全 文 ：利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定
彝药“两头毛”中铁锌钙镁的研究
陶明 , 刘 洪 　(西昌学院生化系 ,四川西昌 615022)
摘要　[目的] 介绍测定“两头毛”中铁、锌、钙 、镁的快速简便方法。[方法] 以采自四川大凉山“两头毛”作试材 ,取其根和茎作样品 ,利
用微波消解法消解样品 ,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了彝药“两头毛”根和茎中的钙、镁、铁 、锌。[结果]对微波消解温度、压力和
消解时间的试验表明 ,同时使用 6个消解罐、加入 4 ml 硝酸时为最佳微波消解条件 ,消解后可直接定容、分析。火焰原子吸收光谱法测
定结果表明 , “两头毛”中铁、锌 、钙、镁的回收率为 96%～ 105%,相对标准偏差 1.1%～ 5.3%(n=10),加标回收率为 96%～ 105%。采用
该法对样品处理和测定具有快速简便、干扰少的特点。[结论] 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定“两头毛”中铁 、锌、钙 、镁是一种快
速简便方法。
关键词　“两头毛”;微波消解;火焰原子吸收光谱法
中图分类号　S567.9　　文献标识码　A　　文章编号　0517-6611(2008)12-04833-02
Determination of Fe , Zn , Ca and Mg in Incarvillea arguta Royle byMicrowave Digestion-Flame Atomic Absorption Spectrometry
TAO Ming et al　(Department of Biology and Chemistry , Xichang College , Xichang, Sichuan 615022)
Abstract 　[Objective] The study aimed to introduce the fast and sample method of determining four metal elements(Fe , Zn , Ca, Mg)in Incarvillea
arguta Royle.[Method] With I.arguta seleted from Daliangshan mountain in Sichuan as tested material and its roots and stems as the samples which
were digested by microwave digestion methods , four metal elements of Fe , Zn , Ca , Mg in I.arguta were determined by microwave digestion-flame atomic
absorption spectrometry(FAAS)method.[ Result] The experiment on microwave digestion temperature , press and digestion time showed that the optimum
digestion condition was using 6 digestion jars in simultaneity and adding 4 ml nitric acid.After digestion it could be constant volume directly.FAAS deter-
mination showed that the recoveries obtained for Fe , Zn , Ca and Mg in I.arguta were in 96 %～ 105%, with RSD of 1.1%～ 5.3%(n=10).The
method for treating and determining the samples had fast and sample traits with less interference.[ Conclusion] Thedigestion-FAAS method was a fast and
simple method to determine Fe, Zn , Ca, Mg in I.arguta.
Key words　Incarvillea arguta Royle;Microwave digestion;Flame atomic absorption spectrometry(FAAS)
　　彝族药“两头毛”属紫葳科角蒿属植物 , 产于甘肃 、四
川 、贵州 、云南及西藏等地[ 1] 。为多年生具茎草本 ,高达 1.5
m ,根数条 ,木质 ,粗壮 ,表面浅棕褐色;叶互生 ,羽状复叶 ,长
约 15 cm。彝族民间称为“瓦布友” ,具有治疗肝部疾患 、痢
疾 、跌打损伤 、风湿骨痛 、慢性胃炎等功效[ 2-3] 。对于“两头
毛”的化学成分已有研究[ 4-6] ,但对其微量元素的含量则未见
报道。笔者利用微波消解法消解样品 ,采用火焰原子吸收光谱
法分别测定了彝族药“两头毛”根和茎中的钙 、镁 、铁 、锌。
1　材料与方法
1.1　材料
1.1.1　仪器。WFX-1F2B2型原子吸收光谱仪(北京瑞利分析
仪器厂);铁 、锌 、钙 、镁空心阴极灯(北京瑞利分析仪器厂);
WX-4000型温压双控微波消解仪及配套框架式高压密闭消
解罐(上海屹尧分析仪器有限公司)。
1.1.2　试剂。铁 、锌 、钙 、镁标准储备溶液 1.000 mg/ml ,按常
规方法配制 ,用时稀释至 50.0 μg/ml。硝酸 、盐酸均为优级
纯;过氧化氢 、氯化锶为分析纯。所用水为二次石英亚沸蒸
馏水 。所用的容器在使用前于 6 mol/L的稀硝酸中煮沸 1 h。
1.1.3　“两头毛”样品 。采自四川大凉山。
1.2　方法
1.2.1　仪器工作条件的选择 。采用空气-乙炔火焰进行测
定。通过实验 ,确定的仪器最佳工作条件见表 1。
表 1　仪器测定条件
Table 1 Working condition of instrument
元素
Element
波长∥nm
Wave length
灯电流∥mA
Lamp current
燃烧器高度∥mm
Height of burner
乙炔流量∥L/min
Flow capacity of acetylene
空气流量∥L/min
Flow capacity of air
光谱带宽∥nm
Width of spectral band
Fe 248.3 5.5 　　　　6.0 1.0 7.0 0.2
Zn 213.9 4.0 5.0 0.8 7.0 0.4
Ca 422.7 2.5 10.0 1.0 7.0 0.4
Mg 202.5 8.0 8.0 0.8 7.0 0.4
1.2.2　样品的处理。选取具有代表性的“两头毛”根和茎 ,
先后用自来水 、去离子水和二次石英亚沸蒸馏水冲洗干净 ,
于80 ℃烘 12 h ,研细备用。分别称取上述研细后的样品
