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微波法提取火棘红色素工艺优化
周夏禹1，任继红1，熊海蓉2，刘满珍1，王 锦3，熊远福3*
(1. 常德职业技术学院，常德 415000;2. 湖南农业大学分析测试中心，长沙 410128;
3. 湖南农业大学理学院，长沙 410128)
摘 要:为了优化微波提取火棘红色素的工艺条件，以野生火棘果为原料，用酸性乙醇作提取剂，探讨
了料液比、微波功率、提取时间、提取次数等单因素对微波法提取火棘红色素的影响，运用正交实验L9(3
4)
获得了火棘红色素提取的最佳工艺条件，并与常规溶剂法进行了比较。结果表明，微波法提取火棘红色素的
最佳工艺条件为:料液比 1 ∶ 10，微波功率 500W，提取时间 40s，提取 3 次;火棘红色素的提取率为 94. 8%，
产率为 24. 6%，色价为 8. 38。与常规溶剂法相比，微波法具有提取时间短、提取率高、提取次数少等优点，
总体效果明显优于常规溶剂法。
关键词:火棘;红色素;提取工艺;微波法;常规溶剂法
中图分类号:TS202. 3 文献标识码:A 文章编号:1006 － 2513(2014)02 － 0164 － 05
Optimization of microwave extraction of red pigment from
pyracantha fortuneana fruit
ZHOU Xia-yu1，ＲEN Ji-hong1，XIONG Hai-rong2，LIU Man-zhen1，
WANG Jin2，XIONG Yuan-fu3，*
(1. Changde Vocational Technical College，Changde 415000;2. Center of
Analysis and Testing，Hunan Agricultural University，Changsha 410128;
3. College of Science，Hunan Agricultural University，Changsha 410128)
Abstract:To optimize the process conditions of microwave extraction of red pigment in wild Pyracantha fortuneana
fruit，the single factor experiments of the solid － liquid ratio，microwave watt，extraction time and extraction times
were studied． The fwere made with acidity ethanol，and the optimal technics conditions of the extraction were obtained
by orthogonal experiment L9(3
4)． The effects of the microwave extraction were compared with those of conventional sol-
vent extraction． The results showed that the optimal conditions of microwave extraction are as follows:the ratio of sam-
ple to solvent was 1 ∶ 10，microwave watt 500W，extraction time 40 second，and extraction 2 times． The extraction
ratio was 94. 8%，the yield was 24. 6% and the color value was 8. 38. Compared with the conventional solvent method，
the microwave method had advantages of less extraction time，higher extraction ratio and less extraction times． The gen-
eral effect of microwave method was much better than that of conventional solvent method．
Key words:Pyracantha fortuneana;red pigment;extraction process;microwave method;conventional solvent method
火棘 (pyracantha fortuneana)俗名火把果、
救命粮、赤阳子等，是蔷薇科苹果亚科 (mal-
oideane)火棘属 (Pyracantha Ｒoem)常绿野生灌
木果树植物，主要分布于我国东南、西南和西北
收稿日期:2013 － 11 － 25 * 通讯作者
基金项目:湖南省科技厅计划项目 (2013FJ4220)。
作者简介:周夏禹 (1963 －) ，男，副教授，主要从事植物功能成分提取与应用研究。
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部［1］。火棘果不仅具有很高的食用［2 － 3］和药用保
健［4］价值，而且是重要的天然红色素［5 － 7］、黄色
素［8］和果胶［9 － 11］资源之一，可广泛应用于食
