全 文 ：2010年
第 30卷
　3月
第 3期　　　　　　　　　　　
河　　南　　中　　医
HENANTRADITIONALCHINESEMEDICINE　　　　　　　　　　　
March　 2010
Vol.30　No.3
淡红肿胀 , 鼻根或颧部疼痛等症状 [ 4] 。现代医学认为本病是
鼻窦粘膜的化脓性炎症 , 最多见的为发生于感冒 、急性鼻炎
之后。本试验研究观察了本品的体内外抗菌作用 , 表明本品
对乙型溶血性链球菌 、流感嗜血杆菌 、肺炎链球菌 、金黄色葡
萄球菌 、表皮葡萄球菌有较强的抑制作用;对铜绿假单孢菌 、
白色念珠菌有一定的抑菌作用;对腹腔内注射铜绿假单孢菌
和乙型溶血性链球菌引起小鼠死亡有一定的保护作用。以
上结果可为鼻康喷雾剂的临床应用提供理论依据。
参考文献:
[ 1] 　朱忠勇.实用医学检验学 [ M] .北京:人民军医出版社 , 1992.
[ 2] 　惠爱武 ,赵雅,赵岗 ,等.祛斑片治疗痤疮的药效学研究 [ J] .西
北药学杂志, 2004, 19(4):169-170.
[ 3] 　蔡昌学 ,常燕子 , 姚海兰.大柴胡颗粒的抗菌作用研究 [ J] .华
中科技大学学报:医学版 , 2004, 33(5):619-621.
[ 4] 　赵娟.鼻渊通窍合剂联合吉诺通胶囊治疗儿童多涕症 47例
[ J].河南中医 , 2009, 29(1):75-76. (编辑:魏　群)
HPLC法测定颠茄流浸膏中硫酸阿托品的含量
姜家书 ,石国明 ,孔　泉 ,王丽娟　付　彬
(河南羚锐制药股份有限公司 ,河南 信阳　464000)
摘要:目的:建立颠茄流浸膏中硫酸阿托品的含量测定方法。方法:选用 XDB-C18柱(250mm×4.6 mm, 5 μm), 10mmol/L庚烷磺酸钠液(用
冰醋酸调 pH至 3.3)-乙腈 -无水乙醇(66∶ 28∶6)为流动相 ,检测波长为 210nm。结果:此方法线性关系良好 ,相关系数为 0.99994,平均加
样回收率为 99.1%, RSD为 0.61%。结论:方法简便 ,结果准确 ,灵敏度高 ,重复性好,可用于颠茄流浸膏的质量控制。
关键词:颠茄流浸膏;硫酸阿托品;高效液相色谱法;含量测定
中图分类号:R284　　文献标识码:A　　文章编号:1003-5028(2010)03-0245-02
　　颠茄流浸膏是由颠茄草经乙醇加工制成 , 为抗胆碱药 ,
具有解除平滑肌痉挛 , 抑制腺体分泌的功效。用于胃及十二
指肠溃疡 , 胃肠道 、肾 、胆绞痛等。其中阿托品为其中的主要
有效成分。而历版《中华人民共和国药典》 [ 1-3]中均采用酸
碱滴定法测定总生物碱的含量 ,但操作繁琐 , 检验周期长 ,误
差大。为了对该产品的生产过程和最终质量进行监测 , 本文
对 HPLC法测定硫酸阿托品的含量进行了研究 , 建立适用于
颠茄流浸膏生产过程控制和产品质量检验的分析方法。
1　实验材料
1.1　仪器　Agilent1100高效液相色谱仪(安捷伦科技有限
公司), VWD紫外可见检测器 , Agilent化学工作站。
1.2　药品与试剂　硫酸阿托品对照品购自中国药品生物制
品检定所(含量测定用), 批号:100040-200510,乙腈为色谱
纯 , 水为纯化水 , 庚烷磺酸钠 、冰醋酸 、无水乙醇为分析纯。
颠茄流浸膏由河南羚锐制药股份有限公司提供(批号:
081206, 081207, 081208)。
收稿日期:2009-09-30
作者简介:姜家书(1973-),男 ,河南光山人 ,学士学位,工程师。
通讯作者:石国明 , E-mail:shiguoming@lingrui.com
2　方法与结果
2.1　色谱条件 [ 4]　流动相:10 mmol/L庚烷磺酸钠液(用冰
醋酸调 pH至 3.3)-乙腈 -无水乙醇(66∶28∶6)为流动
相 , 检测波长为 210 nm。 柱温:30℃。对照品与样品的色谱
图见图 1(A、B)。
A对照品
B样品
图 1　高效液相色谱图
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DOI :10.16367/j.issn.1003-5028.2010.03.064
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Vol.30　No.3
2.2　供试品溶液的制备　取浸膏 0.5 g, 精密称定 ,用流动
相适量使溶解 , 并定容至 100ml, 摇匀 ,滤过 , 取续滤液即得。
2.3　对照品溶液的制备　精密称取硫酸阿托品对照品适
量 , 加流动相制成每 1 ml含 50 μg的溶液 ,即得。
2.4　样品的测定　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液
各 20μl,注入液相色谱仪 , 测定 , 按外标法计算含量。结果
批号为 081206, 081207, 081208的样品含硫酸阿托品分别为
0.75%, 0.78%, 0.76%。
2.5　标准曲线的制备　取硫酸阿托品对照品溶液稀释至一
定浓度 , 进样量分别为 0.04541 μg, 0.2270 μg, 0.4541 μg,
0.9082 μg, 1.3623 μg, 进样均为 20 μl。以对照品的注入量
