全 文 :(总 )广西中医药 2013年 12月第 36卷第 6期
桑寄生药材为桑寄生科钝果
寄生属广寄生 Taxillus chinensis
(DC.)Danser的干燥带叶茎枝 [1],
是我国常用中药,具有补肝肾、祛
风湿、降血压、养血安胎等功效,主
治风湿、关节痛、高血压、坐骨神经
痛、腰痛、产后少乳等症[2]。桑寄
生的寄主具有广泛的多样性,而且
不同寄主的桑寄生在中医临床和
民间使用上其功效和用途各不相
同,因此很有必要对其进行化学品
质评价研究,为质量控制和临床用
药的安全有效提供科学依据。本文
以红花夹竹桃寄生为研究对象,分
别用水蒸气蒸馏法及超临界CO2萃
取法提取其挥发油,并采用气相色
谱-质谱联用法(GC-MS)对其化学
成分进行了分离鉴定,再以面积归
一化法确定各成分相对含量,旨为
明确红花夹竹桃寄生的挥发油成
分,为其开发利用提供科学依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器 华黎 HL -(5 +1)L/
50MPa-ⅡAQ型超临界流体(CO2)
萃取装置;美国Agilent 5973N气相
色谱-质谱联用仪。
1.2 试药 红花夹竹桃寄生采自
广西南宁市郊,经广西中医药大学
药学院廖月葵高级实验师鉴定为
桑寄生科钝果寄生属植物桑寄生
Taxillus chinensis(DC.)Danser,寄
主为红花夹竹桃。无水乙醚、无水
硫酸钠(均为分析纯)。
2 方 法
2.1 挥发油的提取
2.1.1 水蒸气蒸馏法 取药材粗
粉100 g,加水置挥发油提取器中
提取至挥发油量不再增加。用无水
基金项目:广西自然科学基金项目(2010GXNSFA 1013199);广西教育厅科研项目
(200911LX244)
*通讯作者
暴竭,精血不足”导致缺乳;清代
《傅青主女科》则着眼于气血,认为
气血足则“阳明之气血自通,而乳
汁亦通矣”;金代张子和《儒门亲
事》云“妇人有本生无乳者不治,或
因啼哭悲怒郁结,气道闭塞,以至
乳脉不行”;《妇人大全良方》有言
“乳汁乃气血所化”。纵观中医先辈
观点,产后缺乳病机主要在于产后
气血俱伤,生化乏源或乳络不畅。
笔者采用按摩手法联合中医药膳
治疗。取穴太冲、足临泣疏肝利胆,
理气通调乳络;足三里为足阳明胃
经合穴,乃“土中之土”,可增强补
气养血之效;膻中为气会,气为血
之帅;少泽、肩井穴为下乳要穴,局
部按摩可加速乳房组织的血液循
环和淋巴循环,疏通经络气血。药
膳小公鸡配黄芪、桂圆肉大补气
血,通草疏通乳络,既能资气血化
生,又可通调乳络使乳汁得以正常
泌出,从而达到治疗目的。
同时要注意以下几点:①必须
教会产妇按正确的哺乳方法进行
哺乳,即定时按需哺乳;②注意及
时排空乳汁,以防止乳腺管中乳汁
淤积导致乳汁分泌不畅甚或引起
乳腺炎;③需要患者家属开导、配
合,使产妇情志保持舒畅,切忌
抑郁。
本研究发现,缺乳患者以产后
3~42天发生者治疗效果为佳,产后
3天未下乳及产后42天以后发生者
干预治疗效果相对较差。故产后缺
乳的产妇,应早干预早治疗。
参考文献
[1]张玉珍.中医妇科学[M].北京:中国
中医药出版社,2009:295-296.
[2]国家中医药管理局.中医病证诊断疗
效标准[S].南京:南京大学出版社,
1994:71.
