃左
右 ,超声提取 3次。
表 2 瑞香狼毒工业乙醇不同提取次数、温度的提取率
Table 2 The extraction rate of dif ferent times and temperat ion by 95% ethanol in Stellera chamaejasme L.
温度 /℃
Temperation
提取次数
Ex t raction time
1 2 3
30 4. 4 7. 52( 3. 12) 9. 26( 1. 74)
36 5. 78 8. 92( 3. 14) 12. 4( 3. 48)
42 5. 8 9. 64( 3. 84) 12. 38( 2. 74)
48 6. 8 10. 48(3. 5) 12. 16( 1. 68)
54 6. 9 10. 54( 3. 64) 12. 36( 1. 82)
注:括号内数字为本次提取率 ,括号外数字为累计提取率。
Note: Each data in b racket i s this rate, each data on bracket is the ext raction wh ole rate.
3 讨 论
3. 1 本实验采用了超声提取方法。与张国洲等 [ 6]
的研究相比 ,由于超声波的空化效应 ,热效应和机
械作用 ,其提取时间比冷浸法的 6~ 10 d,回流法
的 6 h ,索氏提取法的 48 h明显缩短 ,仅用了 90
·149·3期 王永学等: 瑞香狼毒化学成分超声提取
min,在有效的时间内提高了工作效率 ;提取温度
(以乙酸乙酯提取为例 )比回流法和索氏提取法的
77℃显著降低 ,为 40℃ ,避免了有效成分因在较长
时间的高温下发生结构变化而导致失去活性。
3. 2 为了有效的从瑞香狼毒根中提取出活性成
分 ,本实验选用由极性不同的石油醚、苯、乙酸乙
酯、无水乙醇和甲醇组成一个提取溶剂系列 ,然后
进行分步提取。这种提取方法的缺点是手续麻烦 ,
同一成分不易集中 ,可能分散在不同的提取部位 ,
但该程序可将绝大多数的有效成分提取出来 ,关
键是其可防止活性成分漏筛 ,并给以后的生物测
定及有效成分分离和纯化打下基础 ,故选择此程
序。
3. 3 用 95%的工业乙醇在不同温度和提取次数
的条件下 ,对瑞香狼毒根粉进行提取的结果表明:
提取率与提取温度和提取次数是正比关系。 但这
种关系只存在于活性成分在提取溶剂中的扩散未
达到平衡以前。
3. 4 本实验仅仅对瑞香狼毒根粉化学成分提取
进行了初步研究 ,要对狼毒进行深层次开发 ,还需
进行大量相关学科的研究工作。
参考文献:
[1 ] 江苏新医学院 .中药大词典 (下册 ) [M ].上海:上海人民科学
技术出版社 , 1977.
[ 2 ] 郭孝武 . 一种提取中草药化学成分的方法 - 超声提取法
[ J] . 天然产物研究与开发 , 1999, 11( 2): 37~ 40.
[3 ] 郭孝武 .超声技术在中草药成分提取中的应用 [ J ]. 中草药 ,
1996, 27(增刊 ): 234~ 235.
[ 4 ] 曾 里 ,夏之宁 . 超声波和微波对中药提取的促进和影响
[ J] . 化学研究与应用 , 2002, 14( 3): 245~ 249.
[5 ] 肖崇厚 . 中药化学 [M ]. 上海:上海科技出版社 , 1997.
[ 6] 张国洲 ,徐汉虹 ,赵善欢 ,等 .瑞香狼毒中杀虫活性成分的提
取与初步分离 [ J ].青海大学学报 (自然科学版 ) , 2000, 11
( 2): 3~ 6.
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·150· 西 北 农 业 学 报 13卷