全 文 ：宝鸡文理学院学报(自然科学版),第 26 卷 ,第 3 期 , 第 204-205 , 209 页 , 2006年 9月
Journa l of Baoji Univer sity o f A rts and Science s(Na tur al Science), Vol. 26 , No. 3 , pp. 204-205 , 209 , Sept. 2006
铁扫帚中主要有效成分的分析*
杨海涛 ,李志洲
(陕西理工学院 化学系 ,陕西 汉中 723001)
摘　要:目的　研究铁扫帚的化学成分。方法　用醇提取 、水提取醇沉淀方法进行提取 ,再用薄层
层析法进行分离提取物。结果　从提取物中分离出多糖和黄酮类物质 。多糖中分离出 2种化合物 ,从
黄酮中分离出 4种化合物 。结论　来自黄酮类的 4种化合物其 R f 值分别为 0. 16 ,0. 25 ,0. 78 , 0. 86;来
自多糖类的 2种化合物其 R f 值分别为 0. 55和 0. 65。
关键词:铁扫帚;总黄酮;总多糖
中图分类号:R284. 2　　　文献标识码:A　　　文章编号:1007-1261(2006)03-0204-02
The analysis of main composition from
Lespedeza . cuneata (Dum-Cours)G. Don
YANG Hai-tao , LI Zhi-zhou
(Dept. Chem. , Shaanxi Univ . Tech. , H anzhong 723001 , Shaanxi , China)
Abstract:Aim　To study the main chemical const ituents of Lespedeza cuneata (Dum-Cours) G.
Don. Methods　The main chemical const ituents of Lespedeza cuneata was ex t racted w ith ethanol o r
w ater , the ex t ractants w ere isola ted by TLC. Results　Four compounds o f f lavnoids and tw o com-
pounds of poly saccharides w ere obtained. Conclusion　The R f of 4 f lav onoids a re 0. 16 , 0. 25 , 0. 78
and 0. 86 respectively. The R f of 2 poly saccharides are 0. 55 and 0. 65 respectively.
Key words:Lespedeza cuneata (Dum-Cours)G. Don;f lavonoids;po ly saccharides
　　黄酮类化合物广泛存在于植物体中 ,有重要
的生理活性:可作为抗氧化剂 、酶抑制剂 、色素及
光屏蔽物 、植物生长调节剂及植物抗毒素[ 1] 。近
年来 ,从植物体中分离出来的黄酮类化合物有多
种药理作用:抗脑缺血 、抗自由基 、抗肿瘤 、镇痛 、
预防心脑血管疾病[ 2 , 3] ,因此 ,研究植物体内黄酮
类化合物对于开发利用陕南中药资源有很大意
义。铁扫帚 [ Lespedez a cuneata (Dum-Cours)
G. Don. ]豆科一年生草本植物 ,分布于 1 700 m
以下的秦岭 、巴山地区 。甘 ,微苦 ,平 ,清热利湿 ,
消食除积 ,祛痰止咳 。据报道含有多种黄酮化合
物 、松醇 、β-谷甾醇 ,另有酚性及酸性物质。铁扫
帚的乙醇提取物对各种已孕动物和经乙烯雌酚敏
化的离体子宫具有选择性兴奋作用 ,而对各种未
孕动物的离体子宫无明显作用[ 4] 。本文采用经
济 、简便易行的乙醇提取法测定其总黄酮和总多
糖含量 ,并对提取物进行进一步的层析分析 ,测定
了其灰分和脂肪的含量。
1　材料与仪器
1. 1　试验材料　铁扫帚:采自汉中市汉台区褒河
镇 ,阴干 ,粉碎后备用 。
1. 2　主要试剂　无水乙醇 ,石油醚均为分析纯。
1. 3　主要仪器
H. H . S 电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂
生产);SHZ—3型水循环真空泵(河南巩义市杜
甫仪器厂生产);SX—4—10型箱式电阻炉(上海
实验电炉厂生产)。
2　实验方法
2. 1　铁扫帚中总黄酮的测定
铁扫帚中总黄酮的测定采用醇析法[ 5] 。
2. 2　铁扫帚中总多糖的测定
铁扫帚中总多糖的测定采用苯酚-硫酸法[ 6] 。
2. 3　脂肪含量的测定
* 收稿日期:2005-10-20;修回日期:2006-02-23.