(2013-10-15 收稿/编辑汤敏华)
红花夹竹桃寄生挥发油成分的
GC-MS分析
黄志其 广西中医药大学 530001 南宁市明秀东路 179号
张宏建 中国药科大学 210038
李 兵 卢汝梅 朱小勇 * 广西中医药大学 530001
摘 要 目的:研究红花夹竹桃寄生中的挥发油成分。方法:采用水
蒸气蒸馏法及超临界CO2萃取法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法分
析其化学成分,用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:水蒸气蒸
馏法挥发油中分离出74个色谱峰,鉴定其中59个化合物,占总量的
72.15%;超临界CO2萃取法挥发油中分离出74个色谱峰,鉴定其中42个化
合物,占总量的81.11%。结论:两种方法所得挥发油化学成分不同。
关键词 桑寄生;红花夹竹桃;挥发油成分;气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284.1 文献标识码:A
文章编号:1003-0719(2013)06-0057-04
·中药方剂·
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乙醚萃取馏出液,无水硫酸钠干燥
过夜,回收乙醚,得到棕黄色透明
油状物(下称SD法挥发油),得油率
为0.07%。
2.1.2 超临界CO2萃取法 取药材
粗粉100 g,用CO2超临界萃取仪提
取。提取条件:萃取釜压力22 MPa,
温度49 ℃;分离釜Ⅰ压力5 MPa,
温度45 ℃;分离釜Ⅱ压力5.5 MPa,
温度34 ℃;萃取时间1 h,CO2流量
11.4 kg/h,得到淡棕色液体(下称
SFE法挥发油),得油率2.7%。
2.2 气相色谱-质谱测定条件
2.2.1 气相色谱条件 色谱柱
HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 μm,
0.25 μm);进样量4 μl,不分流进
样,载气为氦气,流速为1.0 ml/min;
接口温度280 ℃。
SD法挥发油程序升温:柱初温
70 ℃,保持3 min,以5 ℃/min速率
升温至130℃,保持6 min;以5℃/min
速率升温至170 ℃,保持4 min;以
5 ℃/min速率升温至210 ℃,保持
3 min;以 5 ℃ /min速率升温至
245 ℃,保持2 min;以5℃/min速率升
温至270 ℃,保持2 min。
SFE法挥发油程序升温:柱初
温70 ℃,保持3 min,以5 ℃/min速
率升温至120 ℃,保持6 min;以
3 ℃/min速率升温至150 ℃,保持
3 min;以3℃/min速率升温至200℃,
保持2 min;以 5 ℃/min速率升温至
230 ℃,保持3 min。
2.2.2 质谱条件 电离方式EI,电
子能量70 eV;扫描质量范围:40~
550 amu。
2.3 化学成分分析 样品用重蒸
乙醚稀释后进样,按上述条件进行
GC-MS分析鉴定,所得色谱和质谱
信息经计算机数据处理系统进行
自动检索和谱库(Nist08,Wiley275.
L)对照,结合文献资料进行人工检
索与解析,鉴定红花夹竹桃寄生挥
发油中的化学成分,用面积归一化
法确定了各成分的质量分数。
3 结 果
3.1 SD法挥发油成分分析结果 见
图1、表1。
3.2 SFE法挥发油成分分析结果 见
图2、表2。
图1 SD法挥发油总离子流图
表1 红花夹竹桃寄生SD法挥发油成分分析结果
编号
保留时间
(min)
化合物 相对含量(%) 编号
保留时间
(min)
化合物 相对含量(%)
1 5.20 1-己烯-3-醇 1.01 10 11.02 Thieno[2,3-c]pyridine 0.41
2 6.38 苯甲醇 0.40 11 11.17 香茅油 1.86
3 6.57 苯乙醛 0.42 12 11.37
3,7-二甲基-2,6-亚辛
基-1-醇丙酸酯
4.55
4 7.23
α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢
呋喃-2-甲醇
9.92 13 11.49 3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛 0.57
5 7.88 芳樟醇 15.52 14 11.69 香叶醛 0.95
6 8.34 苯乙醇 0.48 15 11.86 香叶醇 0.77
7 9.91
2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氢-
2H-呋喃-3-醇
1.05 16 12.08
3,7-二甲基-2,6-辛二
烯-1-醇
2.26
8 9.99 4-萜烯醇 2.08 17 12.49 柠檬醛 0.86
9 10.73 癸醛 0.34 18 12.80 7H-Benzocycloheptene 0.18
·58· 426
(总 )广西中医药 2013年 12月第 36卷第 6期
表2 红花夹竹桃寄生SFE法挥发油成分分析结果
编号
保留时间
(min)
化合物 相对含量(%) 编号
保留时间
(min)
化合物 相对含量(%)
1 7.85 苯甲酸 0.33 3 9.08 正癸烷 0.34
2 8.99 十三烷 0.19 4 9.14 金合欢烷 0.21
图2 SFE法挥发油总离子流图
编号
保留时间
(min)
化合物 相对含量(%) 编号
保留时间
(min)
化合物 相对含量(%)
