全 文 ：Science and Technology of Food Industry 工 艺 技 术
2015年第2期
火棘果渣黄色素微波提取工艺研究
蒋利华1，熊海蓉2，*，周夏禹3，王 锦4，熊远福4，王宇婷4
（1.长沙环境保护职业技术学院，湖南长沙 410004；
2.湖南农业大学分析测试中心，湖南长沙 410128；
3.常德职业技术学院，湖南常德 415000；
4.湖南农业大学理学院，湖南长沙 410128）
摘 要：为获得微波提取火棘果渣黄色素的最佳提取工艺条件，以野生火棘果渣为原料，乙醇溶液为溶剂，探讨了微
波功率、料液比、提取时间、提取次数等因素对微波法提取火棘黄色素的影响。通过L9（34）正交实验获得了火棘黄色
素提取的最佳工艺条件，即：微波功率600W，料液比1∶10g/mL，提取时间50s，提取4次；黄色素的提取率91.2%，产率
1.8%，色价24.1。并与常规溶剂法进行了比较，结果显示，微波法具有提取时间短、提取次数少、纯度高等优点，总体效
率优于常规溶剂法。
关键词：火棘，黄色素，提取工艺，微波法，常规溶剂法
Study on microwave extraction of yellow pigment in
Pyracantha Fortuneana fruit
JIANG Li-hua1，XIONG Hai-rong2，*，ZHOU Xia-yu3，WANG Jin4，XIONG Yuan-fu4，WANG Yu-ting4
（1.Changsha Environmental Protection College，Changsha 410004，China；
2.Center of Analysis and Testing，Hunan Agricultural University，Changsha 410128，China；
3.Changde Vocational Technical College，Changde 415000，China；
4.College of Science，Hunan Agricultural University，Changsha 410128，China）
Abstract：To obtain optimal technology conditions of microwave extraction of yellow pigment in wild Pyracantha
fortuneana fruit residue，effects on the extraction of the microwave watt，solid-liquid ratio，extraction time and
extraction times were experimented with ethanol as solvent，and the optimal conditions of the extraction were
obtained by orthogonal experiment L9（34）. The effects of the microwave extraction were compared with those of
conventional solvent extraction. The results showed that the optimal conditions of microwave extraction were as
follows：microwave watt 600W，the ratio of sample to solvent 1∶10g/mL，extraction time 50s，and extraction 4 times.
The extraction ratio was 91.2%，the yield was 1.8% and the color value was 24.1. Compared with the conventional
solvent method，the microwave method had advantages of less extraction time，less extraction times and higher
purity. The general efficiency of microwave method was better than that of conventional solvent method.