基金项目:陕西理工学院科研基金资助项目(SLG0432)
作者简介:杨海涛(1960-),男,陕西蓝田人 ,副教授 ,研究方向:天然产物化学。
DOI牶牨牥牣牨牫牬牰牱牤j牣cnki牣jbuns牣牪牥牥牰牣牥牫牣牥牨牨
脂肪含量测定采用索氏提取法 。
2. 4　灰分的测定
灰分测定采用马弗炉灰化法。
2. 5　总黄酮和总多糖的成分分析
总黄酮和总多糖的成分分析采用聚酰胺薄膜
薄层层析法。
3　结果与讨论
3. 1　铁扫帚中总黄酮的提取与测定
称取一定量的铁扫帚 ,分别先用石油醚浸泡
脱脂 2 h , 然后用体积分数 75%的乙醇以固液质
量比 1 g ∶16 mL 在 88 ℃,分别提取不同时间 ,将
所得浸提液进行抽滤 、蒸馏 、烘干 、称重 ,计算总黄
酮提取率 ,结果见表 1 。
表 1　提取时间对总黄酮提取率的影响
Table 1　The effect of time on extracting
No 1 2 3 4 5
Time /h 1. 5 2 2. 5 3 3. 5
Yield /% 6. 09 6. 52 6. 74 6. 39 6. 05
　　结果表明 ,当提取时间为 2. 5 h , 提取效果最
佳 ,总黄酮提取率为 6. 74%。
3. 2　铁扫帚中总多糖的提取与测定
3. 2. 1　因素水平的确定
影响铁扫帚总多糖提取率的主要因素有提取
时间 、提取次数和固液比 ,选择的因素水平见表 2。
表 2　因素水平表
Table 2　Factors and levels
Levels
Facto r s
T ime /
min
Ext racted /
time s
Solid∶Liquid /
g mL - 1
1 30 1 1∶10
2 60 2 1∶15
3 90 3 1∶20
　　3. 2. 2　多糖的提取步骤及计算
准确称取铁扫帚干燥粉末 50 g ,石油醚脱脂
后 ,分别用不同倍量的水浸煮不同时间 、不同次数
后 ,抽滤 ,滤液减压浓缩至原体积 1 /3 ,加 4倍量
75%的乙醇沉淀 ,过夜 、抽滤 ,沉淀干燥称重 ,即
得多糖粗提物 ,将多糖粗提物用水溶解 ,过夜 ,离
心 ,取上层清液加 4倍量 75%乙醇沉淀 ,抽滤 ,沉
淀物在 60 ～ 70 ℃烘干称重 ,即得精制多糖提取
物 ,计算多糖提取率 。
ωpolysacch /%=mpolysacch
mL. cuneata
×100%
3. 2. 3　多糖提取率的结果及讨论
铁扫帚多糖提取的正交实验结果列入表 3 。
由表 3可知 ,铁扫帚多糖提取最佳工艺条件为
A3B2C3 , 即提取时间为90 min ,提取次数为2次 ,固
液比为1∶20 ,多糖提取率为1. 24%,提取中各因素
对铁扫帚多糖提取率影响次序为 B>A>C
表 3　正交试验方案及结果
Table 3　Orthogonal tests and results
No. A B C mpolysacch / g ωpoly sacch /%
1 1 1 3 0. 455 0. 910
2 2 1 1 0. 480 0. 960
3 3 1 2 0. 520 1. 04
4 1 2 2 0. 515 1. 03
5 2 2 3 0. 595 1. 19
6 3 2 1 0. 620 1. 24
7 1 3 1 0. 530 1. 06
8 2 3 2 0. 585 1. 17
9 3 3 3 0. 605 1. 21
K1 3. 00 2. 91 3. 26
K2 3. 32 3. 46 3. 24
K3 3. 49 3. 44 3. 31
R 0. 49 0. 53 0. 07
3. 3　铁扫帚中脂肪的含量
