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蒙药黄花列当质量标准的研究



全 文 :蒙药黄花列当质量标准的研究
韩继新,李占军
(内蒙古化工职业学院,内蒙古 呼和浩特 010070)
  摘 要:目的:对蒙药黄花列当进行质量标准的测定。方法:依照《中华人民共和国药典》2010版一
部,采用水分测定法、灰分测定法、重金属的检测、酸不溶性灰分测定法、浸出物测定对黄花列当进行定
性、定量测定。结果:水分的平均含量:7.64%、灰分的平均含量:0.35%、酸不溶性灰分的平均含量:
0.16%、水溶性冷浸平均含量:8.04%、醇溶性热浸出物平均含量:22.34%,重金属含量达标。结论:方
法简便快捷,精密度、稳定性、重现性良好,为黄花列当质量标准制定提供了科学依据。
关键词:黄花列当;水分;灰分;浸出物;重金属
  中图分类号:R282.71  文献标识码:A  文章编号:1006—7981(2016)08—0004—02
  黄花列当(Orobanche pycnostachya Hance)为
列当科列当属植物,蒙名“希日-特木根-苏乐”,别
名独根草,为根寄生植物,全草入药。具有补肾助
阳,强筋骨的功效。用于治疗肾虚腰膝冷痛、阳痿遗
精、神经官能症、小儿腹泻、肠炎、痢疾等。外用治消
肿,蒙医用于治疗碳疽[1-3],民间也作为“沙漠人参”
肉苁蓉的代用品,其生长于干草原、沙丘、砾石沙地
和戈壁之中。
黄花列当在临床上具有非常大的应用前景,而
目前对黄花列当未见其质量标准的建立,本次实验
旨在对黄花列当进行质量标准的研究,为以后黄花
列当以及其他列当属植物的研究提供理论依据。
1 实验材料
1.1 材料
本实验用黄花列当采集于内蒙古大青山,经内
蒙古大学赵一之教授鉴定为黄花列当(Orobanche
pycnostachya Hance)。
1.2 实验仪器
扁 形 称 量 瓶、回 流 冷 凝 管、电 子 天 平
(FA2204N)、锥形瓶(250~300ml)、蒸发皿、水浴锅
(GSY-II电热恒温水浴锅)、干燥器、量筒(50ml)、
研钵、坩埚、烘箱(101FA-1型电热鼓风干燥箱)、
烧杯、滤纸、铁架台、马弗炉(XL-2000一体化智能
马弗炉)、循环真空泵。
1.3 实验试剂
稀盐酸、45%稀乙醇、硝酸银、蒸馏水、硝酸、氨
试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液。所供试剂均为分
析纯。
2 实验方法[3]
2.1 水分测定法
取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称
量瓶中,厚度不超过 5mm,疏松供试品不超过
10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5h,
将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30min,精密称定,
再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次
称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计
算供试品中含水量(%)。结果见表1。
水分含量%=
水分减失重量
供试品 ×100%
2.2 灰分测定法
2.2.1 总灰分测定法
测定用的供试品须粉碎,混合均匀后,取供试品
2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~
5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至
0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐
渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
结果见表2。
灰分含量%=
灰化后残渣重量
供试品 ×100%
2.2.2 酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸
约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分
钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无
灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤
至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同
一坩埚中,500℃干燥15min,炽灼至恒重。根据残
渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%),结
果见表3。
酸不溶性灰分含量% =
酸不溶残渣重量
供试品 ×
100%
2.3 浸出物的测定
根据现有化学研究结果,黄花列当中含叶升麻
苷、异类叶升麻苷、crenatoside、cistanosideF、si-
napoyl4-0母一D—ducoside、腺苷等亲水性成份,
又含有麦角甾苷、甘露醇、β-谷甾醇、琥珀酸、咖啡
酸、原儿茶醛、β-胡萝卜苷等亲脂性成分
[5,6]。故将
收集到的样品,按《中国药典》2010年版一部浸出物
4 内蒙古石油化工          2016年第8期 
收稿日期:2016-07-05
基金项目:内蒙古化工职业学院科研项目(HYZR1305)。
作者简介:韩继新(1983-),女(蒙古族),内蒙古赤峰人,讲师,硕士研究生,研究方向:药物化学及天然药物化学方向。
测定法(附录XA),分别以水、乙醇为溶剂,分别用
冷浸法和热浸法测定。
2.3.1 水溶性浸出物的测定(冷浸法)
