全 文 ：中 医 药 学 刊 2。。3 年 5 月第 2 1 卷第 5 期
文章编号 : 1 00 9 一 5 2 7 6 (2 00 3 )0 5 一 0 82 8 一 02 中图分类号 : R 9 3 1 . 3 文献标识码 : A 收稿日期 : 2 00 2 一 12 一 0 1
山香圆含片鉴别与含量测定的研究
罗宪堂‘ 万 文玲“ 郑佳嘉‘
(1
. 江西中医学院 , 3 30 006 , 江西南昌 ; 2 . 江西珍视明药业有限公司 , 34 4 0 0 , 江西抚州刀第一作者男. 19 45 年生 , 副教授)
摘 要 : 目的 : 建立 山香 圆含 片的鉴别和含量测 定方 法 。 方 法 : 对样品提取 、纯化 , 对照品 回 收试验等 , 样品 、
对照品 、对照药材液点于硅胶 G 薄层板上 , 以石油醚 一 苯一 七酸 白醋 一 冰 醋酸 (20 : 10 : 3 : 1 . 2) 为展 开剂 , 展开 (20
一 24 ℃ ) . 取 出 , 晾干 , 喷以 2 % 硫酸无水 ‘醉溶液 , 在 90 ℃ 烘使 显色 。 在其色语 相应的 位笠 上 , 显相 同萦红色斑
卢、 ; 用薄层扫描 法 , 波长 :耘 二 52 0 n m , 板 二 7 0 0 n m , 浏定含 山 香圆含片中熊果酸的量 。 结 果 : 制定 山 香 囿含片中含
山 香叶的童 以熊果酸川 计不得少于 o . Zo m g 。 结论 :鉴 s.J 、含量浏定方法可 行 , 结果准确 、可靠 , 可作 为山香圈含片
质量控制标准 。
关 链 词 : 山香 圈含片鉴别 ; 含量测定 ; 研 究
山香圆含片为山香圆叶图 的浸膏
片, 已证实山香圆叶中含有熊果酸 , 以
熊果酸作为指标性成份对 山香圆含片
中所含熊果酸进行定量研究 。 成药中
熊果酸的含量测定方法 己有1较多文献
报道 :有祀菊地黄丸 、六味地黄丸 、小儿
消食片中熊果酸的测定 , 薄层扫描法和
薄层/ 比色法阁测定 。 薄层扫描法为中
国药典闭收载的社; 定方法 。 由于样品所含成份不同 . 干扰物
质不一 , 样品须经提取 、纯化处理和方法的研究 , 本文确定薄
层扫描法测定山香圆含 片所含熊果酸的量 。 现就本研究报
道如下 :
1 仪器与试药
CS 一 92 0 双波长薄层扫描仪, 日本岛津 ; 梅特勒 一 240 5
微量天平 , 瑞士 ;熊果酸对 照品 , 中国药品生物制品鉴定所 ;
硅胶 G( 层析用), 青岛海洋化工厂 ; 山香圆叶(产于江西省安
远 山区 ) , 经江西省药品检验所鉴定为省沽油科植物山香圆
T u r p in a 一 ag u t a Se em 的叶 ; 山香圆含片(自制 ) :其它试剂均
为分析纯 。
2 实验与方法
鉴别试验 对照 药材液制备 取山香圆叶 4g , 70 % 乙
醇回流提取 , 滤过 , 滤液浓缩至干 , 加 70 % 醇少量使溶解 , 再
加等量稀盐酸摇匀 , 过滑石粉滤层 , 抽滤 . 滤层烘干 , 用环 已
烷洗涤 , 滤层烘干 , 残留物用无水乙醇 10 m l洗下并定容至
Z m l作为对照药材溶液备用 。
对照 品溶液制备 对熊果酸对照品适量 , 用无水乙醇制
成 0 . 5m 岁m l溶液为对照品溶液备用 。
祥品液 的制备 取山香圆含片 4 片研碎 , 照对照药材液
项下方法依法制备样品液备用 。
薄层鉴别 吸取样品液和对照品溶液及上述对照药材
溶液各 5醉, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上 , 以石油醚(30 一
60℃ ) 一 苯 一 乙酸乙醋 一冰醋酸(20 : 10 : 3 : 1 . 2) 为展开剂 , 展