23 15.73 α-蒎烯 3.07 44 29.48 萘 0.39
24 17.00 芳樟醇乙酸酯 0.24 45 30.8 月桂烯 0.17
25 17.15 3-辛炔 0.40 46 31.59 肉豆蔻醛 1.54
26 17.38 1,3,6,10-Farnesatetraene 0.18 47 32.97 2,3-二氢-5-甲基呋喃 0.42
27 18.01 对叔丁基邻苯二酚 0.19 48 35.85 4-辛酮 0.17
22 15.09 丁香酚 0.42 43 28.64 α-毕橙茄醇 0.69
19 13.08 1-甲基萘 0.90 40 26.00 2-氨基-4-羟基蝶啶 1.27
20 13.74 反,反-2,4-壬二烯醛 0.52 41 27.06 十五醛 0.33
21 13.96
3,7,11-三甲基-1,6,10-十二
烷三烯-3-醇
0.17 42 27.53 4-衣兰油烯-10-醇 0.50
28 18.38 a-法尼烯 0.21 49 37.77
6,10,14-三甲基-2-十五
烷酮
1.42
29 19.23 丁香烯 0.63 50 39.39 6-十二炔 0.47
36 24.87 1,6,10-十二烷三烯-3-醇 4.99 57 50.32 三十烷 0.24
37 25.28 10(14)-香橙烯-4-醇 1.16 58 53.51 三十五烷 0.51
39 25.88 1(10)-香橙烯 0.70
30 19.36 1,2-Dinor-6,10-farnesadien-3-one 0.79 51 39.59 亚麻酸甲酯 0.21
31 21.02 茉莉菊素I 0.22 52 40.03 十七烷 0.27
32 22.36 (+)-1(10),4-Cadinadiene 0.47 53 42.24 琥珀酸二丙酯 0.32
33 22.56 2,6-二叔丁基酚 0.53 54 43.57 十六酸乙酯 0.49
34 22.97 松柏醇 0.41 55 44.26 贝壳杉烯 0.85
35 23.71 α-二去氢菖蒲烯 0.28 56 47.06 二十烷 0.32
38 25.45 桃金娘烯醛 1.25 59 56.00 三十六烷 0.21
续表1
·59·427
(总 ) 广西中医药 2013年 12月第 36卷第 6期
由分析结果可知,SD法挥发油
中分离出74个色谱峰,鉴定其中59
个化合物,占挥发油总量的72.15%。
主要成分是芳樟醇、α,α-5-三甲
基-5-乙烯基四氢呋喃-2-甲醇、
1,6,10-十二烷三烯-3-醇等。SFE
法挥发油中分离出74个色谱峰,鉴
定其中42个化合物,占挥发油总量
的81.11%。主要成分是Methyl benzo
[c]phenanthren -4 -carboxylate、反
式对羟基肉桂酸、2,4-二叔丁基
苯酚。
4 讨 论
由上述分析结果可知,红花夹
竹桃寄生SD法与SFE法所得挥发
油主要成分及其含量差异较大,前
者以萜类化合物为主,而后者则以
芳香化合物为主。挥发油成分作用
广泛,多具芳香开窍、引药上行的
功用,在心脑血管系统、中枢神经
系统、呼吸系统等应用较广泛。本
文结果可为进一步研究寄生的寄
主来源及开发利用提供科学依据。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药
典(一部)[S].北京:化学工业出版
社,2005:210.
[2]中国科学院中国植物志编委会.中国
植物志(24卷)[M].北京:科学出版
社,1988:114-132.
(2013-10-28 收稿/编辑 陈明伟)
19 13.21 α-石竹烯 0.36 38 32.35
4,4-亚甲基双(2,6-二甲
基酚)
1.29
20 13.48 肉桂酸乙酯 1.43 39 37.82
Methyl benzo[c]
phenanthren-4-carboxylate
42.31
21 14.08 十八烷 0.84 40 40.30 正三十五烷 0.25
22 14.37 十九烷 0.20 41 41.16 邻苯二甲酸单乙基己基酯 0.35
23 14.50 二十烷 0.59 42 47.48 三十四烷 2.03
18 13.00 十七烷 0.63 37 29.98 棕榈酸乙酯 0.12
7 9.53 8-甲基-十七烷 0.97 26 22.05 二十四烷 0.26
8 9.66 茴香脑 0.81 27 22.79 二十五烷 0.46
9 9.74 2,6,10,14-四甲基十七烷 0.27 28 24.03 二十七烷 1.78
10 9.86 十四烷 0.22 29 24.15 反式对羟基肉桂酸 9.34
11 10.25 金合欢烷 0.46 30 25.41 二十八烷 1.52
12 11.13 1,2,4-三甲氧基苯 0.26 31 26.40 3-苯基-2,4-戊二酮 0.15
13 11.64 β-榄香烯 0.66 32 27.63 二十九烷 0.22
14 11.92 桃醛 0.52 33 27.86 2,3,7-三甲基壬烷 0.31
15 12.21 十五烷 2.64 34 28.27 三十烷 0.34
16 12.31 石竹烯 0.37 35 28.39 1-碘代十八烷 0.75
17 12.75 香豆内酯 2.35 36 29.06 三十二烷 0.35
6 9.28 1-碘十二烷 0.48 25 21.81 二十一烷 1.36
5 9.22 4-甲氧基苯甲醛 0.22 24 15.05 2,4-二叔丁基苯酚 2.57
编号
保留时间
(min)
化合物 相对含量(%) 编号
保留时间
(min)
化合物 相对含量(%)
续表2
·60· 428