(μg)为横座标 , 以峰面积值为纵座标作图。 经回归处理得
回归方程:y=1479.9644x-4.4453, r=0.99994, 故硫酸阿托
品在 0.04541-1.3623 μg之间线性关系良好。
2.6　重现性试验　取同一批号样品 , 按含量测定方法平行
操作 6份 , RSD=0.6%, 表明重现性良好。
2.7　精密度试验　取对照品溶液 , 按照上述测定方法和条
件 , 连续进样 6次 , 每次 20 μl, 测定其峰面积积分值。结果
表明精密度良好 , RSD=0.22%(n=6)。
2.8　稳定性试验　供试品溶液配制好后 , 每隔一定时间测
定 1次峰面积积分值 , 结果表明:硫酸阿托品在 12 h内基本
稳定 , RSD=0.44%。
2.9　加样回收试验　采用加样回收法 , 精密称取已知含量
的样品约 0.5 g,分别加入不同量的硫酸阿托品对照品 , 同样
品溶液制备后分析 , 测定其含量 , 计算回收率 ,结果见表 1。
表 1　加样回收试验结果
样品量
(g)
样品含量
(mg)
添加量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
0.5072 3.8040 0.46 4.2582 98.7
0.5041 3.7808 0.46 4.2370 99.2
0.5085 3.8138 1.12 4.9206 98.8 99.1 0.61
0.5066 3.7995 1.12 4.9011 98.4
0.5015 3.7612 2.35 6.1115 100.0
0.5028 3.7710 2.35 6.1106 99.6
3　讨论
以上结果表明 , 本法操作简单 , 结果准确可靠 , 重现性
好 , 可用于颠茄流浸膏质量标准含量测定的方法 。并可用于
颠茄流浸膏生产过程的全程质量控制。
参考文献:
[ 1] 　中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典(一
部)[ M] .北京:人民卫生出版社 , 1977:656-657.
[ 2] 　国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[ M].北京:化
学工业出版社 , 2000:628-629.
[ 3] 　国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[ M].北京:化
学工业出版社 , 2005:284.
[ 4] 　毛桂福.高效液相色谱法测定颠茄合剂中两组分的含量 [ J].
中国医院药学杂志 , 2006, 26(9):1172-1174.
(编辑:魏　群)
正交设计优化制何首乌
多糖提取工艺
蒋秀红 1 ,王　霆 1 ,崔永霞1 ,严寒静 2 ,梁生旺 2
(1.河南中医学院 ,河南郑州　 450008;
2.广东药学院 ,广东广州　 510006)
摘要:目的:优化制何首乌多糖的提取工艺。方法:采用正交实验设
计 ,以多糖的含量为评价指标 , 优化制何首乌多糖的提取工艺。结
果:确定最佳提取工艺为:提取温度 90℃、提取时间 60min、提取次数
3次 、提取时的料液比 1∶15。结论:提取工艺条件合理可行。
关键词:制何首乌;多糖;提取工艺;正交试验
中图分类号:R285　　文献标识码:A　　
文章编号:1003-5028(2010)03-0246-02
何首乌为蓼 科植物何 首乌 (Polygonum multiflorum
Thunb.)的干燥块根。性微温 , 味苦 、甘 、涩。清蒸或用黑豆
煮汁拌蒸后晒干入药为制何首乌。制何首乌功能补益精血 、
乌须发 、强筋骨 、补肝肾。对制何首乌的现代研究多集中在
二苯乙烯苷 、磷脂类 、蒽醌衍生物上 ,而对于制何首乌补益功
效相似的多糖研究甚少。本实验探讨了制何首乌多糖提取
中的显著影响因素 ,为制何首乌多糖的进一步开发及其生物
学活性研究奠定基础。
1　仪器与试药
UV-2450 SHIMADZU紫外分光光度计(日本岛津);
7200可见分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司);TGL-
10B飞鸽高速台式离心机(上海安亭科学仪器厂)。
苯酚(天津市四通化工厂), 葡萄糖(天津市四通化工
厂);其他试剂均为分析纯。何首乌(广东德庆产)购自广州
致信药材行 , 经广东药学院中药鉴定教研室刘基柱老师鉴定
为蓼科植物何首乌(PolygonummultiflorumThunb.)的干燥块
根 , 按照 2005年版《中国药典》一部 “何首乌”项下清蒸法制
得制何首乌样品。
2　实验方法
2.1　制何首乌多糖的提取　制何首乌药材粉碎※ 95%乙醇
回流提取 、脱脂※ 80%乙醇回流提取除去小分子糖※药渣晾
干※热水浸提※离心※乙醇沉淀※除蛋白※脱色※无水乙
醇 、丙酮 、乙醚处理※真空干燥※粗多糖
收稿日期:2009-09-23
基金项目:广东省自然科学基金(编号:04105514)
作者简介:蒋秀红(1984-),女 ,河南鹤壁人 ,学士学位 ,在读硕士研
究生。
通讯作者:梁生旺 , E-mail:swliang371@163.com
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