开(20 一 24 ℃ ) , 取出 , 晾干 , 喷以 2 % 硫酸无水乙醇溶液 , 在
90 ℃烘 10 分钟。 供试品色谱中 , 分别在与对照品色谱以及
与对照药材色谱相应的位置上 , 显相同紫红色斑点。
3 含! 测定研究
对照品溶液制备 精密称取在 105 ℃ 千燥至 恒重的熊
果酸对照品 s m g , 置 10 m l量瓶中 , 加无水乙醇溶解 , 并稀释
至刻度 , 备用 。
供试品溶液制备 取样品 2 片 , 精密称定 , 研细 , 精密称
取相当于 20 片重量的粉末 , 加 乙醇 40 m l, 超声 30 分钟 , 滤
过 , 残渣用 乙醇 (10 m l洗涤 , 滤 液至 50 m l量瓶中至刻度 , 摇
匀 , 取 25 . Om l浓缩至浆状 , 加 70 % 少量 乙醇使溶解 , 加等量
稀盐酸摇匀 , 用滑石粉 滤层抽滤 , 用环已烷洗涤 , 滤层供干 ,
残留物用无水乙醇 15 司 洗下 , 定容至 l m lo
标准 曲线考察 精密吸取对照 品溶液 2 、 4 、 6 、8 、 10 川,
点于 CMC 一 N a 硅胶 G 薄层板上 , 以石油醚(30 一 60 ℃ ) 一 苯
一 乙酸乙酷 一 冰醋酸 (2 0 : 10 : 3 : 1 . 2) 为展开剂 , 展开(2 0 一
2 4 ℃ ) , 取出 , 晾干 , 喷以 2 % 硫酸无水乙醇溶液, 在 10 0℃烘
10 分钟 , 取出 , 照薄层色谱法闭 中国药典 20 版一部附录薄
层扫描法进行扫描 , 波长 :枯 = 5 2o n m , 入R 二 7D0n m , 测量叉妇蓑
品吸收度积分值见表 1 。
表 1 熊果酸对照品与吸收度积分值表
熊果酸量(拜g )
吸收度积分值
2尸l(l ) 4 0 1(2 ) 6“I(3 ) 8尸l(4 )
299 20
.
2 1 59 54 7
.
54 9 5 32 6
.
16 114 86 8
.
5
10拼l(5 )
15 1560
.
6
以熊果酸量(M )为横坐标 , 积分值为纵坐标计算回归曲
线 , 得回归方程 。
Y = 6 64
.
08 + 2 9 860
.
1 7M
r = 0
.
996 8
表明熊果酸在 1 一 5拼g 范围内 , 同一块薄层板上具有良
好的线性关系 。
精密度试验 分别吸取 5 份对照品溶液各 5川点于同
一块薄层板上 , 展开 , 显色 , 按上法测定吸收度积分值 , 结果
见表 2 口
表 2 薄层精密度试验结果
序号 R SD %
吸收度积分值 97 1 15 8 9 46 34 . 9 9 287 7 . 0 97 44 6 . 5 9 2 16 5 . 6 2 . 53
取上述待测薄层板 , 连续扫描测定 5 次样品的 R S I) 均
< 2 %
, 说明仪器精密度较好 。
回收率试验 采用加样回收法 ,’取已知含量的山香圆含
片方法测定 , 分别添加熊果酸对照 品溶液 , 10 ℃供干 , 然后
按上文测定方法测定 , 并计算回收率 , 结果见表 3o
8 2 8
DOI：10.13193/j.archtcm.2003.05.190.luoxt.119
二缝迹喳生勤屿含量测定的研究
表 3 回收率试验结果
序 含片中熊果号 酸量(m g ) 加入熊果 测出熊果酸量(叫) 酸量(m g ) 回收率% (n = 3 ) 平均回收率(% )
98 29
98
.
00
9 5
.
67
104
.
0 0
99
.
0 0
98
.
9 9
586392
八Un“0
.
35 0
0
.
40 0
0
.
3 00
0
.
3 50
0
.
