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毒芹子质量控制研究



全 文 :山东中医杂志 2013 年 3 月第 32 卷第 3 期
毒芹子来源于伞形科植物毒芹 Cicuta virosa L.
的干燥果实。 《中药大辞典》下册[1]记载毒芹的根入
药,《全国中草药汇编》上册 [2]记载毒芹的根状茎入
药。 尚未收集到毒芹以果实入药的有关内容。 但市
场上有或许多地区习惯将毒芹子当做莳萝子出售用
于香料,并使用已久,可视为药食两用品种。 亦见有
将毒芹子充当小茴香或蛇床子销售使用者,但非主
流。 为对毒芹子有进一步的了解,兹从原植物、产
地、采收与加工、成分及性状等方面进行描述,从杂
质、水分、总灰分、浸出物及挥发油等方面进行质量
初步研究,并对毒芹子的炮制、功能主治、用法用量、
注意事项及贮藏等进行了规范。
1 植物基源、产地、采收加工
毒芹为多年生草本,高达 1 m,全株无毛。 根状
茎粗大而短,绿色,节明显,并稍突起,节间短,内部
有横隔。 茎直立,有分枝,节间中空。 叶互生,叶柄基
部膨大呈鞘状;叶片二至三回羽状复叶,最终小叶无
柄或有短柄,长圆披针形,长 4~8 cm,边缘有锐锯
齿。 夏季开白色小花,极多,密集为顶生的复伞形花
序,无总苞片,伞幅 10~20 条,略等长;小伞形花序
呈头状,小总苞片数个,线形,花梗 10~12;萼齿三
角形;花柱细,长约 1 mm。 双悬果近球形,长及宽各
2~3 mm,有暗绿色棱。 生水湿之处。 见图 1。
产地:分布我国北部及东北等地。 江苏有栽培。
采收与加工:秋季果实成熟后采收果枝,晒干,
打落果实,去净杂质,晒至干透为度。
2 成分研究
毒芹全草含有毒成分毒芹素(cicutoxin)和无毒
成分毒芹醇(cicutol)。 果实含挥发油 1.2%。 油中成
分有对 -聚伞花素(p-cymene)7%、γ-松油烯(γ-terpi-
nene)42%、β-蒎烯(β-pinene)30%、月桂烯(myrcene)
2.7%、α-蒎烯(α-pinene)1.5%、枯醛(cumaldehyde)5%,
以及少量柠檬烯(limonene)、莰烯(camphene)、α-松
油烯(α-terpinene)、β-水芹烯(β-phellandrene)[1]。
3 样品收集与性状描述
3.1 样品的收集 共收集到三批毒芹子样品,经鉴
定为伞形科植物毒芹 Cicuta virosa L. 的干燥果实。
产地与供样单位如下:样品 1,山东产,菏泽舜王城
中药材市场;样品 2,江苏产,菏泽舜王城中药材市
场;样品 3,河北产,菏泽舜王城中药材市场。
3.2 性状 参照《全国中草药汇编》和《中药大辞
典》项下,并根据所观察样品的实际情况描述为:本
品为双悬果,呈扁圆形。 长 0.2~0.3 cm,直径 0.2~
0.3 cm。 表面灰黄色,顶端有狭三角形萼齿,残留有
突起的柱基,其上常具两枚花柱和柱头。 分果呈类
·中药园地·
毒芹子质量控制研究
沙启营 1,孙景卫 2
(1.菏泽市食品药品检验中心,山东 菏泽 274015; 2.菏泽市立医院,山东 菏泽 274031)
[摘要] 目的:对毒芹子药材进行质量控制的初步研究,探讨毒芹子质量控制项目。 方法:从性状、杂质、水分、总灰分、浸出
物及挥发油等方面进行描述和测定。 结果:各测定项目重现性和稳定性良好。 结论:所探讨的毒芹子质量控制项目具有一定的可
行性。
[关键词] 毒芹子;药材标准;质量控制;含量测定
[中图分类号] R282.71 [文献标志码] A [文章编号] 0257-358X(2013)03-0194-03
[收稿日期] 2012-11-15
[作者简介] 沙启营(1963-),男,山东菏泽人,副主任中药师,主
要从事中药质量检验工作。
图 1 毒芹子原植物