Key words：Pyracantha fortuneana ； yellow pigment ； extraction technology ；microwave method ； conventional
solvent method
中图分类号：TS202.3 文献标识码：B 文 章 编 号：1002-0306（2015）02-0296-04
doi：10.13386/j.issn1002-0306.2015.02.055
收稿日期：2014－04－09
作者简介：蒋利华（1983-），女，硕士研究生，讲师，工程师，主要从事
天然产物功能成分方面的研究。
* 通讯作者：熊海蓉（1979-），女，硕士研究生，副教授，主要从事植物
功能成分提取与应用方面的研究。
基金项目：湖南省科技厅计划项目（2012NK3075，2013FJ4220）；湖南
省教育厅重点项目（07A030）。
火棘（pyracantha fortuneana）俗名火把果、赤阳
子、救兵粮等，是蔷薇科苹果亚科（maloideane）火棘
属（Pyracantha Roem）常绿野生灌木果树植物，主要
分布于我国东南、西南和西北部[1]。我国火棘资源丰
富，且分布集中、便于采集利用[2]，湖北鄂西南及神农
架年均产鲜果约5万t[3]，湖南仅湘西自治州年产火棘
鲜果达1.1万t以上[4]。火棘果不仅具有较高的食用价
值[2，5]和药用保健[6]价值，而且是重要的天然红色素[3-4]、
黄色素[7]和果胶[8-9]资源，能广泛应用于食品 [2-3，8]、医
药[10]、化妆品[11-12]等领域，前景广阔。目前，提取火棘
黄色素的方法有常规溶剂法 [2，7]和超声波法 [13]，尚未
见微波法提取火棘黄色素的研究报道。利用微波技
术提取植物功能成分，具有选择性好、省时节能、效
率高等特点[14]。本文以提尽红色素的野生火棘果渣
为原料，用乙醇作提取剂，通过单因素实验和正交实
验，首次探索了微波辅助法提取火棘果中黄色素的
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工 艺 技 术
2015年第2期
Vol . 36 , No . 02 , 2015
图2 料液比对黄色素提取的影响
Fig.2 Effect of ratio (sample:solvent) on extraction of
yellow pigment
料液比（g∶mL）
1∶6 1∶8 1∶10 1∶12 1∶14
0.4
0.3
0.2
0.1
吸
光
度
（
A）
方法与工艺条件，并与常规溶剂法进行了比较，以期
为我国野生火棘资源的高值利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
野生火棘果 采自湖南省湘西自治州永顺县高
坪乡，低温避光晾干、粉碎、过筛，用本课题组已获得
的火棘红色素提取方法将火棘果中红色素提尽 [15]，
果渣用作黄色素提取原料；95%乙醇 食用级；盐
酸 分析纯。
U-3310紫外/可见分光光度计 日本日立公司；
LWMC-205型可调功率微波化学反应器（带冷凝器）
南京陵江科技开发有限责任公司；pHS-3C精密pH
计 上海雷磁仪器厂；AL204电子天平 梅特勒-托
利多仪器上海有限公司；Heidolph旋转蒸发仪 德国
Heidolph公司；DZF-6020真空干燥箱 上海精宏实
验设备有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 工艺流程 ①火棘果渣（已提尽红色素）→②乙醇
浸提→③过滤→④收集滤液→⑤连续提取（重复步骤①-④）
→⑥合并滤液（滤渣用于提取果胶）→⑦减压蒸馏乙醇→⑧浓
缩→⑨真空干燥→⑩粉粹→粉状黄色素。
1.2.2 黄色素提取单因素实验 根据前期研究结
果 [7]，本实验用95%乙醇作为黄色素的提取剂。按
1.2.1所述工艺流程①至⑥，称取1.1中的果渣原料5
份、每份相当于火棘干果5.0g，按一定的料液比（g∶mL）
加入提取剂，置于微波化学反应器中，在设定功率下
连续提取，过滤，合并滤液，定容至相同体积，在最大
吸收波长450nm[7]下测定黄色素的吸光度，以吸光度
值作为提取液中黄色素含量的衡量标准；分别探讨
微波功率、料液比、提取时间和提取次数等单因素对
火棘黄色素提取的影响。a.固定料液比1∶10（g∶mL），
提取时间30s，提取次数3次，考察微波功率（300、
400、500、600、700W）对火棘黄色素提取的影响。b.固
定微波功率300W，提取时间30s，提取次数3次，考察
