全 文 ：(0.05越高 ,这说明浓度差是大黄有效成分浸出的重要因
素。对总蒽醌而言 ,浸泡比不浸泡提取率要高。但
浸泡 0.5h与浸泡 12h无显著性差异 ,而结合型及还
原型蒽醌则以不浸泡或浸泡 0.5h为好 ,提示两者在
水中的不稳定性 。据报道 ,在大黄的提取过程中 ,温
度和受热时间对大黄蒽醌类成分影响甚大 ,长时间
受热会破坏有效成分[ 10] 。而本实验研究结果表明 ,
煎煮时间在 60min之内 ,对总蒽醌含量无显著影响
(P >0.1),而结合型蒽醌则以 30min 煎出量最高 ,
还原型蒽醌以 10min最高 。这亦说明 ,加热时间长 ,
对两种蒽醌的稳定性会产生一定的影响 。
3.3　以乙醇为溶剂的正交试验
对于总蒽醌含量而言 ,以乙醇为溶剂 ,回流次数
仍是最重要的因素。文献认为[ 5] ,提高结合蒽醌的
提取率 ,控制受热时间是关键 ,宜采用时间短 、次数
多的提取工艺。本实验研究结果表明 ,乙醇浓度和
回流时间对还原型蒽醌具显著性影响(P <0.05),
而加醇量则具一定影响(0.053.4　水提与醇提对 3种蒽醌提取率的比较
由上可知 ,水提组与醇提组比较 ,醇提组对 3种
蒽醌的提取效果明显优于水提组 ,醇提组中 , 以
80%乙醇为优 ,且煎煮时间均不宜过长 ,控制在 1h
左右为宜。
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山香圆含片的制备工艺研究
罗宪堂 , 　陈丽华 , 　李　昶
(江西中医学院 ,江西 南昌 330006)
收稿日期:2002-07-17
作者简介:罗宪堂(1945～ ),男 ,广东省兴宁县人 ,副教授 ,硕士生导师。从事药剂学本科与研究生教育 ,药物制剂的研究。
关键词:山香圆含片;山香园;熊果酸;工艺研究
摘要:目的:研究山香圆含片的制备工艺 ,优选最佳工艺 。方法:不同方法制备的山香圆叶进行抑菌试验 、熊果酸含量比
较。结果:最佳制备工艺是:将山香圆叶粗粉 ,用 70%乙醇作溶剂 , 浸渍 72h , 渗漉 , 渗漉液浓缩(d=1.20), 以糖粉 、糊精
为基料 ,喷干制粒 , 压制成山香圆含片。结论:山香圆含片的制备工艺合理。
中图分类号:R284.2　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2003)04-0276-03
Study on process for Shanxiangyuan Baccal Tablet
LUO Xian-tang , 　CHEN Li-hua , 　LI Chang
(Tradit ional Chinese Medical Col lege o f Jiang X i , Nanchang 330006 , China)
Key words:Shanxiangyuan Baccal Tablet;Turnpia arguta;ursolic acid;process
Abstract:Objective:To study the opt imum process of Shanxiangyuan(Turnipia argute)Baccal Tablet.Meth-
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ods:Inhibition effect on bacteria is observed and concentration of ursolic acid is determined for choosing the opt i-
mum process of Shangxiangyuan Baccal Tablet.Results:The optimum process is that the crude powder of the
leaves of Turnipia arguta is soaked by 70% alchol for 72 hours and percolated.The liquid is concentrated to the
densi ty of 1.20.Sugar pow der and dex tin are as excipients.The granules are made by the w ay of spray drying.
Conclusion:The process is reasonable and favorable fo r industrial production.
