全 文 ：西北林学院学报 2011 , 26(4):184 ～ 187
Journal o f No r thw est Fo restry Univer sity
溶剂法提取长柄扁桃油的工艺研究
　收稿日期:2010-08-10　修回日期:2010-10-13
　基金项目:中日合作课题(A304000001);国家林业局林业公益性行业科研专项(201104074)。
　作者简介:徐金娟 ,女 ,在读硕士 ,主要研究方向:野生植物资源开发与利用 , E-mail:xu jinjuan1217@163.com
＊通讯作者:苏印泉 ,男 ,教授 , E-mail:syq009@126.com
徐金娟1 ,苏印泉1＊ ,张　强1 ,郭春会2 ,薛　刚1 ,玉泉幸一郎3
(1.西北农林科技大学 林学院陕西 杨陵 712100 , 2.西北农林科技大学园艺学院 ,陕西 杨陵 712100 , 3.九州大学 日本国 812-8581)
摘　要:采用石油醚为溶剂 ,提取长柄扁桃油 。通过单因素试验分析了温度 、时间 、料液比对提取率
的影响 ,并在此基础上通过正交试验优化提取工艺。结果表明 ,最优提取工艺为:料液比 1∶5 ,提
取温度75 ℃,提取时间每次0.5 h ,提取 1次。三因素主次关系为:料液比>时间>温度 。同时利
用气相色谱(GC)测定了长柄扁桃油的脂肪酸组成 ,表明长柄扁桃油中以油酸和亚油酸含量为主 。
关键词:长柄扁桃;溶剂法;气相色谱
中图分类号:S789.7　　　文献标志码:A　　　文章编号:1001-7461(2011)04-0184-04
Process of the Ext raction of Amygdalus pedunculata Pall.Oil
XU Jin-juan1 , SU Yin-quan1＊ , ZHANGQiang1 , GUO Chun-hui2 , XUE Gang1 , GYOKUSEN Koichiro3
(1 Col lege o f Forestr y , Northwest A&F Un iver sity , Yang ling , Shaanxi 712100 , China;2 Col lege o f Hor ticu lture , Nor thwest A&F
Universi ty ,Yang l ing , Shaan xi 712100 , China;3 K yushu Universi ty 812-8581 , Ja pan)
Abstract:In order to resea rch the optimal pro cess of the ex traction of Amygdalus pedunculata Pall.oi l by
solv ent me thod , effects of three variables(temperature , t ime , so lid-liquid rat io)were studied.The opti-
mal condi tions were as fo llow s , ratio o f material to solveat:1 to 5 , tempero tue:75℃ and time of ex t ract ion:
0.5 h.The primary and secondary relat ionship of the three variables w as in order of so lid-liquid ratio >
time> temperature.Meanwhile , composi tion of the oi l w as determined by GC.Oleic and linoleic acid w as
the main components in the oi l.
Key words:Amygdalus pedunculata Pall.;solvent ext raction;GC
　　长柄扁桃(Amygdalus pedunculata)又名野樱
桃 、长梗扁桃 、山樱桃等 ,属蔷薇科(Rosaceae)桃属
(Amygdalus)扁桃亚属落叶灌木 ,是世界上著名的
木本坚果油料树种。长柄扁桃抗寒 、抗旱 、耐盐碱 、
固沙 、耐风蚀 、耐沙埋 、适应性强 ,主要分布在我国西
北干旱 、半干旱地区的山地和沙漠地带[ 1] 。长柄扁
桃具有极大的开发潜力和保护价值 ,除了作为珍贵
的野生果树种质资源和具有观赏价值外 ,还具有一
定的生态 、药用以及经济价值 ,已经越来越引起人们
的重视[ 2] 。种仁含油量 45%～ 52%,油既可食用也
可做工业用[ 3] 。长柄扁桃可作为生物质能源树种为
生产生物柴油提供原料油[ 4] 。长柄扁桃的干燥成熟
种子在中药学上又称“郁李仁” ,广泛的应用于医疗
和保健方面 ,临床上可以用于治疗多种疾病和辅助
治疗癌症[ 5] 。溶剂浸取法出油率高 ,残油率一般在
1%以下 ,毛油杂质少 ,成本低 ,还可保持果仁中蛋白
