全 文 ：┃2009.7（下）┃首都医药 CAPITAL MEDICINE 60
祛湿解毒，正气难以自复，则邪也难驱
逐；而单以扶正补虚，又恐助邪恋邪，故
治必以扶正提高机体抗病御邪之力，而祛
邪则挫邪之势，以助机体除邪抑邪。立益
气健中，温化湿浊法。处方：党参10g，生
黄芪30g，茯苓15g，白术15g，桂枝10g，
乌药6g，香附10g，徐长卿15g，土茯苓
30g，红藤15g，苦参12g，川断12g，仙鹤
草30g，7帖。
3月31日，二诊：仍有血性分泌物，
腰骶作冷胀痛。少腹痛减，大便已正常，
成形。舌暗红，苔薄白，脉细。上方加贯
众炭10g，炙百部12g， 柴胡6g，升麻6g，
14帖。
后加减调治至5月。5月9日白带培养
示：支原体阴性。阴道血性分泌物渐净，
肛门处偶有胀痛。夜寐已安，大便成形已
实。舌淡紫气，苔薄白，脉细。继以益气
健中、温化升提为法，党参10g，生黄芪
30g，茯苓15g，白术15g，陈皮10g， 柴胡
6g，升麻6g，虎杖15g，土茯苓30g，红藤
15g，败酱草10g，苦参12g，炙百部12g，
仙鹤草30g，台乌药6g，徐长卿15g，7帖。
如法治疗至6月25日，再次复查白带培养
支原体仍维持阴性，腹痛带下均已瘥。后
以补中益气升阳为法提高机体抗病机能，
经期趋正常，调治以固疗效。
按：患者6年前人流引发急性盆腔
炎，后绵延反复发作，当年2月因行宫颈
锥切术又诱发盆腔炎，时诊腹痛下坠腰
冷，月经淋漓不尽，平素带下量多质稀，
解脲支原体检出阳性。
素体气虚，下元不固，湿毒之邪浸
淫，更伤其正难以御邪，故腹痛带下反复
不愈，经水淋漓难收。病情迁延，正气又
虚，单以祛湿解毒正气难以自复，则邪毒
也难驱逐，而单以扶正补虚，又恐助邪恋
邪，故治必以扶正提高机体抗病御邪之
力，结合祛邪平削邪气之势，以助机体除
邪抑邪。
故治以温中益气加减，以益气升提固
带止血，合以温化湿浊以助驱邪除邪。黄
芪用量偏大以助托邪外出，配伍香化、温
化、利湿等祛湿浊诸品，以使湿浊之邪得
以清除，更加辛温行气之乌药、茴香、陈
皮、柴胡等助温化湿浊之邪，行气更助正
气以推动湿邪而除之。调治3个月左右，
两次复查支原体已转阴，月经周期已正
常。一年后随访未再复发。
3　讨论
现代研究证实，温法具有消炎镇痛作
用，温里药可以用来治疗一些痛证，其作
用机制包括局部麻醉作用和抑制炎症介质
的释放。温法对免疫系统有一定影响，能
增强体液免疫，提高血清补体水平［8］。故
温法对慢性盆腔炎发生频率最多之主症，
如少腹痛（少腹刺痛、少腹坠痛、少腹隐
痛和少腹冷痛）、腰骶酸痛、月经不调，
神疲乏力等均有较好的治疗作用。因此，
除了运用清法，温法的运用在慢性盆腔炎
的治疗中亦占据了很重要的地位，应该引
起临床医生更多的重视。
参考文献
1 罗元恺.实用中医妇科学［M］.上海：
上海科学技术出版社，1994，255
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医药学刊，2995，23（1）：186
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药治疗．现代医药卫生，20 0 4，2 0
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医药卫生，2001，17（11）：923
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浙江中医学院学报，2005，29（5）：
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展．中西医结合学报，2003,1(4)：301～303
　　　　　　　　　 （20090522收稿）
药品检验 药品检验
摘要: 目的 研究建立龙须藤的质量标
准。方法 用高效液相色谱（HPLC）法测
定龙须藤中没食子酸的含量。结果 没食
子酸对照品Y=8.34×106X-1.9598×104，
r=0.9998，在0.0816～0.816ug范围内呈
良好线性关系，加样回收率为98.81%，
RSD=0.45%（n=5）。结论 本方法操作简
便，结果准确，重复性好，可作为龙须藤
的质量控制标准。
关键词:龙须藤；没食子酸；HPLC法；含量
本文用HPLC法测定其中没食子酸的
含量，实验结果表明，本法准确、可行，
可作为龙须藤的质量控制标准。
1　仪器与试药
龙须藤由广东一禾药业有限公司提
供，经广东省湛江市药品检验所王其新主
任中药师及笔者鉴定为豆科羊蹄甲属植物
龙须藤Bauhinia championii （Benth.）Benth.
