全 文 ：第14卷第9期
Vol.14 No.9
2008年9月
September.2008
中 医 药 导 报
CuidingJournalofTraditionalChineseMedicineandPharmacy
颠茄浸膏片是本品系以颠茄浸膏为原料而制成内服的
制剂,具有解除平滑,抗胆碱功效。用于解除平滑肌痉挛,抑
制腺体分泌。用于胃及十二指肠溃疡,胃肠道、肾、胆绞痛等
症。本文采用HPLC法对制剂中的硫酸阿托品有效成分进行
含量测定,所建立的方法准确可靠、专属性强、可用于该制剂
的质量控制。
1 仪器与试药
1.1 仪器 LC-10ATvp泵 高效液相色谱仪;SPD-10Avp紫外
检测器;电子天平;超声波清洗器。
1.2 试药 颠茄浸膏片(由贵州遵义某制药有限公司提供,
批号:2006101、2006102、2006103)甲醇、乙腈(色谱纯,天津
市大茂化学试剂厂);水为纯净水;庚烷基磺酸钠、磷酸二氢
钾、磷酸氢二钾为分析纯;硫酸阿托品对照品(中国药品生物
制品检定所,批号:0040-9108)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:DiamonsilC18(5μm,250×4.6);流动
相:乙腈-甲醇-0.006mol/L庚烷基磺酸钠的0.01M磷酸盐(磷
酸二氢钾-磷酸氢二钾:(1﹕1)溶液(25﹕10﹕65)为流动相;流速
为:1.0mL/min;检测波长为211nm。进样量10μL,理论塔板
数按硫酸阿托品峰计应不低于2000。
2.2 溶液制备
2.2.1对照品溶液的制备 精密称取硫酸阿托品对照品适量,
加流动相制成每1mL含硫酸阿托品0.20mg的溶液,即得。
2.2.2供试品溶液的制备 取本品1.5g,精密称定,置具塞三
角瓶中,准确加入10.0mL流动相,称重,超声处理(功率250W,
频率50kHz)30min,使之完全溶解,称重,加流动相补足重
量,摇匀,过0.45um滤膜,即得。
2.2.3阴性的制备 取阴性空白样品约1.5g,按供试品制备制
成阴性溶液。
2.3 干扰试验 取硫酸阿托品对照品溶液、供试品溶液及缺
硫酸阿托品阴性对照溶液各10μL注入液相色谱仪,记录色
谱。从图谱可知,在此色谱条件下,硫酸阿托品峰与其他组分
峰分离完全,在与硫酸阿托品峰相同的保留时间处,阴性对照
无干扰。(见图1)
HPLC色谱法测定颠茄浸膏片中硫酸阿托品的含量
韩忠刚1,冯华2,罗秀琼2
(1.遵义市人民医院,贵州 遵义 563000;2.遵义市药品检验所 贵州 遵义563000)
[摘要] 目的:建立用高效液相色谱法测定颠茄浸膏片中硫酸阿托品的含量。方法:以乙腈-甲醇-0.006mol/L庚烷基磺酸
钠的0.01M磷酸盐(磷酸二氢钾-磷酸氢二钾:(1∶1)溶液(25∶10∶65)为流动相;流速为:1.0mL/min;检测波长为211nm。结果:线性
范围为0.4-2.0μg,r=0.9998;平均回收率为99.45%,RSD%为0.60%。结论:本法简便、准确、灵敏,适用于本制剂质量监控。
[关键词] 高效液相色谱法;颠茄浸膏片;硫酸阿托品;含量测定
[中图分类号]R927.2 [文献标识码]A [文章编号]1672-951X(2008)09-0078-02
DeterminationofAtropineSulphateinBeladonnaExtractTabletbyHPLC
HANZhong-gang1,FENGHua2,LUOXiu-qiong2
1.ThePeoplesHospitalofZunyiCity,2.ZunyiInstituteforDrugControl,Zunyi,Guizhou,China,563000
[Abstract] Objective:ToestablishHPLC methodfordeterminationofatropinesulphateinBeladonnaextracttablet.
Methods:Themobilephasecosistedofacetonitrile-methanol-0.006moL/LSAS0.01M phosphatesolution(25∶10∶65),theflow
ratewas1.0mL/min,thedetectionwavelengthwas211nm.Results:Thelinearrangewasfrom 0.4μgto2.0μg,r=0.9998;
theaveragerecoverywas99.45% withtheRSD% of0.60%.Conclusion:Themethodissimple,accurateanssensitive,refer-
ringtoqualitycontrolforthispreparation.
