全 文 :基于火焰原子吸收光谱法的斑纹芦荟中微量矿物元素含量测定
伊文涛 , 闫春燕 ,范立群 (枣庄学院化学化工系 ,山东枣庄 277160)
摘要 [目的 ]采用火焰原子吸收光谱法同时测定可食用斑纹芦荟 [ AloeveraL.var.chinensis(Haw.)Baker]中微量矿物元素Ca、Mg、
Fe、Zn、Na、K离子的含量。 [方法 ]采用 5∶1的 HNO3-H2O2体系作为消化液湿法消化样品 ,对各元素含量进行测定。 [结果]斑纹芦荟中各微量矿物元素的线性回归方程为Ca:A=0.023 99C+0.006 6(R=0.999 7), Mg:A=0.334 50C+0.007 5(R=0.999 9), Fe:A=
0.022 63C+0.001 2(R=0.999 4),Zn:A=0.369 70C+0.001 6(R=0.999 2), Na:A=0.044 87C+0.001 4(R=0.998 8), K:A=0.312 70C
+0.029 9(R=0.999 2);回收率在 97.6%~ 103.0%,相对标准偏差(RSD)均小于 2.49%(n=8)。斑纹芦荟中微量矿物元素Ca、Mg、Na、
K的含量较高 ,均高于 0.20mg/g,其中 , Ca的含量最高达 2.63mg/g;Zn、Fe的含量较低 ,分别为 4.92、6.60μg/g。 [结论]试验中的测定
方法准确 、可靠 ,测定结果令人满意。该研究可为斑纹芦荟在医疗和食品中的应用提供指导。
关键词 火焰原子吸收光谱法;斑纹芦荟;微量矿物元素;含量测定
中图分类号 S682.33 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2010)03-01247-02
DeterminationofMicro-amountsofMineralElementsinEdibleStripeAloe[ AloeveraL.var.chinensis(Haw.)Baker] Basedon
FlameAtomicAbsorptionSpectrometry(FAAS)
YIWen-taoetal (DepartmentofChemistryandChemicalEngineering, ZaozhuangUniversity, Zaozhuang, Shandong277160)
Abstract [ Objective] Thecontentsofmicro-amountsofmineralelementsofCa, Mg, Zn, Fe, Na, Kinediblestripealoe[ AloeveraL.
var.chinensis(Haw.)Baker] weredeterminedbyflameatomicabsorptionspectrometry(FAAS).[ Method] Thesamplesweredigestedby
HNO3-H2O2 withaproportionof5∶1.[ Result] Thelinealregressionequationsofmicro-amountsofmineralelementsofAloeveraL.var.chinensis(Haw.)BakerwereCa:A=0.023 99C+0.006 6(R=0.999 7), Mg:A=0.334 50C+0.007 5(R=0.999 9), Fe:A=
0.022 63C+0.001 2(R=0.999 4), Zn:A=0.369 70C+0.001 6(R=0.999 2), Na:A=0.044 87C+0.001 4(R=0.998 8), K:A=
0.312 70C+0.029 9(R=0.999 2).Theratesofstandardrecoveryoftheelementswereintherangeof97.6%-103.0%, andtherelative
standarddeviationswerebelow2.49%(n=8).TheCa, Mg, Na, KcontentsofAloeveraL.var.chinensis(Haw.)Bakerwerehigher, and
werealover0.20mg/g, thereinto, thecontentofCawasthehighestby2.63mg/g, butthecontentsofZnandFewerelowerby4.92, 6.60
μg/g.[ Conclusion] Thedeterminationmethodispreciseandcredible, andtheresultsaresatisfying.Thestudycanprovidereferenceforap-
plicationofAloeveraL.var.chinensis(Haw.)Bakerinmedicineandfood.