的活性 ,有利于下游高附加值蛋白副产品的加工[ 6] 。
近年来 ,随着国家对油茶等一些木本油料树种科研
投入力度的加大 ,预计长柄扁桃油的开发力度及科
研深度也将会大大加强 。本试验以长柄扁桃种仁为
材料 ,采用溶剂法在单因素试验的基础上通过正交
试验优化了长柄扁桃油提取的条件 ,并用气相色谱
法测定了其脂肪酸组成 ,为长柄扁桃油的开发和利
用提供科学依据。
1　材料与方法
1.1　原料和试剂
长柄扁桃种子由西北农林科技大学园艺学院提
供 ,采自内蒙古固阳县。
石油醚 ,沸程 60 ～ 90℃(分析纯 ,西安化学试剂
厂),棕榈酸甲酯 、棕榈油酸甲酯 、油酸甲酯 、亚油酸
甲酯 、亚麻酸甲酯 、硬脂酸甲酯和十三碳酸甲酯 ,均
为色谱级纯度标准品 ,购于 Fluke试剂公司 。
1.2　仪器设备
S ENCO R系列旋转蒸发仪(上海申生科技有
限公司),SHB-B95型循环水式多用途真空泵(郑州
长城科工贸有限公司),A gillent GC6890 气相色谱
仪 ,DK-98-1型电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器
有限公司), 梅特勒 AB204-S 型电子天平 , DHG-
9240A型烘箱(上海精宏实验设备有限公司)。
1.3　试验方法
1.3.1　原料前处理　将长柄扁桃种子放入 55 ℃的
烘箱中 24 h ,去杂 ,去壳 ,取其种仁粉碎 ,备用。
1.3.2　长柄扁桃种仁脂肪含量的测定　以石油醚
为溶剂 ,采用索氏提取法[ 7] 提取测定 。
1.3.3　单因素试验　时间对长柄扁桃油提取率的
影响:准确称取 10 g 粉碎的长柄扁桃种仁放入平底
烧瓶 ,用石油醚作溶剂 ,料液比 1∶9 ,在 55 ℃水浴
下分别提取 0.25 、0.5 、1 、2 、3 h ,抽滤 ,浓缩至干 ,回
收溶剂 ,然后将提取的长柄扁桃油放入 105 ℃的烘
箱中干燥 2 h ,称重 ,计算提取率 ,确定最佳提取时
间。
料液比对长柄扁桃油提取率的影响:准确称取
10 g 粉碎的长柄扁桃种仁 ,在 55 ℃水浴的条件下 ,
提取 0.5 h ,料液比分别为 1∶1 、1∶3 、1∶5 、1∶7 、
1∶9 。然后按照上述步骤 ,计算提取率 ,确定最佳料
液比 。
温度对长柄扁桃油提取率的影响:准确称取 10
g 粉碎的长柄扁桃种仁 ,料液比 1∶3 ,分别在 45 、
55 、65 、75 、85 、95 ℃水浴下提取 0.5 h ,然后按照上
述步骤 ,计算提取率 ,确定最佳提取温度 。
表 1　试验因素水平表
Table 1 　Factors and levels
因素 A:温度/ ℃ B:时间/ h C:料液比/(g·mL-1)
1水平 75 0.25 1∶1
2水平 85 0.50 1∶3
3水平 95 0.75 1∶5
1.3.4　设计正交试验优化提取工艺　在单因素试
验的基础上 ,通过 L 9(34)正交表设计正交试验 ,优
化工艺条件 。
1.4　提取率的计算
长柄扁桃油提取率=长柄扁桃油质量/(原料质
量×脂肪含量)×100%
1.5　长柄扁桃油成分的气相色谱分析
1.5.1　定性与定量方法　采用快速甲酯化法[ 8] 结
合内标法[ 9] 对脂肪酸成分进行分析;采用峰面积归
一化法[ 10] 测定脂肪酸甲酯的相对百分含量。
1.5.2　色谱条件　DB-WAX毛细管色谱柱 30 m
×0.320 mm×0.25 μm ;氢火焰检测器 。采用程序
升温 ,150 ℃保持 1 min;25 ℃·min-1升到 190 ℃,
保持 1 min;4 ℃·min-1升到 225℃,保持 1 min;2
℃· min-1升到 240 ℃, 保持 8 min 。载气流量 1
mL·min-1 ,分流比 30∶1 ,检测器温度 280 ℃,进
样口温度 250 ℃,进样量 1μL。
2 　结果与分析
2.1　长柄扁桃种仁脂肪含量测定结果
通过索氏提取法测定 ,长柄扁桃种仁脂肪含量
为 52.04%。
2.2　单因素试验结果
2.2.1　时间对提取率的影响　由图 1可以看出 ,提
取率随着提取时间的延长而增加。提取时间过短 ,长
柄扁桃油提取不完全。当提取时间为 0.5 h 时 ,提取
率为 90.00%,而当提取时间增加为 1 h时 ,其提取率
仅仅增加了 2%;当提取时间增加为 3 h时 ,其提取率
也仅仅达到94.00%。其原因可能是提取物的绝大部
分有效成分已被分离出来 ,再延长提取时间变得意义
不大 ,因此 ,提取时间选用 0.5 h为宜。
图 1　提取时间对提取率的影响
Fig.1　Th e ef fect of time on the ex t ract ion
2.2.2　料液比对提取率的影响　随着溶剂用量的
增加 ,提取率在增加(图 2)。当料液比为 1∶3 时 ,
提取率为 88.85%。但是 ,继续增加料液比 ,提取率
的增长有限 ,料液比为 1∶5时 ,提取率为89.05%,
仅增长了 0.2%。因此 ,选择 1∶3为最适料液比 。