料液比（g∶mL）（1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14）对火棘黄色
素提取的影响。c.固定微波功率300W，料液比1∶10（g∶
mL），提取次数3次，考察提取时间（10、20、30、40、
50s）对火棘黄色素提取的影响。d.固定微波功率
300W，料液比1∶10（g∶mL），提取时间30s，考察提取次
数（1、2、3、4、5次）对火棘黄色素提取的影响。
1.2.3 黄色素提取正交实验 根据1.2.2单因素实验
结果，选择微波功率、料液比、提取时间、提取次数共
4个因素，每因素取3水平，进行L9（34）正交实验（见
表1），优化黄色素提取工艺条件；用正交设计助手Ⅱ
V3.01进行统计分析。
1.2.4 提取率、产率及色价测定 准确称取一定量
的原料2份，每份相当于火棘干果质量W1（g），一份用
最佳提取条件反复多次提取，直至用分光光度法检
测已没有黄色素，收集提取液后定容为V1（mL），测量
其吸光度A1。另一份完全在最佳工艺条件下提取，收
集提取液后定容为V2（mL），测量其吸光度A2。将完全
在最佳工艺条件下获得的提取液，按1.2.1所述工艺
流程处理，得到粉末状黄色素，质量为W2（g）。称取
该粉末状黄色素W（g），用95%乙醇溶解、稀释至
100mL，测量其吸光度A。黄色素的提取率、产率、色
价[16]按下式计算：
提取率=（A2×V2）/（A1×V1）×100%；产率=（W2/W1）
×100%；色价=（A×10）/W
2 结果与分析
2.1 单因素对黄色素提取的影响
2.1.1 微波功率对黄色素提取的影响 固定其他条
件，微波功率对黄色素提取的影响如图1所示。从图1
可知，在300～500W范围内，随着微波功率增大，提取
液中黄色素的吸光度值增幅较大；500～600W范围内
黄色素的吸光度值增幅变小；当功率大于600W之
后，物料出现焦糊现象，被处理的物料变性、对萃取
介质的渗入造成较大的阻碍，同时黄色素会出现分
解[13]，导致提取出来的黄色素减少。因此当增大到
700W时，黄色素吸光度值反而降低。可见，微波功率
选600W左右较适宜。
2.1.2 料液比对黄色素提取的影响 适当的料液比
能明显提高黄色素的溶出率，但料液比过小、溶剂量
水平
因素
A 功率（W） B 料液比（g∶mL） C 时间（s） D 次数（次）
1 500 1∶6 30 2
2 600 1∶8 40 3
3 700 1∶10 50 4
表1 正交实验因素与水平
Table 1 Factors and levels of orthogonal test
图1 微波功率对黄色素提取的影响
Fig.1 Effect of microwave watt on extraction of yellow pigment
微波功率（W）
200 300 400 500 600 700 800
0.4
0.3
0.2
0.1
吸
光
度
（
A）
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过少，会造成萃取体系渗透压过高，会阻碍黄色素的
进一步溶出；料液比过大、溶剂耗量大、回收困难。由
图2可知，随着料液比逐渐增加，提取液中黄色素的
吸光度值开始增加较快，但料液比达到1∶10之后，吸
光度值的增加幅度已很小。因此，料液比选1∶10（g∶mL）
左右较合适。
2.1.3 提取时间对黄色素提取的影响 从图3可知，
随提取时间增加，提取液中黄色素的吸光度值增加
较快；提取时间超过40s之后，吸光度值增加已不明
显，表明此时原料中的黄色素已基本提取出来。提取
时间选40s左右为宜。
2.1.4 提取次数对黄色素提取的影响 由图4可知，
随着提取次数增加，黄色素吸光度值逐渐增大，提取
达3次之后其增加程度已很小。提取次数较多，则提
取剂用量较大、回收所需时间长，从经济方面考虑，
提取次数以3次左右为宜。
2.2 黄色素提取正交实验
根据上述单因素实验结果，进行L9（34）正交实验
（见表1），正交实验结果见表2，方差分析见表3。从表
2各因素的极差R大小和表3方差分析可知，影响微波
提取火棘黄色素的因素从主到次依次为：A（功率）＞
B（料液比）＞D（次数）＞C（时间）；其中微波功率的影
响最大，达显著水平（a=0.10）。从表2每个因素3个水平
的均值k大小可知，最佳提取工艺条件组合为A2B3C3D3，
即微波提取火棘黄色素的最佳工艺条件为：微波功
率600W、料液比1∶10、提取时间50s、提取4次。
在最佳工艺条件下进行5轮重复提取验证实验，
测得火棘黄色素提取率平均值为91.2%、粉末状黄色
