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火焰原子吸收光谱法对铁扫帚根中六种微量元素的测定



全 文 :    广东微量元素科学
 2008年           GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE        第 15卷第 10期 
文章编号:1006-446X(2008) 10-0029-04
火焰原子吸收光谱法对铁扫帚根中六种
微量元素的测定
张道英 1 徐晓燕 2 李银保 1 程庚金生 1 刘 霞1 余 磊1 李青松 1
(1.赣南医学院江西省高校天然药物研究与开发重点实验室 , 江西 赣州 341000;
2.浙江省义乌市北苑中心卫生院 , 浙江 义乌 322000)
摘 要:用火焰原子吸收光谱法直接测定了铁扫帚根 Fe、 Cu、 Mg、 Ca、 Mn、 Zn6种微量元素。
结果表明 , 所测定的铁扫帚中含有丰富的人体必需微量元素 , 采用此法回收率在 96.0% ~
106.0%之间 , 方法简单 、 准确 , 结果令人满意。
关键词:火焰原子吸收光谱法;铁扫帚;微量元素
中图分类号:R284.1 ∶O657.31  文献标识码:A
铁扫帚 [ Lespedezacuneata(Dum-cours)G.Don] , 豆科胡枝子属一年生草本植物 。别名夜
关门 , 苍蝇翼 , 铁马鞭等 , 主要功能有清热利湿 , 消食除积 , 祛痰止咳。用于小儿疳积 , 消化不
良 , 胃肠炎 , 细菌性痢疾 , 胃痛 , 黄疸型肝炎 , 肾炎水肿 , 白带 , 口腔炎 , 咳嗽 , 支气管炎;外
用治带状疱疹 , 毒蛇咬伤 。在湖南民间有人用铁扫帚根治疗乙肝 , 实践证明有明显疗效 。中药中
除了有机成分外 , 无机离子的存在对其药效也有很大的影响 , 有些金属离子通过与有机化合物形
成配合物从而增强其药效 , 因此对中药中无机元素的测定具有很重要的意义。
1 实验部分
1.1 仪 器
北京普析 TAS-990型原子吸收分光光度计;Fe、 Cu、 Ca、 Mn、 Zn、 Mg空心阴极灯;威格
拉斯(北京)有限公司;NewHumanUP900型(韩国)超纯水器;HumanCorporation。 WX-4000
型温压双控微波消解系统 , 上海屹尧分析仪器有限公司 。HR1707型飞利浦二合一搅拌机 , 珠海
经济特区飞利浦家庭电器有限公司。
1.2 试 剂
18.3MΨ·cm超纯水 , 用单蒸水经上述超纯水器制得。浓硝酸(优级纯), 前进化学试剂厂。
Fe、 Cu、 Ca、 Mn、 Zn、 Mg标准溶液 , 含量均为 1 000μg· mL1 , 国家标准物质研究中心。
1.3 实验步骤
1.3.1 稀释剂及标准液的制备 稀释剂:用优级纯的硝酸配制成质量分数为 0.5%的稀硝酸 ,
作为铁 、铜 、锌 、锰标准溶液的稀释剂。称取 1g氯化锶 、 1 g氯化钾和 1%硝酸配成混合溶液 ,
作为钙镁标准溶液的稀释剂[ 1] 。
收稿日期:2008 - 08 - 01
作者简介:张道英 (1978—)女 , 赣南医学院教师。主要研究方向:药物分析。
通讯作者:李青松 , 赣南医学院药学院教授 , 赣南医学院科研中心主任。
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DOI :10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2008.10.014
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  取上述 6种元素标准溶液 , 用相应的稀释剂配制成相应质量浓度的溶液 。配制的标准溶液的
质量浓度见表 1。
表 1 6种元素配制的系列标准溶液 单位:μg/mL  
元 素 标准系列质量浓度
0 1 2 3 4
Fe 0 1.00 2.00 3.00 4.00
Cu 0 0.02 0.04 0.08 0.10
Zn 0 0.10 0.20 0.30 0.40
Mn 0 0.40 0.80 1.20 1.60
Ca 0 0.50 1.00 1.50 2.00
Mg 0 0.20 0.40 0.60 0.80
1.3.2 样品的处理 铁扫帚样品于 2006年 4月采自湖南省新化县。去其枝取根部 , 先用自来水
清洗 , 后用蒸馏水冲洗 , 最后用超纯水洗涤干净后 , 在烘箱内于 85℃烘 2 ~ 3 h, 取出后用上述
粉碎机粉碎 , 保存备用。
用分析天平称取 0.204 5 g干燥粉碎的上述中药粉末 , 加入 5 mL浓硝酸 , 放入微波消解仪
内 , 密闭微波消解[ 2] , 同时制作空白对照实验 , 消解完后所得的溶液中含有剩余的硝酸 , 把消
化后的溶液转移至小烧杯中 , 用水浴加热赶酸 。待近干后再转移至 50mL容量瓶中 , 用 0.5%的
硝酸溶液稀释至刻度待用。测量钙镁时从中取 5 mL, 加入钙镁稀释剂至 100 mL, 使测试液稀释
20倍后测量。在测试过程中 , 如果某种元素的吸光度比较高 , 高于线性范围时 , 采取加稀释液
稀释的办法 。
1.3.3 仪器参数 Fe、 Cu、 Mn、 Mg、 Ca仪器工作参数采用系统工作参数 , 在实际操作中 , Zn
元素灯的燃气流量为 1 000mL/min, 但如果使用此数据 , 在仪器操作时容易熄火 , 各元素测定的
参数见表 2。
表 2 测量不同种元素时仪器的参数及工作方程
元 素 波长 /nm 灯电流 /mA 光谱通带 /nm 燃气流量 /(mL/min)
Fe 248.3 4.0 0.2 1 700
Cu 324.7 3.0 0.2 2 000
Zn 213.9 3.0 0.2 1 500
Mn 279.5 3.0 0.4 2 000
Mg 283.3 2.0 0.2 1 500
Ca 422.7 3.0 0.2 1 700