185第 4 期 徐金娟 等　溶剂法提取长柄扁桃油的工艺研究
图 2　料液比对提取率的影响
Fig.2　Effect of s olvent volume on the ext raction
2.2.3　温度对提取率的影响　随着温度的增加 ,长
柄扁桃油的提取率呈现上升的趋势(图 3)。温度达
到85 ℃时 ,提取率达到最大 ,为94.80%。但是当温
度超过85 ℃时 ,提取率随着温度的增加反而有所降
低。其原因可能是温度超过了石油醚的沸程 ,石油
醚挥发过快 ,部分石油醚在烧瓶中以气态存在 ,导致
料液比降低 ,故提取率呈下降趋势 。因此 ,长柄扁桃
油提取的最佳温度为 85 ℃。
图 3　提取温度对提取率的影响
Fig.3　Effect of tem perature on the ext raction
2.3　正交试验优化长柄扁桃油提取工艺结果
在单因素试验的基础上 ,采用 L 9(34)正交试
验 ,试验设计与结果见表 2。
表 2　设计与试验结果
Tab le 2　Orthogonal experimen t
序号 温度/ ℃ 时间/ h 料液比/(g·mL -1)提取率/ %
1 1 1 1 78.24
2 1 2 2 92.53
3 1 3 3 91.22
4 2 1 2 85.38
5 2 2 3 92.41
6 2 3 1 83.75
7 3 1 3 88.57
8 3 2 1 80.92
9 3 3 2 90.48
K1 261.99 252.19 242.91
K2 261.54 265.86 268.31
K3 259.89 265.37 272.25
k1 87.34 84.06 80.97
k2 87.18 88.62 89.44
k3 86.63 88.46 90.74
R 0.71 4.56 9.76
　　由表 2极差分析可知 , C 因素对提取率的影响
最大 ,其次为 B ,A 的影响最小。从表 3方差分析结
果也可以看出 ,C 因素对长柄扁桃油提取率的影响
显著 ,B因素对长柄扁桃油提取率有一定影响 ,A 因
素对长柄扁桃油提取率的影响不显著。故根据
正交试验分析结果得出最优试验条件为 A 1B2C3 ,即
在提取温度 75 ℃、料液比 1 ∶5 的条件下 , 提取
0.5 h 。
表 3　方差分析结果
Table 3　Result s of an aly si s of variance
变异来源 离差平方和 自由度 均方 F
温度(A) 1.66 2 0.83 <1
时间(B) 80.30 2 40.15 8.58
料液比(C) 337.26 2 168.63 36.03＊
误差 9.36 2 4.68
总变异 218.55 8
注:F0.1(2 , 2)=9.00 　F 0.05(2 , 2)=19.00 　F 0.01(2 , 2)=99.00
2.4　提取次数对提取效率的影响
为了尽可能将长柄扁桃油的得率提高 ,本试验
在正交试验得出的最佳工艺条件的基础上 ,考察了
提取次数对长柄扁桃油提取率的影响 ,随着提取次
数的增加提取率也在增加 。但是 ,提取 1 次时提取
率为 88.09%,提取 3次的提取率为 89.86%,增加
十分有限。因此 ,最佳提取次数选定为 1次。
2.5　验证试验
在上述最佳条件下 ,将试验重复三次 ,提取率分
别为 88.52%、88.97%、90.32%,长柄扁桃油的平
均提取率为 89.27%。
2.6　气相色谱分析结果
长柄扁桃油气相色谱图见图 4 ,其中十三碳酸
甲酯为内标物。主要脂肪酸含量见表 4。气相色谱
分析结果显示 ,长柄扁桃油中的脂肪酸主要有油酸 、
亚油酸和少量棕榈酸 ,其它为未知成分。
图 4　长柄扁桃油脂肪酸甲酯的气相色谱图
Fig.4　GC graph of composit ion of methy l esters in
A.p eduncu lata Pal l.oi l
186 西北林学院学报 26 卷　
表 4　长柄扁桃油脂肪酸的主要成分
Table 4　Fat ty acid composit ion of A.p eduncu lata Pal l.oil
保留时间/min 脂肪酸 相对含量/ %
7.62 棕榈酸 1.61
10.58 油酸 72.13
11.19 亚油酸 26.26
3　结论与讨论
通过单因素试验和正交试验对溶剂法提取长柄
扁桃油的工艺进行了研究 ,得出石油醚提取长柄扁
桃油的最佳工艺条件为:提取温度 75℃,料液比
1∶5 ,提取时间 0.5 h , 提取 1 次 。提取率可达
89.27%。
由气相色谱数据知 ,长柄扁桃油的脂肪酸中含
油酸 72.13%,亚油酸 26.26%,棕榈酸 1.61%。与
申烨华测的扁桃油的脂肪酸成分略有差异[ 11] ,这可
能是由于种间差异或者产地差异导致二者种仁具有
不同的营养结构 。长柄扁桃油含丰富的不饱和脂肪
酸 ,油的品质好 ,呈淡黄色 ,无异味 ,油香纯正 ,可作
营养保健油。
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