Keywords Flameatomicabsorptionspectrometry;Stripealoe[ AloeveraL.var.chinensis(Haw.)Baker] ;Micro-amountsofmineralele-
ments;Contentdetermination
作者简介 伊文涛(1980-),男 ,山东泰安人 ,博士 ,讲师 ,从事资源综
合利用及相关分析测试的教学与研究工作。
收稿日期 2009-10-09
芦荟属百合科多年生草本植物 ,其药用价值很高 ,具有
愈伤 、抗菌消炎 、抗氧化 、抗肿瘤 、抗辐射 、增强免疫力等保健
功效 [ 1] 。芦荟的化学成分复杂 ,但主要有:芦荟多糖 、蒽醌类
物质 、氨基酸 、有机酸 、烷胫和烷醇萜类 、甾体和酶 、矿物质 、
维生素类及其他化合物。近年来 ,芦荟作为保健品 、药品 、化
妆品等越来越受人们的青睐 ,对相应的功效研究也较
多 [ 2-6] 。
之前 ,人们关注较多的是芦荟中芦荟大黄素等有机成分
或个别无机元素的测定及其药理研究 [ 7-10] ,而对芦荟中矿物元
素 Ca、Mg、Zn、Fe、Na、K含量的同时测定还未见有文献报道。
现代医学表明 ,这几种矿物元素在人体中的作用巨大 ,在组织
液中的各种矿物元素 ,特别是保持一定比例的 K、Na、Ca、Mg离
子是维持神经 、肌肉兴奋性 、细胞膜通透性以及所有细胞正常
功能的必要条件;Fe是细胞代谢不可缺少的物质 ,缺铁易导致
贫血;缺 Zn会导致皮肤粗糙 ,色素沉着 ,并伴随有贫血 [ 11] 。目
前 ,芦荟的食用量和药用量越来越大 ,因此有必要对芦荟中这
几种元素的含量进行测定 ,以对其药用和食用提供理论指导。
人们对芦荟中无机元素的测定以往多采用干法消化处理样品 ,
但由于部分元素的挥发和对干扰元素的消除考虑不够 ,测定结
果的准确性难以保证;另外 , HNO3-HClO4湿法消化造成的环境
污染较为严重。为此 ,笔者以浓 HNO3 -H2O2湿法消化样品 ,采
用空气 -乙炔火焰原子吸收光谱法测定了斑纹芦荟中 Ca、Mg、
Fe、Zn、Na、K的含量。
1 材料与方法
1.1 主要仪器和试剂配制 PerkinElmerAnalyst200型原
子吸收分光光度计;Ca、Mg、Fe、Zn、Na、K空心阴极灯;AG-
204全自动电子天平(梅特勒 -托利多仪器公司)。
硝酸:1.42g/ml浓硝酸和 3%稀硝酸溶液 ,优级纯;盐酸
(1+1):优级纯;12.5 mg/ml镧盐溶液:准确称取 6.4 g六水
氯化镧(优级纯),置于 100ml烧杯中 ,用水溶解并加几滴盐
酸(1 +1)至清亮 ,移入 200 ml容量瓶中 ,定容 、摇匀;50
mg/ml锶盐溶液:准确称取 24.2g硝酸锶(优级纯),置于 100
ml烧杯中 ,用水溶解移入 200 ml容量瓶中 ,定容 、摇匀;1%
氯化铯溶液:准确称取 1.0 g氯化铯(优级纯),溶于 99 ml水
中;10%柠檬酸溶液:准确称取 50.00 g柠檬酸(分析纯),置
于烧杯中 ,加入 500ml水溶解 ,用氢型阳离子交换树脂提纯;
Ca、Mg、Fe、Zn、Na、K标准储备液:按光度法的常规方法配制 ,
均为 1mg/ml,储存 ,用以配制各标准溶液;30%双氧水:分析
纯;斑纹芦荟购于超市(产地 ,福建);试验用水均为二次去离
子水。
1.2 仪器测定工作条件 仪器的工作条件见表 1。
1.3 试验方法
1.3.1 标准溶液的配制。精确量取一定量的 1mg/ml各离
子标准储备液 ,稀释配制成各离子的标准溶液 。各标准系列
工作液浓度如下:Ca为 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L;Mg、Fe、
Na均为 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg/L;K为 0.2、0.4、0.8、1.2、
1.6mg/L;Zn为 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/L。
1.3.2 样品的预处理。将选取的芦荟先用自来水冲洗 ,再
安徽农业科学 , JournalofAnhuiAgri.Sci.2010, 38(3):1247-1248 责任编辑 姜丽 责任校对 卢瑶
DOI :10.13989/j.cnki.0517-6611.2010.03.122
用蒸馏水冲洗 ,最后用去离子水洗 5遍 ,于 60 ~ 70 ℃烘箱中
干燥 ,取出冷却至室温;准确称取 30g置于玛瑙研钵 ,捣碎并
置于锥形瓶中 ,加入 5∶1的 HNO3-H2 O2消化液 30 ml,在电热
板上加热消化处理;反应 30 ~ 40 min,待其完全消解体系澄
清后或近干时 ,取下 ,冷却后加入相应的抗干扰剂用去离子
水定容至 50ml,同时制备空白。
表 1 仪器工作条件
Table1 Flamespectrometryworkingconditions
元素Ele-ment