1.3.4 标准方程建立 在测量中 , 调整空气压缩机压强为 0.25 MPa, 调节乙炔分压力为 0.07
MPa, 以不含待测元素的稀释液为空白溶液 , 按标准溶液所标示的溶液及标准质量浓度所示的数
值依次喷入火焰 , 测得元素吸光度与标准溶液相对照 , 然后由系统自带分析软件计算出标准方程
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及相关系数 , 其结果见表 3。
表 3 6种元素测定时的标准方程及相关系数
元 素  线性方程 相关系数
Fe C=12.282 1 A-0.113 0 0.986 9
Cu  C=7.111 1 A-0.002 2 0.997 8
Zn  C=1.986 9 A-0.009 1 0.999 6
Mn C=4.471 1 A-0.010 5 0.999 6
Mg C=1.237 3 A-0.035 2 0.999 6
Ca C= 27.749 2 A+0.065 8 0.999 5
2 结果与讨论
2.1 检测结果
得出标准曲线后 , 以测量样品空白做空白溶液 , 然后喷入样品溶液 , 由系统根据所测溶液的
吸光度与标准曲线对照 , 吸光度的取值为 5次后取平均值 , 积分时间为 0.5 s, 计算出待测样品
的质量浓度 , 所检测的铁扫帚根样品中 6种微量元素的含量及测量结果精密度见表 4。
表 4 铁扫帚根中 6种微量元素的检测结果 单位:μg/g  
Fe Cu Zn Mn Ca Mg
测定值 425.423 7.677 27.834 44.592 4 073.144 701.247
精密度 0.521 3% 0.103 2% 1.025 1% 0.454 0% 2.156 4% 0.327 8%
2.2 加标回收实验
为了验证实验的准确性 , 对此样品进行了加标回收实验 , 这 6种元素的回收率 96.0% ~
106.0%之间 , 其结果见表 5。
表 5 样品的加标回收率
元 素 ρ/(μg/mL)加标前 加标量 加标后 回收率 /%
Fe 1.740 1.000 2.720 98.0
Cu 0.031 0.020 0.052 105.0
Zn 0.114 0.100 0.210 96.0
Mn 0.182 0.200 0.400 109.0
Ca 0.833 0.800 1.640 100.8
Mg 0.143 0.100 0.249 106.0
3 结 论
铁扫帚根中含有丰富的人体必需微量元素 , 特别是 Zn和 Ca元素的含量特别高 。
许多实验研究证明 , 微量元素在治疗疾病和增强免疫机制等方面有着重要的作用[ 3] 。大多
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数微量元素是酶体系或其它具有生命功能蛋白质的关键成分 , 缺乏微量元素会使许多酶失去或减
弱作用 , 引起蛋白质 、激素 、 维生素的合成与代谢障碍 , 对人体的新陈代谢等一系列生命现象产
生严重的影响。因此 , 铁扫帚根具有药效很可能与其含有丰富的微量元素有关 。
参考文献:
[ 1] 余磊 , 彭湘君 , 李银保 , 等.原子吸收光谱法测定茶叶中 7种微量元素 [ J] .光谱实验室 , 2006, 23 (5):
962-965.
[ 2] 彭湘君 , 李银保 , 余磊 , 等.微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法测定 7种中草药中砷 [ J] .光谱
实验室 , 2006, 23 (6):1201-1203.
[ 3] 李青松 , 黄志勤 , 王瑞琦 , 等.琴叶榕根中微量元素分析 [ J] .广东微量元素科学 , 2003, 10 (2):47 -
50.
DeterminationofSixTraceElementsinLespedezacuneataRoot
byFlameAtomicAbsorptionSpectrophotoments
ZHANGDiaoying1 , XUXiaoyan2 , LIYinbao1 , CHENGGENGJinsheng1 ,
LIUXia1 , YULei1 , LIQingsong1
(1.JiangxiKeyLaboratoryforResearchandDevelopmentofNaturalDrugs, GannanMedicalUniversity,
JiangxiGanzhou341000, China;
2.ThehealthCentreofBeiyuanofYiwu, zhejiangprovince, ZhejiangYiwu, 322000, China)
Abstract:Sixtraceelementscontentwasdirectanalyzedbyflameatomicabsorptionspectroscopy
includingFe, Cu, Mg, Ca, Mn, ZninLespedezacuneata(Dum-cours)G.Donroot.Theresults
showthattheLespedezacuneata(Dum-cours)G.Donrootembracelotsoftraceelementswhichis
necessaryforpeople.Therecoveriesofthesetraceelementsarebetween96.0% to106.0%.Themethod
issimpleandrapidbycalibrationcurvemethod.Theresultofthemethodisaccuracyandsatisfactory.
Keywords:FAAS;Lespedezacuneata(Dum-cours)G.Donroot;traceelements
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