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DOI:10.16295/j.cnki.0257-358x.2013.03.034
山东中医杂志 2013 年 3 月第 32 卷第 3 期
圆形,有纵棱 5~6条,结合面较平坦,横切面呈类圆
形,灰褐色。 有特异香气,味微甜、辛。 见图2~图 4。
4 质量检查项目
为了全面控制毒芹子的质量,对其杂质、水分、
总灰分项目进行了考察,并根据三批样品的测定结
果制定了限度。
4.1 杂质 采用《中国药典》2010 年版一部附录Ⅸ
A“杂质检查法”[3]项下的杂质检查法,对收集到的3
批样品进行杂质检查,检查结果见表 1。 根据样品检
查结果,规定本品杂质限度为不得过 2%。
4.2 水分 采用《中国药典》2010 年版一部附录Ⅸ
H“水分测定法”[3]项下的第二法,对收集到的 3 批样
品进行水分测定,测定结果见表 1。 根据样品测定结
果,规定本品水分限度为不得过 15.0%。
4.3 总灰分 采用 《中国药典》2010年版一部附录
ⅨK“灰分测定法”[3]项下的总灰分测定法,对收集到
的 3批样品进行总灰分测定,测定结果见表 1。 根据
样品测定结果,规定本品总灰分限度为不得过 8.0%。
4.4 挥发油测定 采用 《中国药典》2010 年版一部
附录挥发油测定法ⅩD[3]对收集到的 3 批样品进行
测定,测定结果见表 1。 根据样品测定结果,确定本
品挥发油含量限度为不得低于 2.0%(mL/g)。
4.5 浸出物测定 根据所含成分,参考同科植物药
材蛇床子浸出物测定用溶剂,对收集到的 3 批样品
采用《中国药典》2010 年版一部附录浸出物测定法
ⅩA[3]分别选择以水、70%乙醇和乙醇为提取溶剂选
用冷浸法进行测定。 测定结果见表 2。 根据样品测
定结果及方便操作,确定选用乙醇为溶剂用冷浸法
进行测定。 确定本品浸出物含量限度为不得低于
10.0%。
5 毒芹子的其他说明项
炮制与贮藏:去净杂质。 置干燥处。
功能与主治:毒芹根状茎或根辛、微甘,温。有大
毒。 外用拔毒,祛瘀。 用于化脓性骨髓炎。 毒芹子多
用于作香料,其他功能不详。
用法与用量:毒芹根状茎或根外用适量,捣烂敷
患处。 不作内服。 并可用于灭臭虫。 毒芹子多用作
香料。
注意:毒芹根状茎或根有大毒,误服可致死。 有
记载毒芹全草含有毒成分毒芹素。
鉴别说明:①市场上曾经发现有将毒芹子混用
为小茴香、莳萝子、蛇床子现象,为便于区别,附图 5
比较如下。 ②毒芹子标准制定过程中,也选用多种
展开剂,多种提取溶剂进行薄层鉴别试验,由于缺少
部分对照品及时间关系没得到理想的试验方法。 故
未采用。 ③从薄层鉴别试验中初步筛选得知毒芹子
含蛇床子素,后采用《中国药典》2010 年版一部蛇床
子含量测定方法测定毒芹子的蛇床子素,样品测定
图 4 毒芹子样品 3
图 2 毒芹子样品 1
图 3 毒芹子样品 2
表 1 毒芹子杂质、水分、总灰分、挥发油测定结果(n=2)

编号 杂质 水分 总灰分 挥发油
1 1.37 12.90 7.02 2.45
2 1.02 12.70 6.49 3.12
3 1.65 12..34 6.11 2.58
表 2 毒芹子不同溶剂浸出物测定结果(n=2) %
编号 水 70%乙醇 乙醇
1 14.32 11.60 11.60
2 14.16 11.84 11.08
3 16.56 13.20 14.08
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山东中医杂志 2013 年 3 月第 32 卷第 3 期
全蝎为钳蝎科动物东亚钳蝎(Buthus matensii
Karsch)的全体,具有熄风镇痉、攻毒散结、通络止
痛等功效 [1]。 相关研究 [2]表明,全蝎中的活性蛋白
组分具有抗癌及增强人体免疫力的效果。 为了深
入探讨全蝎粉中可溶性蛋白质的种类 ,笔者采用