　　山香圆片是由山香圆叶水煮醇沉 、浓缩成稠膏 ,
再经制粒压片 ,包衣等过程而成[ 1] 。具有清热解
毒 ,利咽消肿作用 ,对咽喉炎 、扁桃体脓肿疗效显著 。
在原工艺的基础上 ,我们研制出山香圆含片以进一
步满足患者需要 。现将工艺研究报道如下:
1　材料及仪器
1.1　材料　山香圆叶经江西省药品检定所鉴定为
江西省沽油科植物山香圆(Tupinia arguta Seem)
的干燥叶;熊果酸对照品购自中国药品生物制品鉴
定所 ,所有试剂均为 AR级 。
1.2 　仪器 　AC —245(瑞士)　DU —650(BEK
MAN)。
2　山香圆叶的不同提取工艺
2.1　不同制备工艺制各样品
取山香圆叶适量加水煎煮 2次 ,合并煎液 ,浓缩
至1g·mL-1;取一定量的煎液 ,加乙醇至 50%, 放
置 ,滤过并浓缩至 1g·mL -1;取山香圆叶适量 ,分别
用 50%,60%,70%乙醇按渗漉法提取 ,渗漉液滤过
并浓缩至 1g·mL-1 。对上述样品进行抑菌试验 ,结
果见表 1。
表 1 山香圆叶不同方法提取液(1g·mL-1)
的抑菌(mm)试验
菌　种 渗　漉　法
70%乙醇 60%乙醇 50%乙醇 煎煮法
水提醇沉法
50%乙醇
金葡菌 12 , 12 , 13 13 , 12 , 11 11 , 12 , 12 12 , 11 , 11 10 , 12 , 10
绿脓杆菌 13 , 15 , 14 14 , 13 , 12 13 , 12 , 11 12 , 10 , 10 11 , 9 , 10
乙链球菌 16 , 16 , 15 13 , 14 , 11 12 , 11 , 9 11 , 9 ,10 10 , 9 , 10
大肠杆菌 12 , 11 , 13 12 , 11 , 11 11 , 12 , 10 10 , 9 ,11 10 , 11 , 11
　　结果表明:乙醇渗漉提取液对金葡菌 、绿脓杆
菌 、大肠杆菌的抑菌作用较水煎煮法和水提醇沉法
有增强的趋势 ,但无显著差异 ,乙醇渗漉提取液对乙
型链球菌有较强的抑菌作用 ,与水提醇沉法相比有
显著性差异(P <0.05),结果与文献报道相近 。故
拟以乙醇为溶媒用渗漉法提取 ,可提高产品质量。
3　渗漉法[ 3]工艺条件优选
3.1　不同浓度的乙醇对山香圆叶浸出的影响
乙醇浓度对成分提取影响极大 , 选用 50%,
60%,70%乙醇为溶剂 ,以相同渗漉速度以及等量溶
剂进行渗漉试验 ,比较 95%乙醇为溶剂用索氏提取
器抽提为对照 ,比较其浸膏量和熊果酸含量(测定研
究另文报道)。结果见表 2。
表 2　不同浓度的乙醇渗漉对山香圆浸出的影响
编组 50%乙醇膏量 熊果酸
60%乙醇
膏量 熊果酸
70%乙醇
膏量 熊果酸
96%乙醇
膏量 熊果酸
A 11.35 5.1 10.15 11.0 3.05 21.5 2.15 23.5
B 11.75 6.0 10.85 12.0 3.25 18.0 2.11 22.0
C 12.10 4.5 10.90 9.5 3.15 19.8 2.05 21.5
D 11.90 5.5 11.05 9.8 2.95 21.0 2.00 22.5
E 12.45 4.1 11.75 8.8 2.85 22.3 1.85 21.0
x±s 11.91± 5.0± 10.94±10.2± 3.05± 20.5± 2.03± 22.1±
0.41 0.08 0.57 0.128 0.16 1.68 0.12 0.96
　　注:表内为 100g山香圆叶细粉提取的膏量百分数 , 熊果酸为毫
克数。
　　经方差分析:不同浓度的乙醇对山香圆叶浸膏
量收得率有极显著影响(P <0.01)。不同浓度的乙
醇对熊果酸的浸出有极显著的影响(P <0.01),但
70%的乙醇与 95%乙醇的浸出熊果酸量无显著性
差异(P >0.05)。可见 70%的乙醇提取浸膏量较
小 ,而熊果酸量较高 ,为节省溶剂 ,提高溶出效率并
利于制粒和压片 ,保证用药剂量 ,故以 70%乙醇为
溶剂最为恰当。
3.2　渗漉法提取山香圆叶成分熊果酸试验
以固定的渗漉速度:每公斤 5mL·min-1 ,浸渍
时间:48h ,溶剂:70%乙醇 , 100g 山香圆叶细粉进行
分段接收渗漉液试验 ,比较提取熊果酸的累积百分
比 ,结果见表 3 。
表 3　 渗漉法浸出熊果酸累积百分比＊
编号 一倍溶剂 二倍溶剂 三倍溶剂 四倍溶剂 五倍溶剂
Ⅰ 63.5 80.3 89.8 95.3 97.0
Ⅱ 64.7 78.9 89.2 96.2 98.1
Ⅲ 61.0 77.0 86.3 93.4 95.0
Ⅳ 59.0 75.5 85.0 92.5 93.0
x±s 61.8±2.97 77.68±2.51 87.33±2.69 93 .85±2.52 95.78±2.25