0.200 0 g于聚四氟乙烯微波消化罐中 ,加入 4 ml浓硝酸 ,在
选定条件下于微波消解仪中微波消解 。微波消解完成后 ,分
基金项目　四川省教育厅重点项目(07ZA099)。
作者简介　陶明(1961-),男 ,四川冕宁人 ,教授 ,从事分析化学的教研
工作。
收稿日期　2008-02-25
别加入 10滴 30%过氧化氢 ,得无色透明溶液。转移至 50 ml
容量瓶中 ,用水稀释至刻度得待测液。同时作空白溶液 。
1.2.3　样品的分析。铁 、锌的测定:直接用上述待测液进样
测定。钙 、镁的测定:取上述待测液 10 ml于 50ml容量瓶中 ,
加入 0.5 ml 20%氯化锶溶液 ,用水稀释至刻度后进样测定。
2　结果与分析
2.1　样品消解条件的选择
2.1.1　消解体系的选择 。分别试验了硝酸 、硝酸+盐酸(3
+1)、硝酸+高氯酸(6+1)、硝酸+过氧化氢(4+1)和硝酸消
解后滴加过氧化氢 5种不同的消解体系消解样品 ,试验结果
安徽农业科学 , Journal of Anhui Agri.Sci.2008 , 36(12):4833-4834　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　责任编辑　罗芸　责任校对　李洪
DOI :10.13989/j.cnki.0517-6611.2008.12.090
表明 ,采用硝酸消解后滴加过氧化氢体系消解样品效果最
好。当称取样品 0.200 0 g时 ,以加入 4 ml硝酸和 10滴 30%
过氧化氢为最佳。故该试验选用 4 ml硝酸和加入无污染的
过氧化氢作为消解样品的溶剂。
2.1.2　微波消解条件的选择。对微波消解温度 、压力和消
解时间进行了试验 ,得出在同时使用 6个消解罐 、加入 4 ml
硝酸时的最佳条件(表 2)。
表 2　微波消解条件
Table 2 Operating conditions of the microwave-assisted digestion
步骤
Step
温度∥℃
Temperuture
压力∥MPa
Pressure
保持时间∥min
Hold time
1 140 1.5 5
2 170 2.0 8
2.2　测定方式的选择　分别试验了无背景校正 、自吸背景
校正 、氘灯背景校正 3种测定方式 ,其结果无明显差别 ,所以
采用无背景校正法进行测定。
2.3　标准曲线的绘制
2.3.1　钙 、镁标准曲线的绘制。在 7个 100 ml容量瓶中 ,分
别加入钙标准溶液(50.0 μg/ml)0 、2.0、4.0、6.0 、8.0、10.0、
12.0 ml ,镁标准溶液(50.0 μg/ ml)0 、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、
12.0 ml ,再各加入 1.6 ml浓硝酸 ,1.0 ml 20%氯化锶溶液 ,用
水稀释至刻度 ,按测定条件测定吸光度。所得回归方程和相
关系数为:钙 ,A=0.024 7 C(C为浓度 ,单位μg/ml ,下同),R
=0.999 0;镁 , A=0.054 88 C ,R=0.999 2。
2.3.2　铁 、锌标准曲线的绘制。在 7个 100 ml容量瓶中 ,分
别加入铁标准溶液(50.0 μg/ml)0、2.0、3.0、4.0、5.0 、6.0 、7.0
ml ,锌标准溶液(50.0μg/ml)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 、1.2 ml ,
再各加入 8.0 ml浓硝酸 ,用水稀释至刻度 ,按测定条件测定
吸光度。所得回归方程和相关系数为:铁 , A=0.087 59C ,R
=0.999 6;锌 ,A=0.435 6C ,R =0.999 5。
2.4　样品分析结果和方法的精密度　分别称取 0.200 0 g
“两头毛”根和茎各 10份 ,按分析方法进行分析 ,并进行加标
回收试验 ,分析结果见表 3。
表 3　测定结果及回收试验
Table 3　Analytical results and recovery test
样品
Sample
元素
Element
测得量
mg/ g
Found
RSD%
加标量
mg/ g
Added
测得总量
mg/ g
Total found
回收率∥%
Recovery rate
根 Root Fe 0.500 5.3 0.500 　1.020 104
Zn 0.010 4.8 0.025 0.035 100
Ca 5.920 1.1 5.000 11.200 105
Mg 3.200 2.8 5.000 8.300 102
茎 Stem Fe 0.190 4.7 0.500 0.710 104
Zn 0.018 4.3 0.025 0.042 96
Ca 5.630 2.2 5.000 10.800 103
Mg 2.940 2.1 5.000 8.130 104
3　结论
试验表明 ,利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定彝
药“两头毛”中铁 、锌 、钙 、镁的含量 ,具有样品消解快 、试剂用
量少 、快速简便的特点;测定的相对标准偏差小于5.3%;加
标回收率达 96%～ 105%;结果准确 、可靠。
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(上接第 4816页)
表 3　稳定性考察试验
Table 3　Stability test
项目
Observation
放置时间∥d
Storage
time
含量∥% Content
油树脂
Oleoresin
包合物A
Inclusion
complex A
包合物 B
Inclusion
complex B
(4 500±500)lx照射 　5 80.05 95.81 　97.21
Irradiation with(4 500±500)lx 10 64.85 93.30 96.02
60 ℃高温 5 78.08 98.07 99.35
High temperature 10 62.85 96.20 96.68
相对湿度(90±5)% 5 92.80 99.21 102.30
Relative humidity 10 85.10 96.80 97.27
　注:包合物 A为番茄红素/β-环糊精包合物;包合物 B为番茄红素/混
合环糊精包合物。外观:各处理油树脂均为表面红色变浅 ,包合物
A 和包合物 B均为均匀红色。
　Note:A means lycopene/β-cyclodextrin inclusion complex;Bmeans lycopene/
mixed-cyclodextrin inclusion complex.Appearance:Surface of oleoresin in
each treatment are red and turns to light red gradually.A and B are both
even red.
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