TRICINE-SDS-PAGE 电泳法对全蝎蛋白提取液进行
了分离研究,并与前期 SDS-PAGE 电泳法的结果进
行了比较。
1 材料
1.1 药材 全蝎系 2011 年 9 月购自山东临沂平邑
的野生活蝎,经山东中医药大学药学院周凤琴教授
鉴定为东亚钳蝎。 按文献 [3]方法加工后作为药材使
用。
1.2 仪器 DYCZ-24D 双垂直电泳槽、DYY-8B 型
稳压稳流电泳仪,北京六一仪器厂;多孔水浴锅,上
海树立仪器仪表有限公司;KQ-500E 型超声波清洗
器,昆山市超声仪器有限公司;SHZ-Ⅲ型循环水真
空泵,上海亚荣生化仪器厂;PHS-2C 型精密酸度计,
上海虹益仪器仪表有限公司;TDL80-2B 台式离心
机,上海安亭科学仪器厂;移液枪,大龙医疗设备(上
海)有限公司。
1.3 试剂 丙烯酰胺,三(羟甲基)氨基甲烷,甘油,
无水乙醇,过硫酸铵,95%乙醇,十二烷基硫酸钠,盐
酸,巯基乙醇,冰醋酸,考马斯亮蓝 R-250,N-三(羟
甲基)甲基甘氨酸(BR),甲醇,溴酚蓝,甘氨酸(BR),
N,N-亚甲基双丙烯酰胺,四甲基乙二胺。 以上试剂
除特别标注外均为分析纯试剂 。 Protein Ladder
(Marker),Fermentas。
2 方法
2.1 全蝎可溶性蛋白质供试液及电泳上样液的制备
采用 55%乙醇溶液对全蝎粉超声提取后再经醇
沉、水溶制得蛋白质饱和溶液作为供试液 。 参照
Schagger等[4]提供的方法配制 5倍上样缓冲液,将此
缓冲液与以上供试液按体积比 1∶4 混匀,100 ℃水浴
锅内煮沸 5 min 后取出,4 400 r/min 离心 10 min 后
分装,作为电泳上样液备用。
2.2 TRICINE-SDS-PAGE 电泳 ①凝胶的制备:分
别制作浓缩胶浓度为 4%,夹层胶浓度为 10%,分离
胶浓度为 16.5%的三层不连续 TRICINE-SDS-PAGE
全蝎可溶性蛋白质 TRICINE-SDS-PAGE电泳法分离研究
高世杰,冯 玉,王集会
(山东中医药大学,山东 济南 250355)
[摘要] 目的:探索全蝎可溶性蛋白质电泳法分离的最佳体系。 方法:用 TRICINE-SDS-PAGE 法对全蝎蛋白提取液所含混合
蛋白进行分离,用 Quantity One 软件确定各蛋白谱带分子量。 结果:用该法可获得 11 条较高分辨率的蛋白谱带,其对应分子量
分别为 42.000,33.515,27.509,25.524,21.615,17.640,15.839,13.994,11.318,10.000,8.357 kDa。结论:TRICINE-SDS-PAGE 电泳法
可用于全蝎可溶性蛋白的分离。
[关键词] 全蝎;可溶性蛋白质;TRICINE-SDS-PAGE 法;成分分析
[中图分类号] R284.2 [文献标志码] A [文章编号] 0257-358X(2013)03-0196-02
[收稿日期] 2012-08-01
[通信作者] 王集会(1962-),男,副教授。 E-mail:gsj77@126.com。
图 5 小茴香、莳萝子、蛇床子和毒芹子(自左至右)
的性状比较
结果不理想,故未采用。
鉴于毒芹子在香料市场习惯使用,并时间较久。
为保证其安全使用,笔者在此仅在质量控制方面做
了部分研究探讨,下一步尚需补充毒理和药理等方
面的深入研究,以达到毒芹子安全使用和开发利用
的目的。
[参考文献]
[1] 江苏新医学院. 中药大辞典(下册)[M]. 上海:上海科学技术出
版社,1986:1499.
[2] 《全国中草药汇编》编写组. 全国中草药汇编(上册)[M]. 北京:
人民卫生出版社,1973:597.
[3] 国家药典委员会编 . 中华人民共和国药典 2010 年版一部[S].
北京:中国医药科技出版社,2010.
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