品［10 － 11］、医药［12］、化妆品［13 － 14］等领域，应用前
景广阔。我国火棘资源很丰富，在全球资源占绝
对优势，且分布集中、易于采集利用［2，6］，湖南
仅湘西自治州年产火棘鲜果就达 1. 1 万吨以
上［7］。迄今为止，提取火棘果中红色素的方法主
要有常规溶剂法［6，11，15］和超声波法［16 － 17］，而微波
法报道很少［18］，尚未见微波法与常规溶剂法的比
较研究报道。本文以乙醇为提取剂，通过单因素
实验和正交实验，优化微波辅助法提取野生火棘
果中红色素的工艺条件，并与常规溶剂法进行了
比较，以期为我国火棘这一丰富的野生资源的有
效利用提供参考。
1 材料与仪器
1. 1 材料与试剂
野生火棘果:采自湖南省湘西自治州永顺县
高坪乡;95%食用级乙醇:市售;分析纯盐酸:
国药集团化学试剂有限公司。
1. 2 主要仪器
LWMC － 205 型可调功率微波化学反应器
(带冷凝器) :南京陵江科技开发有限责任公司;
U － 3310 紫外 /可见分光光度计:日本日立公
司;pHS － 3C 精密 pH 计:上海雷磁仪器厂;
Heidolph旋转蒸发仪:德国 Heidolph 公司;DZF
－ 6020 真空干燥箱:上海精宏实验设备有限公
司;AL204 电子天平:梅特勒 － 托利多仪器上
海有限公司。
2 实验方法
2. 1 提取工艺流程
火棘鲜果→清洗、除杂→低温干燥 ( 水分≤
8% ) →粉碎→过筛→火棘果干粉→乙醇浸提→
过滤→收集滤液→复提→合并滤液 ( 滤渣用于提
取黄色素及果胶) →减压蒸馏回收乙醇→浓缩→
真空干燥→膏体状红色素
2. 2 火棘红色素吸光图谱、提取单因素实验
根据前期研究结果［15］，本实验用 75%乙醇
(pH3. 0)作火棘红色素的提取剂;用 U － 3310
紫外 /可见分光光度计在可见光区对提取的红色
素溶液进行扫描，进一步确证火棘红色素的最大
吸收波长。按 2. 1 所述工艺流程，称取 8. 00g 火
棘果干粉，按设定的料液比 (g ∶ mL)加入适量
的提取剂，置于微波化学反应器中，在设定的功
率下提取一定时间，过滤，合并滤液，定容至相
同体积，在最大吸收波长下测定红色素的吸光
度，以吸光度值作为红色素含量的衡量标准［15］。
探讨料液比、微波功率、提取时间和提取次数等
单因素对火棘红色素提取的影响。
2. 3 火棘红色素提取正交实验
依据单因素实验结果，选取料液比、微波功
率、提取时间、提取次数共 4 个因素，每因素取
3 水平，进行 L9(3
4)正交实验，优化红色素提取
的工艺条件;利用正交设计助手ⅡV3. 01 进行统
计分析。
2. 4 红色素提取率、产率和色价测定
准确称取质量相等的火棘果干粉 2 份，每份
质量 W1(g) ，一份用最佳提取条件反复多次提
取，直至用分光光度法检测提取液已无红色素为
止，收集提取液后定容为 V1(mL) ，测定其吸光
度 A1。另一份完全按最佳条件提取，收集提取液
后定容为 V2(mL) ，测定其吸光度 A2。将完全按
最佳条件提取获得的提取液，按 2. 1 所述工艺流
程处理，得到膏体状红色素，质量为 W2(g)。准
确称取该膏体状红色素 W(g) ，用 75% 乙醇
(pH3. 0)溶解、定容至 100mL，在最大吸收波长
下测其吸光度为 A。红色素的提取率、产率及色
价［17］计算如下:
提取率 = (A2 × V2) / (A1 × V1) × 100%
［产率 = (W2 /W1) × 100% ［色价 = (A ×
10) /W
3 结果与分析
3. 1 火棘红色素可见光区吸收图谱
火棘红色素在 75%乙醇 (pH3. 0)中的可见
光吸收图谱如图 1 所示。由图 1 可知，火棘红色
素在可见光区的最大吸收波长为 530nm，这与以
往报道的结果［6，15］一致，但图谱更完整。本实验
用最大吸收波长 530nm作为测定火棘红色素溶液
吸光度的波长。
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图 1 火棘红色素可见光谱图
Fig. 1 Visible spectrum of red pigment from
Pyracantha fortuneana fruit
3. 2 单因素对红色素提取的影响
3. 2. 1 料液比对红色素提取的影响
固定其它条件，料液比对红色素提取效果的
影响如图 2 所示。由图 2 可知，随着料液比逐渐
增加，提取液中红色素的吸光度值开始增加较
快，但料液比达到 1 ∶ 10 之后吸光度值的增加幅
度很小。可见，料液比选 1 ∶ 10 左右较合适。
图 2 料液比对红色素提取的影响
Fig. 2 Effects of ratio (sample:solvent)on
extraction of red pigment
3. 2. 2 微波功率对红色素提取的影响
由图 3 可知，随着微波功率的增大红色素的
吸光度值逐渐升高，当功率大于 500W 之后，吸
光度值反而有所下降，有可能是功率过大、引起
红色素分解所致。因此，微波功率选 500W 较
适宜。
3. 2. 3 提取时间对红色素提取的影响
从图 4 可以看出，红色素吸光度值随提取时
间增加而逐渐增大，当提取时间超过 30s 后，吸
光度值已无明显变化。提取时间以 30s左右为宜。
图 3 微波功率对红色素提取的影响
Fig. 3 Effects of watt on extraction of red pigment
图 4 提取时间对红色素提取的影响
Fig. 4 Effects of time on extraction of red pigment
3. 2. 4 提取次数对红色素提取的影响