的干燥藤茎。Waters515型高效液相色谱
仪，Waters2487型紫外检测器，HW2000
色谱工作站；依利特 C18色谱柱（200×4.6
mm，10μm）；没食子酸对照品（批号：
110831-200302）购于中国药品生物制品
检定所。甲醇为色谱纯，其余试剂均为分
析纯。

2　方法和结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷
基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.1%磷
酸溶液（12:88）为流动相；检测波长为
273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不
低于3000。
HPLC法测定龙须藤中没食子酸的含量
广东省湛江市药品检验所（524037）陈黄保
┃2009.7（下）┃首都医药 CAPITAL MEDICINE 61
药品检验
附图 高效液相色谱图
附表1　水解时间的考察结果
附表2　水解酸度的考察结果
附表3　供试品测定结果
药品检验
时 间（h） 　　　２ 　　　　3.5 　　　　4.5
含 量(%) 5.477 5.422 6.342 6.393 4.465 4.463
酸浓度（mol/L） 　　　1 　　　　　2 　　　 ４
含 量(%) 3.627 3.659 4.132 4.131 6.324 6.373
批 号 取样量（g） 含量（%） 平均值（%）
0603201 0.5099 0.8119 0.81560.5169 0.8194
0603204 0.5112 0.8298 0.84640.5118 0.8630
0603207 0.5107 0.8246 0.82950.5127 0.8344
0603208 0.5102 0.8403 0.83440.5116 0.8286
0601004 0.5189 1.5215 1.50120.5124 1.4810
2.2 供试品溶液制备方法的考察
2.2.1 水解时间的考察 取供试品6份，按
含量测定方法试验，分别水解2h、3.5h、
4.5h，测定含量，结果表明以水解3.5h效果
较好（见附表1）。
2.2.2 水解酸度的考察 取供试品6份，按
含量测定的方法试验，分别加入1mol/L、2
mol/L、4mol/L盐酸溶液水解，制成供试品
溶液，测定含量，结果表明用4mol/L盐酸
溶液水解效果较好（见附表2）。
2.3 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四
号筛）约0.5g，精密称定，精密加入4mol/L
盐酸溶液50ml，称定重量，水浴中加热水
解3.5h，放冷，再称定重量，用4mol/L盐
酸溶液补足减失的重量，滤过。精密量取
续滤液1ml，置5ml量瓶中，加50%甲醇至
刻度，摇匀，即得。
2.4 对照品溶液的制备 精密称取没食子
酸对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含
15μg的溶液，即得。
2.5 线性关系试验 取没食子酸对照品约
10.2mg，精密称定，用50%甲醇溶解，
并定容至100ml为对照品储备液溶液。
分别吸取对照品储备液1、2、4、6、8、
10.0ml，用50%甲醇稀释至25ml，精密吸
取20μl注入高效液相色谱仪，按上述色谱
条件，依法操作测定，以测得峰面积为纵
坐标、对照品进样量（μg）为横坐标，绘
制标准曲线。
计算得回归方程：Y=8.34×106X-
1.9598×104，相关系数为r=0.9998，表明
没食子酸在0.0816～0.816μg 范围内呈良
好线性关系。
2.6 精密度试验 精密吸取没食子酸对照品
溶液（15.2μg/ml）20ul，按上述色谱条
件，依法操作测定，重复进样5次，测定
没食子酸峰面积。结果RSD为0.84%。
2.7 重复性试验 取批号为0603201的供试
品，按供试品溶液制备方法平行制备5
份，按上述色谱条件，依法操作测定，计
算含量，结果供试品没食子酸的平均含量
为0.8156%，RSD为1.22%（n=5），表明
方法重复性良好。
2.8 稳定性试验 精密吸取批号为0603201的
供试品溶液各20μl，分别于2、4、6、8、
12、24h，依法测定没食子酸峰面积，计算
相对标准偏差，结果RSD为0.90%（n=6），
表明供试品溶液在24h内性质稳定。
2.9 加样回收率试验 精密吸取已知含量
的供试品溶液（批号为0603201，含量
为0.8156%）0.5g各5份，分别精密加入
没食子酸对照品溶液（浓度为15.2μg/
ml）1ml，按供试品测定方法测定，计
算得平均回收率为98.81%，RSD=0.45%
（n=5）。
2.10 供试品含量测定 分别精密吸取对照品
溶液与供试品溶液各20μl，注入高液相色
谱仪，测定，即得，结果见附表3及附图。
3　讨论
3.1 含量测定波长的选择 取没食子酸对
照品的50%甲醇溶液（0.1mg/ml），在紫
外分光光度计250～400nm波长间扫描。结
果，在273nm波长处有最大吸收，与《中
国药典》所用的测定波长（273nm）基本
一致[4]，故选择273nm为本品的测定波长。
3.2 流动相的选择 曾用甲醇-水（10:90）,
甲醇-水（20:80），乙腈-甲醇-水系列为
流动相，分离效果均不理想，且没食子酸
出峰时间太早，导致与杂质峰重叠。本文
采用甲醇-水-磷酸系统，峰形对称，符合
定量要求。
参考文献
1　全国中草药汇编编写组.全国中草
药汇编[M].北京：人民卫生出版社，
1978，258～259
2　广东中药志编辑委员会.广东中药志
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4　国家药典委员会.中华人民共和国药
典（一部）[M].北京：化学工业出版
社，2005，45
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注：A：没食子酸对照品 B：供试品（批号0603201）
A B