50 0
95487,
‘,乙八21‘.nUn八
定量方法中的其他因素 : (l) 由干标准曲线不通过原点 ,
采用外标二点法测量本品的含量 ; (2) 供试品与对照 品的点
样量 :经多次试验 , 采用对照品溶液 4户和 8川作为外标量 ,
供试品的取样量为 6闪和 10 川, 这样二者的吸收度积分值接
近 , 在标准曲线范围内 , 并用同一块薄层板上点样以减少系
统误差 。
表 4 供试品熊果酸含且(m g/ 片 )数据
批号 l次 2 次 平均值(m g / 片)
9 9 0 3 10
9 9 0 3 17
9 9 03 2 8
9 90 3 0 5
9 90 3 15
9 90 3 2 0
0
.
1 6 3
0
.
19 0
0
.
1 58
0
.
2 , 3
0
.
20 2
0
.
1 94
0
.
17 0
0
.
19 6
0
.
1 5 2
0
.
2 4 4
0
.
19 7
0
.
19 7
样 品浏定 照薄层色谱法 (中国药典 1 9 95 年版一部附
录冈 )试验 , 吸取供试品溶液 6川和 10 川, 对照 品溶液 4川和
8川, 分别交叉点于同一的硅胶 G 薄层板上 , 以石油醚 (30 一
60℃ )一 苯 一 乙酸乙醋 一 冰醋酸(20 : 10 : 3 : 1 . 2) 为展开剂 , 展
开(20 一 24 ℃ , 展距为 巧c m ) , 取出 , 晾干 . 喷以 2 % 硫酸无水
乙醇溶液 , 在 9D ℃供 10 分钟 , 取出 , 照薄层色谱法 (中国药
典 199 5 版一部附录薄层扫描法闭进行扫描 , 计算样品含量 .
对样品进行测定 , 结果见表 4 :
4 结 果
表 4 中数据统计处理阎 , 以 x 土 粉, . 05 s x 下限作为最低限
量 , 则每片含山香圆叶以熊果酸计不得少于 o . 20 m g (此标准
已作为新药标准 ) 。
虽已把含山香圆叶以熊果酸计不得少于 0 . 20 m g 作为
含片的定量标准 , 由于薄层板载样量有限 , 使测定的吸收值
偏低(在 0 . 20 以下), 操作麻烦 , 故含片量测定的方法有待进
一步提高 ,
参考文献
〔1〕中华人民共和 国药典委员会 . 中华 人民共和国卫生部药品标准
〔M〕. 北京 : 中药成方制剂第 13 册 : 巧
〔2〕中国科学院植物研究所 , 中国高等植物鉴图〔M ) . 北京 :科学 出版
社 , 1 9 7 2 . 6 9 1
(3〕章育中 . 薄层层析法和扫描法 〔M〕. 北京 : 中国医药科技出版社 ,
1 9 90
,
2 7 1
〔4〕中华人民共和 国药典委员会 . 中华 人 民共和 国药典 〔M ) . 北京 :
1 9 95 一部附录 3 6
〔5〕林求诚 . 实用 医学统计〔M〕. 福州 : 福建科学技术出版社 , 1 98 5 , 31
(上接第 820 页)每批样品平均测定三次 , 结果见表 1 和表 2o
表 1 小柴胡汤 口服液中黄等普的含t 测定(水醇法 )
批号 含量 (m 召/ m l) R SD (n 二 3 )
9 9 0 80 1
9 90 8 0 2
9 90 8 0 3
1
.
5 4 3
1
.
5 3 7
1
.
54 0
0
.
4 %
0
.
5%
0
.
4 %
表 2 小柴胡汤 口服液中黄等普含 t (壳聚枪法 )
批号
99 0 8 0 7
99 0 8 0 8
99 0 8 0 9
含量(m g / m l) R SD (n = 3 )
2
.
88 4 0
.
5 %
2
.
89 2 0
.
8 %
2
.
88 9 0
,
6 %
空白试验 取阴性空白对照溶液 , 按 “样品含量测定方
法 ”项下进行处理和测定 , 结果无干扰 。
口 服液稳定性考察 将两种工艺制得的小柴胡 口服液
室温放置一年 , 观察其色泽变化 、柴胡皂昔 a 、 d 定性检查 、黄
答昔含量等项 目 , 结果两种工 艺均无明显变化 。 澄 明度方
面 , 水醇法工艺略有挂壁现象 , 壳聚糖法仍澄清 。 口感方面 ,
壳 聚搪法优于水醇法 。
3 讨 论
传统制备口服液方法为水醇 法 , 需大量乙醇 , 工艺周期长 、
麻烦。 壳聚糖是天然高分子物质 , (下转第 832 页)
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