全 文 ：第 卷 第 期 重庆 理 工 大 学 学报 自然科学
明 留
年 月
一
一 联用技术分析单叶细辛
超临界 萃取物成分
赵 颖 ,王昌华 , ,青秀英 ,`胡少南
重庆理工大学 药学与生物工程学院 ,重庆 重庆市中药研究院 ,重庆
摘 要 分析了单叶细辛超临界流体苹取物的化学成分 。采用超临界 萃取技术 ,对单
叶细辛在萃取温度 ℃、萃取压力 、萃取时间 条件下得到的萃取物组分进行 一
分析 。共分离出 个组分 ,通过 库检索并鉴定了其中 个组分 。结果表明 双叶细辛超临
界 萃取物的化学成分主要为 一亚麻酸 、棕桐酸 、亚麻酸甲醋 、 , , 一三甲基一一 一氧代丁
基 一一环己烯一卜酮等 。
关 键 词 单叶细辛 超临界 萃取 气相色谱一质谱联用
中图分类号 文献标识码 文章编号 一 一 一
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研究对象为马兜铃科植物单叶细辛
的干燥全草 。单叶细辛在西南 、西北
等地作 “细辛 ”使用 〕,主要分布在西北地区的甘
肃 、陕西 、宁夏 ,西南地区的四川 、云南 、贵州 、西藏
以及湖北 、河南等 ,别名有毛细辛 、水细辛 、土细
辛 、土癫蜘蛛香等 ,因云 、贵 、川 、藏均有出产和应
用 ,又称西南细辛 〔〕。细辛性温 ,味辛 ,具有温经
散寒 、化饮 、祛风止痛的功效 ,主治风寒头痛 、痰饮
收稿日期 一 一
基金项目 重庆市教委自然科学基金资助项目 重庆理工大学科研启动基金资助项目
作者简介 赵颖 一 ,女 ,博士 ,副教授 ,主要从事药物制剂和天然药物研究 。
赵 颖 ,等 一 联用技术分析单叶细辛超临界 革取物成分
咳喘 、风湿痹痛 、牙痛 、鼻渊等症 ,其有效成分主要
为挥发油类 〔一`〕。有关细辛化学成分的研究报道
较多 ,但将超临界 流体萃取技术应用于单叶
细辛有效成分提取的研究未见报道 。本研究以单
叶细辛为原料 ,通过超临界流体萃取 ,对萃取物进
行 一 分析 ,并应用气相色谱面积归一化确定
各成分的相对含量 。通过对单叶细辛挥发油成分
的研究 ,为单叶细辛资源的区域化深层次开发利
用提供实验依据 。
试验
材料
单叶细辛采集于重庆市南川 ,经重庆市中药
研究院生药室王昌华副研究员鉴定为单叶细辛
的干燥全草 。原料粉碎过 目筛 ,备用 。
实验仪器 、设备
超临界 提取设备 ,型号为 一 一
一 一 ,沈阳天诚超临界萃取有限公司
出品 岛津 一 气相色谱一质谱联用仪 。
超临界 萃取物的制备
称取 单叶细辛药材粉末投入萃取釜中
进行萃取 。萃取釜压力为 ,萃取釜温度为
℃ ,分离釜 温度为 ℃ ,分离釜 温度为
℃ ,分离釜 压力为 ,分离釜 压力为
。循环萃取 后 ,从分离釜 出料口放出
棕黄色油状液体约 ,从分离釜 放出少量乳状
液 。将分离釜 得到的样品供 一 分析 。
一 分析
色谱条件 一 石英毛细
管柱 ,程序升温 ,柱温为 ℃ ,以 ℃ 的速
率升至 ℃ ,保持 ,再以 ℃ 的速率升
至巧 ℃ ,保持 ,再以 ℃ 的速率升至
℃ ,保持 ,载气为 进样口温度为
℃ ,流速为 进样量为 林 ,分流比
为 。
质谱条件 离子源 ,电子能为 ,离子源
温度为 ℃ ,接口温度为 ℃。扫描质量范围
为 一 。
结果
按上述 一 条件对挥发油成分进行分析 ,
得到总离子流色谱图。根据计算机质谱数据库检
索和查阅有关质谱文献 ,对挥发油成分进行了鉴
定 ,应用峰面积归一化法确定其相对含量 ,结果见
表 。
表 单叶细辛挥发油的化学成分及质量分数
相对保留
时间 化合物名称 分子式
相对分
子量
相对质量
分数
编号
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46 重 庆理 工 大 学 学报
续表
相对保留
时间 化合物名称 分子式
相对分
子量
相对质量
分数
编号
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赵 颖 ,等 一 联用技术分析单叶细辛超临界 萃取物成分
续表
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编号
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讨论
本文采用超临界 萃取技术进行提取 ,并
结合 一 联用技术对单叶细辛挥发油化学成
分进行了系统分析 ,用毛细管气相色谱从其挥发
油中分离出 个峰 ,经检索鉴定确认了其中
种组分 ,占总组分的 ,鉴定成分的峰面积
占总萃取物峰面积的 以上 。萃取物质量
分数最高的为 一亚麻酸 ,占 ,其次为棕搁
酸 ,亚麻酸甲醋 等 。质量分数大
于 的化合物有 种 ,占总含量的 。其
中 一亚麻酸在本实验中被检出为含量最高的化合
物 ,初步推断与细辛类的抗炎等作用密切相关 。
单叶细辛在民间长期作为 《中国药典 》北细辛
代用品使用 ,其疗效显著 。本文在超临界 萃
取的重庆南川产单叶细辛挥发油中检测出的 一亚
麻酸在其他细辛中均未检出。文献报道的细辛中
含量最高的甲基丁香酚也未检出 一 〕,且共有成
分揽香脂素 的含量较宁夏产单叶细辛
含量有很大差异 〕`,说明单叶细辛与其他常用细
辛在化学成分及相对含量方面存在一定差异 ,且
不同地区的气候 、土壤等条件一定程度上会影响
单叶细辛化学成分的变化 。
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74 重 庆 理 工 大学 学报
何用摄像头获取赛道图像信息的过程。对于塞道
黑线部分 ,采取边缘检测法 、二值化法相结合的区
域搜索法进行提取 ,同时用去噪法和逐差法进行
干扰的排除和虚线的处理 。实验结果表明 采用
上述方法 ,系统得到了清晰平滑的路径 ,为随后的
路径识别和小车的控制提供了精确的模型 。应用
本文的方法 ,笔者指导的智能车队获得全国总决
赛一等奖 。
〕
〔 」
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参考文献
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