准确称取一定量铁扫帚 ,用沸程30 ～ 60 ℃的
石油醚索氏提取连续回流 9 h ,蒸尽石油醚 ,称
重 ,计算脂肪含量。经测定 ,铁扫帚中脂肪的含量
为 1. 13%。
3. 4　铁扫帚中灰分的含量
准确称取一定量铁扫帚 ,放入箱式电阻炉在
700 ℃的条件下灰化 1. 5 h , 称重 ,计算灰分含
量。经测定 ,铁扫帚中灰分含量为 6. 07%。
3. 5　铁扫帚中总黄酮的薄层层析结果
用乙醇∶水为 1∶2的展开剂 ,对铁扫帚中提
取的总黄酮用聚酰胺薄膜进行层析 ,计算各组分
的 R f 值。经薄层层析得4种化合物 ,其R f 值分别
为 0. 16 ,0. 25 ,0. 78 ,0. 86。
3. 6　铁扫帚中总多糖的薄层层析结果
总多糖用乙酸乙酯:甲醇为 4∶1作展开剂 ,
用聚酰胺薄膜展开 ,得 2种组分 。其 R f 值分别为
0. 65和 0. 55。
4　结论
汉中产铁扫帚样品中总黄酮的含量为 6.
74%,薄层层析得 4 种化合物;总多糖的含量为
1. 24%,薄层层析得 2种组分;铁扫帚中脂肪的含
量为 1. 13%;铁扫帚中灰分含量为 6. 07%。
薄层层析得的 4种黄酮类化合物和多糖类 2
种化合物 ,其具体成分结构的确定有待进行更进
一步的深入研究。
参考文献:
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译.北京:科学出版社 , 1983.
(下转第 209页)
205第 3 期 杨海涛 等　铁扫帚中主要有效成分的分析
通过 XRD显示 ,在固体超强酸中 SiO 2 是以
三斜晶型出现的 ,ZrO 2 是以四方型出现的 ,而四
方型的ZrO 2晶体正是形成固体超强酸的必要条
件之一 ,因此 ,该固体超强酸在催化乳酸乙酯的反
应中显示出较高的活性。
2. 7　催化效果的对比
本文对于化学沉淀法制备的 SO 2 -4 /SiO 2-
ZrO 2固体酸及浓硫酸的催化乳酸乙酯合成效果
进行了研究 。结果表明浓硫酸的酯化率仅为
71. 6%,产物颜色较深 ,这可能是由于发生副反应
导致的 , 用化学沉淀法制备的 SO 2 -4 /SiO 2-ZrO2
固体酸产物为无色的 ,其酯化率也仅为 81. 6%,
本文用溶胶凝胶法所制备的 SO2 -4 /SiO 2-ZrO 2 固
体酸产物为无色的 ,而酯化率却达 92. 7%。溶胶
凝胶法与化学沉淀法相比 ,硅组分和锆组分在均
相反应 ,体系均匀 ,有利于硅与锆结合 ,硅组分作
为骨架结构 ,提高了锆的使用效率 ,因此溶胶凝胶
法是制备 SO 2 -4 /SiO2-ZrO 2 固体酸基质材料的良
好方法。
图 6　催化剂的 X 射线衍射图
Fig. 6　XRD patterns of the catalysts
3　结　论
采用溶胶凝胶法制备的 SO 2 -4 /SiO2-ZrO2 固体
酸对乳酸乙酯的合成有良好的催化效果 ,酯化率可
达92. 7%,适宜的反应条件为:预焙烧温度为 200
℃,浸渍硫酸浓度为 1. 0 mol /L , nSi /nZr为 15 /1 ,焙
烧温度为 500 ℃,醇酸比为 3 /1。该固体酸的比表
面积可达 150. 27 m2 /g ,XRD测试表明在该固体酸
中SiO 2是三斜晶型 ,ZrO2 是四方晶型 。
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(编校:诸平)
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209第 3 期 裘小宁　SO2 -4 /SiO2-Z rO2 固体超强酸催化乳酸乙酯的合成研究