[KeyWords]HPLCmethod;Beladonnaextracttablet;Atropinesulphate;Contentdetermination
(1)硫酸阿托品对照品 (2)供试品 (3)阴性对照
(下转第83页)78
DOI:10.13862/j.cnki.cn43-1446/r.2008.09.058
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烧烫肤疾康是黔药管械批准文号产品,由大黄、仙鹤草、
黄连、冰片、虎杖、白芷、侧白叶、金银花等10味药材组成,具
有清热解毒,消炎止痛,收敛止血功效;临床主要用于烧伤烫
伤。原质量标准只有1项颜色反应,专属性不强,为了更好地
控制该制剂的质量,保证疗效,笔者采用薄层色谱法(TCL法)
鉴别处方中的黄连、冰片。现报告如下。
烧烫肤疾康中黄连、冰片的薄层色谱鉴别
聂明华,曾芳俐
(遵义市药品检验所,贵州 遵义 563002)
[摘要] 目的:提高烧烫肤疾康的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别处方中的黄连、冰片。结果:色谱斑点清晰,附近无杂
质斑点干扰。结论:建立的薄层色谱鉴别专属性强,方法简便、快捷。
[关键词] 烧烫肤疾康;黄连;冰片;薄层色谱
[中图分类号]R286.0 [文献标识码]B [文章编号]1672-951X(2008)09-0083-02
2.4 线性关系考察 精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10μL按
上述色谱条件测定,注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件
测定峰面积,,以峰面积积分值为纵坐标,对照品量为横坐
标,计算回归方程为:Y=224746X+785.2(r=0.9995),表明硫酸
阿托品在0.4-2.0μg范围内呈线形关系;拟合方程为:Y=
225274X(r=0.9995),最低点相对偏差为0.46%,说明本品可用
外标一点法进行含量测定结果计算。
2.5 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液10μL,重复进样
5次,测定硫酸阿托品峰面积积分值,求出相对标准偏差,
RSD%=1.2%,结果表明精密度良好。
2.6 稳定性试验 取一供试品(批号:2006101)供试品液。在
室温下每隔一段时间进样10μL,测定硫酸阿托品峰面积值,
RSD%为1.0%(n=6)结果表明,硫酸阿托品在8h内基本稳定。
2.7 重复性试验 精密取本品(批号:2005101)5份,照前述
供试品溶液的制备方法制备成供试品溶液。精密吸取供试品
溶液各10μL,测定硫酸阿托品峰面积积分值,计算含量,求
相对标准偏差,RSD%=1.5%,结果表明,重复性良好。
2.8 回收率试验 取已知含量(19.06ug/片)的颠茄滴丸
(2006102)25片,研细,取0.7g,精密称定;置具塞三角瓶中,
精密添加硫酸阿托品对照品(0.20mg/mL)2mL,按上述色谱
条件进行测定,照上述色谱条件测定,记录色谱图,计算含
量,结果表明,硫酸阿托品的回收率良好,结果。(见表1)
表1 加样回收试验结果
次数 称样量(g)制剂中硫酸阿托品的量(mg)添加硫酸阿托品的量(mg)测出硫酸阿托品的量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)
1 0.6825 0.375 0.40 0.770 98.75
2 0.7058 0.387 0.40 0.785 99.50
3 0.7248 0.398 0.40 0.794 100.25 99.45 0.60
4 0.7239 0.397 0.40 0.793 99.00
5 0.7042 0.387 0.40 0.786 99.75
2.9 供试品溶液的含量测定 取样品3批,按本文所选择的
色谱条件进行含量测定,结果。(见表2)
表2 样品的测定结果(n=3)
批号 含量(ug/片) 平均含量 RSD(%)
2006104 19.25
2006105 19.06 19.16 0.5
2006106 19.17
3 讨 论
3.1提取溶剂和提取溶剂量的考察,比较甲醇、流动相3种溶
剂在相同时间(30min)、相同条件(超声,功率250W,频率50
kHz)提取率以及不同量的流动相的提取率。结果,选择10mL
流动相为溶剂,超声30min,使之完全溶解作为本品含量测定
的提取条件。
3.2本方法采用高效液相色谱法测定,准确可靠、专属性强、
可用于该制剂的质量控制。
参考文献:
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].2005年版二部.北
京:化学工业出版社,2005,374
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].2005年版一部.北
京:化学工业出版社,2005,262,284
(收稿日期:2008-03-26 编辑:湘泉)
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