波长∥nmWavelength
灯电流∥mALampCurent
光谱通带∥nmSpectralpassband
空气流量L/minAirflow
乙炔流量L/minAcetyleneflow
Ca 422.7 10.0 0.2 5.0 1.0
Mg 285.2 3.0 0.2 5.0 1.0
Fe 248.3 10.0 0.2 6.0 1.5
Zn 213.8 5.0 0.2 6.0 1.5
Na 589.0 5.0 0.2 5.0 1.0
K 766.5 6.0 0.2 5.0 1.0
2 结果与分析
2.1 样品的消化结果 用干灰化法及湿法消化法对芦荟
样品进行了处理。结果表明 ,采用干灰化法时 ,微量金属离
子的损失较为严重 ,表现在各种离子的低回收率上;湿法消
化法不会造成离子的损失 ,但以往均是采用 HNO3-HClO4混
酸作为消化液处理样品 ,试验中尝试用 HNO3 -H2 O2作消化
液处理样品 ,不仅减少了环境污染而且处理效果较好。因
此 ,选用 5∶1的 HNO3∶H2 O2消化液处理样品。
2.2 化学干扰及其消除结果 样品中共存的 P、Al等元素
对 Ca、Mg含量的测定会产生化学干扰 ,通常在测定试样中加
入释放剂或保护剂来加以消除;空气 -乙炔火焰中 Na、K离
子会产生电离干扰 ,一般加入电离缓释剂来抑制这种干扰的
影响。该试验中 ,在被测体系中加入 12.5 mg/ml镧盐溶液 1
ml和 10%柠檬酸溶液 5 ml作释放剂测定 Ca的含量;加入
12.5 mg/ml镧盐溶液 1 ml和 50 mg/ml锶盐溶液 1 ml作释
放剂测定 Mg的含量;加入 1%氯化铯溶液 3 ml作电离缓释
剂测定 Na、K的含量;加入盐酸溶液(1+1)5ml作释放剂测
定 Fe的含量。在上述条件下 ,测得元素的吸光值最大且稳
定 ,能很好地消除基体或共存离子的干扰。
2.3 工作曲线的绘制结果 将各标准系列溶液导入火焰
原子化器 ,测定其相应的吸光值。以吸光值为纵坐标 ,浓度
为横坐标分别绘制相应的标准曲线 ,回归方程和相关系数见
表 2。
表 2 方法的回归方程及相关系数
Table2 Regressionequationandcorrelationcoeficientofthemethod
元素Element
回归方程Regressionequation
相关系数Corelationcoeficient
Ca A=0.023 99C+0.006 6 0.999 7
Mg A=0.334 50C+0.007 5 0.999 9
Fe A=0.022 63C+0.001 2 0.999 4
Zn A=0.369 70C+0.001 6 0.999 2
Na A=0.044 87C+0.001 4 0.998 8
K A=0.312 70C+0.029 9 0.999 2
2.4 方法的精密度与回收率试验结果 于样品溶液中加
入适量的 Ca、Mg、Fe、Zn、Na、K标准溶液 ,测定各元素的平均
回收率 ,并计算相对标准偏差 ,结果见表 3。由表 3可知 ,各
元素测定方法精密度 、回收率高 ,准确 、可靠。
2.5 样品分析结果 按照试验方法 ,对消化样品进行火焰
原子吸收光谱法测定 ,结果见表 3。由表 3可知 ,斑纹芦荟
中 , Ca、Mg、Na、K含量最高较高 ,均高于 0.20 mg/g,其中 , Ca
含量最高达 2.63 mg/g, Zn和 Fe含量较低 ,分别为 4.92、
6.60 μg/g。
表 3 样品的测定结果、回收率和精密度试验结果(n=8)
Table3 Theanalyticalresultsofthesamples, andtherecoveryand
precisiontests(n=8)
元素Element
测定结果μg/gTestedresults
加入量μg/gAddedamount
测得量μg/gMeasuredamount
回收率∥%Recoveryrate
RSD%
Ca 2 630.00 1 500 4 094.00 97.6 0.57
Mg 224.00 200 428.00 102.0 0.42
Fe 6.60 5 11.70 102.0 1.12
Zn 4.92 5 9.94 100.4 0.68
Na 403.00 200 609.00 103.0 2.49
K 372.00 200 568.00 98.0 0.75
3 结论
(1)采用湿法消化 -火焰原子吸收光谱法测定了食用斑
纹芦荟中的微量矿物元素含量 ,方法操作简便 ,灵敏度高 ,回
收率理想 ,结果可靠。
(2)斑纹芦荟中 Ca、Mg、Na、K含量较高 ,均高于 0.20
mg/g,其中 Ca含量最高达 2.63 mg/g, Zn和 Fe含量较低 ,分
别为 4.92、6.60μg/g。鉴于微量矿物元素的重要生理功能 ,
该研究可为斑纹芦荟的药用和食用提供进一步指导。
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1248 安徽农业科学 2010年