全 文 ：颠茄流浸膏和颠茄浸膏非法勾兑快速筛查
张文婷，黄伟，程维明，黄琴伟，程夏倩
(浙江省食品药品检验研究院中药室，杭州 310004)
摘 要 目的 建立专属的颠茄流浸膏和颠茄浸膏特征图谱检测方法，筛查不同企业生产的颠茄流浸膏和颠茄浸
膏非法勾兑情况。方法 采用 Welch XB-C18(4． 6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0． 05%磷酸梯度洗脱;柱
温:30 ℃;流速:1． 0 mL·min－1;检测波长 344 nm。结果 检测不同企业生产的颠茄流浸膏和颠茄浸膏，发现约 84%的
产品使用了颠茄草投料，部分产品除检出硫酸阿托品峰外未检出任何其他色谱峰，部分产品检出色谱峰但与颠茄草特征
成分不符。结论 所建立的颠茄草特征成分高效液相色谱检测方法能有效识别产品是否为颠茄草投料，专属性强，可快
速有效的筛查颠茄流浸膏和颠茄浸膏非法勾兑品。
关键词 颠茄流浸膏;颠茄浸膏;非法添加;快速筛查
中图分类号 R286;R927． 1 文献标识码 A 文章编号 1004－0781(2013)05－0670－03
颠茄流浸膏和颠茄浸膏为原料药，由茄科植物颠
茄(Atropa belladonna． L)的干燥全草经提取加工所
得，具抗胆碱作用，被用作颠茄片、颠茄合剂、胃康灵胶
囊、关节止痛膏、维 U 颠茄铝胶囊等千余种常用中成
药和化学药的原料［1-2］。由于颠茄草原产欧洲，20 世
纪传入中国，为栽培品，颠茄流浸膏和颠茄浸膏现行法
定标准质控项目少，且颠茄浸膏无文号管理，大部分由
非药品生产企业生产，其原料来源、工艺参数等均存在
不可控性。目前对颠茄草制剂的研究仅限于阿托品、
东莨菪碱、山莨菪碱的含量测定［3-7］，由于缺乏对颠茄
草特有成分的专属性鉴别，使得颠茄流浸膏和颠茄浸
膏的真伪无法有效控制。笔者在本实验中采用高效液
相色谱(HPLC)法对不同企业生产的颠茄流浸膏和颠
茄浸膏特征性成分进行比较，建立颠茄流浸膏和颠茄
浸膏的特征指纹图谱，以期为药品原料药颠茄流浸膏
和颠茄浸膏的质量监督提供依据。
1 仪器与试药
1． 1 仪器 Agilent1100 系列高效液相色谱仪
(G1322A脱气机，G1311A 四元泵，G1313A 自动进样
仪，G1316A 柱温箱，G1314A 紫外检测器，Chemstation
色谱工作站)。
1． 2 试药 甲醇为色谱纯(德国 Merck 公司) ，水为
注射用水，其他试剂均为分析纯。东莨菪内酯对照品
(批号:110768-200504，含量测定用)均购自中国食品
药品检定研究院，颠茄流浸膏样品 26 批，颠茄浸膏样
品 4 批，由不同生产企业提供或市场购买。
收稿日期 2012－03－15 修回日期 2012－04－22
作者简介 张文婷(1963－) ，女，浙江天台人，主任中药师，
博士，主要研究方向:中药质量分析与评价。电话:0571 －
86459425，E-mail:leozhwt@ 163． com。
2 方法与结果
2． 1 色谱条件 色谱柱:Welch XB-C18(4． 6 mm
×250 mm，5 μm) ;流动相:A 相为甲醇，B 相为 0． 05%
磷酸溶液，梯度洗脱条件见表 1，柱温:30 ℃，流
速:1． 0 mL·min－1，检测波长:344 nm，进样量:10 μL。
表 1 梯度洗脱条件表 %
t /min A B
0 3 97
5 15 85
60 60 40
2． 2 参照物溶液的制备 精密称取东莨菪内酯对照
品适量，加 50%甲醇制成 10 μg· mL－1 参照物溶液。
2． 3 供试品溶液的制备
2． 3． 1 颠茄流浸膏供试品溶液的制备 精密量取颠
茄流浸膏 1 mL，置 25 mL 量瓶，加 50%甲醇溶解并稀
释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2． 3． 2 颠茄浸膏供试品溶液的制备 取颠茄流浸膏
0． 5 g，精密称定，置 100 mL 锥形瓶，精密加入 50%甲
醇 25 mL，称定质量，超声处理(功率 400 W，频
率 58 kHz)15 min，放冷，再称定质量，用 50%甲醇补
足减失质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2． 4 精密度实验 取同一份供试液，重复进样 5 次，
记录峰面积，计算相对保留时间与相对峰面积，结果颠
茄流浸膏相对保留时间 RSD 为 0． 03% ～ 0． 07%，峰 1
和峰 5 相对峰面积 RSD 分别为 0． 12%和 0． 23%;颠
茄浸膏相对保留时间 RSD分别为 0． 01% ～0． 09%，峰
1 和峰 5 的相对峰面积 RSD分别为 0． 10%和 0． 20%。
2． 5 重复性实验 取同一批颠茄流浸膏和颠茄浸膏
样品，按供试品溶液制备法制备，共 6 份，注入液相色
·076· Herald of Medicine Vol. 32 No. 5 May 2013
谱仪，记录峰面积。计算相对保留时间与相对峰面积，
结果颠茄流浸膏相对保留时间 RSD 为 0． 01%
～0． 03%，峰 1 和峰 5 相对峰面积 RSD分别为 0． 15%
和 0． 47%;颠茄浸膏相对保留时间 RSD 为 0． 01%
～0． 08%，峰 1 和峰 5 相对峰面积的 RSD 为 0． 21%
和 0． 24%。