素产率平均值为1.8%、色价平均值为24.1。
2.3 微波法与常规溶剂法的比较
从表4可知，与常规溶剂法[2，7]相比，虽然微波法
的提取率、产率稍低一些，但微波法的提取时间很
短、提取次数少，而且产品的纯度（即色价）高于常规
溶剂法，微波法的总体效率优于常规溶剂法。
3 结论
用95%乙醇作提取剂，微波法提取火棘黄色素
的最佳工艺条件为：微波功率600W、料液比1∶10、提
取时间50s、提取4次。在该工艺条件下火棘黄色素的
提取率91.2%，粉末状黄色素产率1.8%，色价24.1。
微波法提取野生火棘黄色素，虽然提取率、产率
稍低于常规溶剂法，但提取时间很短、提取次数少，
图3 提取时间对黄色素提取的影响
Fig.3 Effect of time on extraction of yellow pigment
提取时间（s）
0 10 20 30 40 50 60
0.4
0.3
0.2
0.1
吸
光
度
（
A）
图4 提取次数对黄色素提取的影响
Fig.4 Effect of times on extraction of yellow pigment
提取次数
0 1 2 3 4 5 6
0.4
0.3
0.2
0.1
吸
光
度
（
A）
实验号 A B C D 吸光度A
1 1 1 1 1 0.214
2 1 2 2 2 0.230
3 1 3 3 3 0.256
4 2 1 2 3 0.298
5 2 2 3 1 0.330
6 2 3 1 2 0.308
7 3 1 3 2 0.213
8 3 2 1 3 0.259
9 3 3 2 1 0.247
k1 0.233 0.242 0.260 0.264
k2 0.312 0.237 0.258 0.250
k3 0.240 0.270 0.266 0.271
R 0.079 0.031 0.008 0.021
较优位级 A2 B3 C3 D3
因素次序 1 2 4 3
表2 L9（34）正交实验结果
Table 2 Results of orthogonal experiment L9（34）
因素 偏差平方和 自由度 F比 F临界值 显著性
A 0.011 2 3.143 3.110 *
B 0.002 2 0.571 3.110
C 0.000 2 0.001 3.110
D 0.001 2 0.286 3.110
误差 0.01 8
表3 L9（34）正交实验方差分析
Table 3 Variance analysis of orthogonal experiment L9（34）
注：*为a=0.10，达显著水平。
提取方式
提取时间
（s） 提取次数
提取率
（%）
产率
（%） 色价
常规溶剂法 4500 5 92.5 2.1 22.2
微波法 50 4 91.2 1.8 24.1
表4 微波法与常规溶剂法的比较
Table 4 Contrast of microwave method and solvent method
（下转第317页）
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食品添加剂
2015年第2期
Vol . 36 , No . 02 , 2015
而且产品的纯度高于常规溶剂法，微波法的总体效
率优于常规溶剂法。
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（上接第298页）
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量与改良面粉的面团吸水率呈显著正相关。谷朊粉
的溶解性与面团吸水率呈显著正相关。谷朊粉的吸
水率与改良面粉的吸水率和延伸性呈正相关。谷朊
粉的持水力与改良面粉的弱化度呈显著负相关，与
面团的能量呈显著正相关。谷朊粉起泡性与面团吸
水率呈显著正相关。谷朊粉的泡沫稳定性与改良面
粉的最大拉伸阻力及能量呈正相关。
3.4 谷朊粉的泡沫稳定性、水分含量、粗蛋白含量、
持水力、灰分含量、粗脂肪含量、持油力及巯基含量
等指标对改良面粉的品质影响较大，其中谷朊粉中
粗蛋白含量对粉品质的改良作用影响最大，通过对
上述指标进行测定和分析能够预测谷朊粉对面粉改
良作用的效果。在实际生产中，建议选用粗蛋白含量
高的谷朊粉改良面粉品质。
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权威·核心·领先·实用·全面
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