　　＊:以 100g 山香圆叶用 95%乙醇抽提 22.1mg 为 100.0%。
　　从表 3可以看出 ,以相同的渗漉速度 、浸渍时间
和相同浓度乙醇 ,不同溶剂量进行渗漉 ,漉液在第 1
倍药材量时 ,已溶出熊果酸的 61.8%,至药材量的 4
倍量时 ,大部分熊果酸已溶出 ,达 93.85%。经方差
分析 ,不同溶剂量对熊果酸的漉出有极显著影响(P
<0.01),但漉液量至第 4倍 ,第 5倍时 ,对熊果酸的
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溶出影响不显著(P >0.1),故制备方法采用收集 4
倍药材量的渗漉液为宜。
3.3　渗漉速度 ,浸渍时间因素与水平试验
渗漉法溶出熊果酸的量还与渗漉速度以及浸渍
时间有关。为保证产品质量 ,以不同渗漉速度和不
同的浸出时间 ,收集相同 4倍药材量的渗漉液进行
三水平二因素的正交试验 。以优选较佳渗漉速度和
浸渍时间 ,结果见表 4 ,表 5。
表 4　 因素 、水平表
水平因素 渗漉速度(mL·min-1) 浸渍时间(h)
一 2 24
二 4 48
三 6 72
表 5　 正交试验表 L9(34)
列号
试验号
A
1
B
2
C
3
熊果酸
mg·(100g)-1
1 1 1 1 14.3
2 1 2 2 23.5
3 1 3 3 24.5
4 2 1 3 16.4
5 2 2 1 23.1
6 2 3 2 23.2
7 3 1 2 11.0
8 3 2 3 22.8
9 3 3 1 23.0
I1 62.3 41.7 60.4
I2 62.7 69.4 57.7
I3 56.8 70.7 63.7
I1/ 3 20.8 13.9 20.1
I2/ 3 20.9 23.1 19.3
I3/ 3 18.9 23.5 21.2
R 2 9.6 1.9
　　结果表明:因素依次为 B 因素 ,A 因素 ,较佳试
验条件为 B3A2 , 即浸渍 72h , 渗漉速度为 4mL·
min-1 ,1kg 。
3　含片的成型工艺研究试验
含片的口味比较重要 ,同时考虑制颗粒的难易
等情况 ,因此对浸膏密度及所加的辅料用量用正交
试验方法 ,以优选出较佳的配比 ,以山香圆叶浸膏相
对密度 ,甜菊素的量 ,以及蔗糖与糊精的一定配比 ,
作为处方中的可变因素 ,按正交试验法[ 4] 选择 L9
(34)表 ,配制九个处方的样品 ,以制粒好坏 ,口味(以
甜味为主),吸潮性为评分指标 ,从而选出较优的水
平和较佳的处方 ,见表 6 ,表 7 。
表 6　 因素 、水平表
水平因素 相对密度 甜菊素 糖粉∶糊精
一 1.16 10 3∶1
二 1.20 5 2∶1
三 1.24 1 1∶1
表 7　 正交试验表 L9(34)
列号
试验号
A
1
B
2
C
3 D
评　分　指　标
制粒 口味 吸潮性 总计
30 40 30 100
1 1 1 1 1 24 30 23 77
2 1 2 2 2 25 38 27 90
3 1 3 3 3 25 28 25 78
4 2 1 2 3 28 35 28 91
5 2 2 3 1 29 37 28 94
6 2 3 1 2 28 34 28 90
7 3 1 3 2 23 24 25 72
8 3 2 1 3 25 33 25 83
9 3 3 2 1 25 31 26 82
I1 245 240 250 253
I2 275 267 263 252
I3 237 250 244 252
R 38 27 13 1
　　经正交试验方差分析 ,相对密度(A 因素)、甜菊
素量(B因素)对产品有显著影响(P <0.01),糖粉
与糊精的配比(C 因素)影响不大 ,处方的主次因素
依次是相对密度(A因素)、甜菊素量(B因素)、糖粉
与糊精的配比(C 因素),最佳试验条件为 A2B2 ,即
浸膏相对密度1.20 ,糖粉为 500g 、糊精 100g 。山香
圆含片的最佳制备工艺是:取山香圆叶粗粉 ,润湿后
装渗漉筒 ,用 70%乙醇作溶剂 , 浸渍 72h , 以 4 ～
5mL·min-1渗漉 ,收集 4 倍药材量的渗漉液 。漉液
减压浓缩至(60℃)d=1.20 ,加入适量糖粉 、糊精 ,喷
干制粒 ,压片 。
4　讨论与小结
4.1　不同制备工艺制备的山香圆叶提取的样品进
行抑菌试验表明 ,不同工艺的抑菌效果以 70%乙醇
渗漉提取液对乙型链球菌有较强的抑菌作用 ,与水
醇法比有显著性差异(P <0.05),表明此法能较好
地保持山香圆叶对乙型链球菌的清热解毒功效 。
4.2　以提取山香圆叶中成分熊果酸试验作为渗漉
法[ 3]工艺条件优选的指标 ,表明本法对熊果酸提取
效果好 ,制备工艺合理 ,但尚不能证明熊果酸就是山
香圆叶的有效成分 ,其有待进一步研究。
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