2． 6 稳定性实验 取同一份重复性供试液，分别于
0，1，6，12，24 h进样 1 次，记录峰面积。计算相对保留
时间与相对峰面积，结果颠茄流浸膏相对保留时间
RSD为 0． 03% ～0． 07%，峰 1 和峰 5 相对峰面积 RSD
为 0． 12%和 0． 23%;颠茄浸膏相对保留时间 RSD 为
0． 01% ～0． 09%，峰 1 和峰 5 的相对峰面积 RSD 分别
为 0． 10%和 0． 20%。
2． 7 特征图谱的建立 以来源明确为颠茄草的药品
生产企业提供的颠茄流浸膏和颠茄浸膏为样本进行测
定和分析，分别建立颠茄流浸膏和颠茄浸膏的特征性
图谱，共 6 个特征峰，见图 1，2。
图 1 颠茄流浸膏特征图谱
3．东莨菪内酯
图 2 颠茄浸膏特征图谱
3．东莨菪内酯
2． 8 样品的测定 对 26 批颠茄流浸膏和 4 批颠茄浸
膏进行测定。结果 26 批颠茄流浸膏中 22 批相对保留
时间和相对峰面积与标准特征图谱对应良好，4 批未
出现与标准特征图谱相似的色谱峰;4 批颠茄浸膏中 3
批相对保留时间和相对峰面积与标准特征图谱对应良
好，1 批未出现与标准特征图谱相似的色谱峰，见表 2。
表 2 特征图谱测定结果
品名 生产企业 生产批号 检测结果
颠茄流浸膏 生产企业 1 091105 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 1 20940912226 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 091105 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 0911121 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 091120 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 091127 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 091101148 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 091102149 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 091105152 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 091112160 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 070916001 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 070917002 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 100219 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 100326 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 070918003 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 2 100309 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 3 20940910204 无特征峰
颠茄流浸膏 生产企业 3 100301 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 3 091205 无特征峰
颠茄流浸膏 生产企业 3 100201 无特征峰
颠茄流浸膏 生产企业 3 080203 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 3 100702 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 3 100703 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 3 100706 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 3 100707 符合特征图谱
颠茄流浸膏 生产企业 4 090101 无特征峰
颠茄浸膏 生产企业 2 091010 符合特征图谱
颠茄浸膏 生产企业 2 091011 符合特征图谱
颠茄浸膏 生产企业 2 080612 符合特征图谱
颠茄浸膏 生产企业 3 100401 无特征峰
3 讨论
《中华人民共和国药典》2010 年版规定颠茄流浸
膏和颠茄浸膏生物碱含量分别为 1%和 0． 75%，除天
仙子胺外，其他生物碱含量较低。市场调研发现，该系
列原料较多存在单纯添加阿托品或其他植物提取物勾
兑阿托品现象。经比较不同产地颠茄草和茄科部分含
莨菪生物碱植物，本研究建立的特征图谱能有效与茄
科含莨菪生物碱的其他植物相区分，快速筛查单纯阿
托品勾兑和非颠茄草制备提取物。
同企业生产的颠茄流浸膏和颠茄浸膏经测定，特