取供试品约4g,精密称定,置250~300ml的锥
形瓶中,精密加水100ml密塞,冷浸,前6h内振摇,
再静置18h,用干燥滤器迅速虑过,精密量取续滤液
20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干
后,于105℃干燥3min,置干燥器中冷却30min,迅
速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供
试品中水溶性浸出物的含量(%)。结果见表4。
冷浸出物含量%=
浸出物
供试品×100%
2.3.2 醇溶性浸出物的测定(热浸法)
取供试品约3g,精密称定,置100~250ml的锥
形瓶中,精密加45%乙醇100ml,密塞,称定重量,静
置1h后,连接回流冷凝管。加热至沸腾,并保持微
沸1h。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量。用
水补足减失的重量,摇匀,用干燥器滤过,精密量取
滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上
蒸干后,于105℃干燥3h,置干燥器中冷却分钟,迅
速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供
试品中水溶性浸出物的含量(%)。结果见表6。
热浸出物含量%=
浸出物
供试品×100%
3 重金属检测
取供试品种炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸
0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸汽除尽后,放冷。加盐酸
2ml,至水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚
酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,
微热溶解后,移植纳氏比色管中,加水稀释成25ml;
另取配置供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋
酸盐缓冲溶液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解
后。移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量。再
用水稀释成25ml,与对照试验对比,观察试验,是否
含有中重金属。
4 实验结果
4.1 水分测定结果
表1  水分含量
样品编号 1  2  3  4  5
水分含量(%) 7.65 7.63 7.65 7.67 7.63
平均含量(%) 7.64
相对标准偏差RSD(%) 0.73
4.2 灰分测定结果
表2  灰分含量
样品编号 1  2  3  4  5
灰分含量(%) 0.34 0.36 0.35 0.36 0.35
平均含量(%) 0.35
相对标准偏差RSD(%) 0.11
4.3 酸不溶性灰分测定结果
表3  酸不溶性灰分
样品编号 1  2  3  4  5
酸不溶性灰分含量(%)0.07650.11480.09300.05390.0955
样品编号 1  2  3  4  5
平均含量(%) 0.16
相对标准偏差RSD  0.50
4.4 水溶性浸出物测定结果(冷浸法)
表4  冷浸法水溶性浸出物
样品编号 1  2  3  4  5
水溶性浸出物含量(%)7.84 8.93 7.44 10.21 5.79
平均含量(%) 8.04
相对标准偏差RSD(%) 1.22
4.5 醇溶性浸出物测定结果(热浸法)
表5  热浸法醇溶性浸出物
样品编号 1  2  3  4  5
醇溶性浸出物含量(%)25.93 18.18 25.41 17.22 24.98
平均含量(%) 22.34
相对标准偏差RSD(%) 3.71
4.7 重金属测定结果
按《中国药典》2010年版一部附录IXE对收集
到的样品进行了重金属检查,结果6批药材的重金
属含量均在0~10ppm范围内,故可对其重金属含
量不做要求。
5 讨论
在实验中,根据2010版中国药典中酸不溶性灰
分测定,用滤纸滤过,坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤
纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连
同滤纸移置同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。炽灼时
应把滤渣连同滤纸放置电炉上缓慢干燥,最后得到
干燥的滤渣进行测定。但考虑到电炉的危险性,从
而影响了实验的准确性,就没有用电炉干燥,而是在
马弗炉中进行灰化与上组灰分测定进行对比,最终
得到较为准确的滤渣数据。由于实验做的多,数据
处理量大,为了获得准确数据,我们每个实验至少重
复三次以上,故数据更为合理有效。浸出物中发现
热浸法的成分含量很多,将来做该药品的成分研究
时可以将热浸法作为主要提取方法。
[参考文献]
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[3] 全国中草药汇编(上册)[M].北京:人民卫生
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[5] 周秀娟,鞠爱华,张慧文.列当科药用植物资源
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[6] 韩继新,杨九艳等.蒙药黄花列当化学成分的
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5 2016年第8期