由图 5 可知，随着提取次数增加，红色素吸
光度值初期增加较快，但达到 3 次之后其增加程
度已不明显。提取次数较多时提取剂耗量大，而
且回收提取剂所需的时间长，从经济因素考虑，
提取次数以 3 次为宜。
图 5 提取次数对红色素提取的影响
Fig. 5 Effects of times on extraction of red pigment
3. 3 红色素提取正交实验
根据上述单因素实验结果，选择料液比
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(A)、微波功率 (B)、提取时间 (C)、提取次
数 (D)4 个因素，每个因素选取 3 个水平，进
行 L9(3
4)正交实验，正交实验设计与结果如表 1
所示，方差分析如表 2 所示。
从表1各因素的极差Ｒ大小和表2方差分析可
知，影响微波法提取火棘红色素的因素从主到次依
次为:A (料液比) ＞ C (时间) ＞ B (功率) ＞
D (次数) ;其中料液比的影响最大，达显著水平
(a =0. 10)。从表 1 每个因素 3 个水平的均值 k 大
小可知，最佳提取条件组合为 A2B2 C3D2，即微波
提取火棘红色素的最佳工艺条件为:料液比1 ∶ 10、
微波功率 500W、提取时间 40s、提取 3次。
在最佳工艺条件下进行 7 轮重复提取验证实
验，测得火棘红色素提取率平均值为 94. 8%、膏
状红色素产率平均值为 24. 6%、色价平均值
为 8. 38。
表 1 正交实验结果
Tab. 1 Ｒesults of orthogonal experiment L9(3
4)
实验号 A (料液比) B (功率 /W) C (时间 / s) D (次数) 吸光度 A
1 1 (1 ∶ 8) 1 (450) 1 (20) 1 (2) 0. 543
2 1 (1 ∶ 8) 2 (500) 2 (30) 2 (3) 0. 650
3 1 (1 ∶ 8) 3 (550) 3 (40) 3 (4) 0. 615
4 2 (1 ∶ 10) 1 (450) 2 (30) 3 (4) 0. 792
5 2 (1 ∶ 10) 2 (500) 3 (40) 1 (2) 0. 816
6 2 (1 ∶ 10) 3 (550) 1 (20) 2 (3) 0. 722
7 3 (1 ∶ 12) 1 (450) 3 (40) 2 (3) 0. 747
8 3 (1 ∶ 12) 2 (500) 1 (20) 3 (4) 0. 732
9 3 (1 ∶ 12) 3 (550) 2 (30) 1 (2) 0. 701
k1 0. 603 0. 694 0. 682 0. 687
k2 0. 793 0. 733 0. 714 0. 732
k3 0. 727 0. 696 0. 726 0. 713
Ｒ 0. 190 0. 039 0. 044 0. 036
较优位级 A2 B2 C3 D2
因素次序 1 3 2 4
表 2 正交实验方差分析 (a =0. 10)
Tab. 2 Variance analysis of orthogonal
experiment L9(3
4)(a =0. 10)
因素 偏差平方和 自由度 F比 F临界值 显著性
料液比 0. 056 2 3. 500 3. 110 *
功率 0. 003 2 0. 187 3. 110
时间 0. 003 2 0. 188 3. 110
次数 0. 002 2 0. 125 3. 110
误差 0. 06 8
3. 4 微波法与常规溶剂法的比较
由表 3 可知，与常规溶剂法相比，微波法提
取火棘红色素具有提取时间短、提取率高、提取
次数少等优点;只是产品的色价低于常规溶剂
法，即产品的纯度低于常规溶剂法，但微波法的
产率高于常规溶剂法，其总体效果明显优于常规
溶剂法。
表 3 微波法与常规溶剂法的比较
Tab. 3 Contrast of microwave method and
conventional solvent method
提取方式 提取时间 / s 提取次数 提取率 /% 产率 /% 色价
常规溶剂法 2400 4 93. 5 20. 1 10. 02
微波法 40 3 94. 8 24. 8 8. 38
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4 结论
(1)用 75%乙醇 (pH3. 0)作提取剂，微波
法提取野生火棘果中红色素的最佳工艺条件为:
料液比 1 ∶ 10、微波功率 500W、提取时间 40s、
提取次数 3 次。在该工艺条件下火棘红色素的提
取率 94. 8%，膏 状 红 色 素 产 率 24. 6%，色
价 8. 38。
(2)微波法提取野生火棘果中红色素，具有
提取时间短、提取率高、提取次数少等优点;虽
然微波法产品的纯度低于常规溶剂法，但其产率
高于常规溶剂法，总体效果优于常规溶剂法。
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182 － 185.
行业组织 品牌展览
2014 年第十四届全国秋季食品添加剂和配料展览会
展出时间:2014 年 11 月 12 日 ～ 14 日
展出地点:武汉国际博览中心展馆
主办单位:中国食品添加剂和配料协会
《中国食品添加剂》杂志社
电 话:010 － 5979 5833
传 真:010 － 5907 1335，5907 1336
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网 址:www. fic － a. com