征图谱一致性较好;不同药品生产企业生产的以颠茄
草为原料提取的产品特征图谱也有良好的相关性;经
对我国主产区山东和湖南产颠茄草比较，所得色谱峰
与颠茄流浸膏和颠茄浸膏特征图谱相关性良好。
26 批颠茄流浸膏中 4 批未出现与标准特征图谱
·176·医药导报 2013 年 5 月第 32 卷第 5 期
相似的色谱峰样品，经毛细管电泳对阿托品拆分实验，
验证产品中含有大量阿托品，根据色谱峰检出情况，推
测为阿托品勾兑品。
特征图谱中的色谱峰经成分分离和结构鉴定，指
认了 4 个色谱峰，1 号峰为山奈酚-3-O-半乳糖-(6→1)
鼠李糖-7-O-葡萄糖苷，2 号峰为山奈酚-3-O-葡萄糖-
(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷，3 号峰为东莨菪内酯，4
号峰为芦丁。
参考文献
［1］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典(一部) ［M］． 北
京:中国医药科技出版社，2010．
［2］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典(二部) ［M］． 北
京:中国医药科技出版社，2010．
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硫酸阿托品的含量［J］． 中医药导报，2008，14(9) :78 －
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维 U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品的含量［J］． 药物分析杂
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硫酸阿托品含量［J］．中国药业，2011，20(19) :38．
DOI 10． 3870 /yydb． 2013． 05． 039
两种方法测定丹参滴注液糖类含量*
陈农，丁宁，彭国平，李贺敏，郑云枫，李存玉，李红阳
(南京中医药大学药学院，210029)
摘 要 目的 分别采用高效液相色谱法(HPLC法)和紫外分光光度法(UV法)测定丹参滴注液中糖类成分，建立
丹参滴注液中糖类成分的质量控制方法。方法 同时建立结合示差折光检测器的 HPLC法(HPLC-RID)法和蒽酮-硫酸
比色法，测定 3 批丹参滴注液中糖类成分含量。结果 HPLC法在葡萄糖浓度为 2． 31 ～ 17． 84 mg· mL－1 范围内呈良好
的线性关系，样品加标平均回收率 100． 1%，RSD 为 1． 69%。蒽酮-硫酸比色法在葡萄糖浓度 0． 019 5
～ 0． 097 5 mg· mL－1 范围内呈良好的线性关系，样品加标平均回收率 100． 05%，RSD 为 1． 16%。3 批制剂中葡萄糖含
量分别为 11． 99，12． 68，11． 97 g，总糖含量分别为 13． 96，14． 61，13． 73 g。结论 HPLC法和 UV 法测定丹参滴注液中糖
类成分均方便，灵敏，准确，二者结合能为丹参滴注液中糖类成分的质量控制提供技术支持。
关键词 丹参滴注液;葡萄糖;糖类成分;色谱法，高效液相;紫外分光光度法
中图分类号 R286;R927． 1 文献标识码 A 文章编号 1004－0781(2013)05－0672－03
丹参滴注液是水溶性丹参制剂，具有活血化瘀、理
气开窍、扩张血管和增加冠状动脉血流量作用，临床主
要用于心绞痛、心肌梗死等疾病的预防和治疗，其主要
活性成分为水溶性酚酸类物质［1］。目前已对其中所
含各组分进行了深入研究，并证明其为丹参治疗心血
管疾病的主要药效物质基础。其制剂中的糖类物质虽
未发现有生物活性，但对血浆渗透压有较大影响。
收稿日期 2012－10－05 修回日期 2012－11－20
基金项目 * 康缘中医药科技创新基金(HZ1006KY) ;南
京中医药大学中药学一级学科开放课题资助(2011ZYX3-008)
作者简介 陈农(1987－) ，男，江苏南京人，在读硕士，主要
从事中药有效成分的筛选及药理活性研究。E-mail:farmerchen
_123@ sina． com。
通讯作者 彭国平(1963－) ，男，江苏金坛人，教授，博士，
主要从事中药化学产物分离与分析。E-mail:guopingpeng@
sohu． com。
血浆渗透压的稳定对维持血细胞正常形态和功能十分
重要［2］。丹参滴注液原标准［3］仅采用旋光法测定葡
萄糖含量。由于丹参滴注液中含有有旋光性质的成
分，如丹参酚酸类成分，所以旋光法测葡萄糖含量准确
性不高。同时，《中华人民共和国药典》2010 年版［4］中
只有用比色法控制药材或制剂中总糖含量，而没有控
制糖类单一成分的方法。葡萄糖是丹参滴注液中的重
要辅料，其投料准确性直接影响制剂安全性［5］。因为
葡萄糖无生色基团，所以没有紫外吸收，不能采用常用
的紫外检测器。所以，笔者在本实验中建立结合示差
折光检测器的高效液相色谱(HPLC-RID)法测定丹参
滴注液中葡萄糖含量，并结合紫外分光光度法对总糖
含量进行控制，以期更好地控制该制剂中糖类物质。
1 仪器与试药
1． 1 仪器 Waters510 泵，示差折光检测器(RID-6A，
·276· Herald of Medicine Vol. 32 No. 5 May 2013