全 文 ：超声波法提取植物薯莨色素的工艺研究
周青青 ,陈敬祥
(盐城工学院 纺织服装学院 , 江苏 盐城 224051)
摘　要:采用超声波法提取薯莨色素 ,得出最佳提取工艺:用 60%的乙醇在超声波功率为 120 W、温度为 60 ℃、料液
比为 1∶30 下处理薯莨粉末 50 min。所得的薯莨色素在酸性和弱碱性条件下性质稳定 , 在 70 ℃以下较为稳定 , Fe2+和
Zn2+对其稳定性影响不大 , Ti4+对其影响明显。
关键词:薯莨色素;超声波;稳定性;空化作用
中图分类号:TQ611　　　　　　　　文献标识码:A 文章编号:1673-0356(2010)06-0023-04
收稿日期:2010-08-13
作者简介:周青青(1983-),女 ,助教 ,硕士 ,主要从事染整教学和科研工作 ,
E-mail:zh ou qq0516@163.com。
　　薯莨(Diosco rea Cirrho sa Lour)又名血母 ,是薯蓣
科的一种多年生藤本野生植物 ,其块茎主要用于止血 、
抗菌等 ,其主要有效成分是薯莨中的儿茶素和棓儿茶
素等多酚类化合物。目前采用溶剂法对其有效成分的
提取已有报道 ,而通过超声波法提取薯莨色素尚无研
究。超声波是一种弹性波 ,它能产生并传递强大的能
量 ,在提取时能够破碎植物细胞 。此外 ,超声波还具有
机械振动 、乳化扩散 、击碎等多级效应 ,可使植物中有
效成分转移 、扩散并提取[ 1] 。用超声波提取色素 ,操作
简便 、快速 、无需加热 ,提取效率高 、速度快 ,效果好 ,且
提取物结构不被破坏。基于此 ,本文采用超声波法提
取薯莨色素 ,选取最佳提取工艺 ,并探讨所得薯莨液的
稳定性能 。
1　实验部分
1.1　材料与仪器
薯莨块茎(广东产)、无水乙醇 、丙酮 、醋酸钠 、冰醋
酸 、氯化铵 、氨水(分析纯)等。
仪器:FA-1004型电子分析天平 ,722s 型紫外可
见分光光度计 , RE -2000型旋转蒸发仪 , KQ5200DB
型数控超声波清洗器 ,DHG -9141A 型恒温烘箱 , TG
-16W型微量高速离心机。
1.2　实验方法
1.2.1 薯莨色素的提取工艺流程
薯莨块茎※粉碎 、过 100筛目※超声波提取(或常
规提取)※过滤※离心※取样测定其吸光度和含固量。
准确称取 2.00 g 薯莨粉末置于 250 ml锥形瓶中 ,
按浴比加入一定量的水或有机溶剂 ,放入 50 ℃的数控
超声波清洗器(或水浴)中 ,在一定功率超声波作用下
(或无超声波),以 1 ℃/min的升温速率升温至指定温
度 ,保温一定时间 ,抽滤 ,以 3 000 r/min 的速率将滤液
离心 5 min ,取上层清液 2 ml稀释至 50 ml ,测其最大
吸收波长时吸光度 。同时 ,取 10 m l上层液置于烘箱
中烘干 ,测试烘干前后的质量 ,并测其含固量 。
1.2.2 薯莨色素提取液稳定性测试
薯莨色素酸碱稳定性的测试:取 0.3 ml提取液 ,分别
用pH 值为3.6 ,4.5 ,6 ,8 ,10的缓冲溶液定容至100 ml ,摇
匀 ,测定其特征吸收光谱;薯莨色素热稳定性:移取提取液
于50 ml的容量瓶中 ,放入一定温度水浴中 ,加热 2 h后 ,
各取0.3 ml于100 ml容量瓶中 ,加水定容 ,静置一定时间
后用分光光度计测定其特征吸收光谱。
薯莨色素金属离子稳定性的测试:准确吸取 2 ml提
取液加入到 50 ml容量瓶中 ,分别加入 Fe2+ ,Zn2+ , Ti4+ 3
种不同离子的基础液 ,用 pH=7的缓冲溶液定容至刻度 ,
得到各金属离子浓度约为20 ppm的色素溶液 ,以pH 值7
的缓冲溶液作参比 ,测定其特征吸收光谱。
2　结果与讨论
2.1　提取剂的选择
图 1 、2反映了薯莨提取液在超声波 、水浴条件下 ,
不同提取剂对其含固量 、吸光度的影响 。
从图 1 、2中可知 ,提取剂相同的情况下 ,不论含固
量还是吸光度 ,超声波提取的薯莨液都优于普通水浴 。
这是由于超声波是一种弹性波 ,能产生并传递强大的
能量 ,作用于液体后 ,在振动处于稀疏状态时 ,声波在
植物组织细胞里穿透较深 ,停留时间也长 ,使液体被击
成很多的小空穴 ,发生瞬间闭合 ,产生瞬间压力 ,即产
生空化作用 ,导致植物细胞破裂 。此外 ,超声波还具有
机械振动 、乳化扩散 、击碎等多级效应 ,可使植物中的
有效成分转移 、扩散和提取 ,且结构不被破坏 。
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植物提取液是复杂的混合物 ,其主要成分总称为
植物多酚 。在 3种提取剂中 ,水的作用效果最差 ,这是
因为多酚在植物体内与蛋白质 、多糖 、多酚之间通常以
氢键和疏水键形式形成稳定的分子复合物 ,这要求提
取多酚时的提取试剂不仅要对多酚具有很好的溶解
性 ,而且须具有断裂氢键的作用 。有机溶剂能够满足
需求也是乙醇和丙酮对提取液的效果明显高于水的缘
故。同时对于以缩合为主体的薯莨色素来说 ,采用弱
酸性醇 -水体系可以提高多酚提取率 ,这可能是由于
不可提取多酚(以共价键与植物组织分子相连的那部
分多酚)降解溶出所致[ 2-6] ,故本实验选用乙醇作为薯
莨液的最佳提取剂。
2.2　提取剂浓度对薯莨色素的影响
图 3数据显示 ,随着乙醇浓度的升高 ,吸光度和含
固量保持上升趋势 ,乙醇浓度为 60%时吸光度和含固
量达到最大值 ,随后逐渐下降 ,且乙醇浓度对提取液吸
光度和含固量的影响基本一致。一般来说 ,对天然色
素的提取时常选取有机溶剂与水的混合体系 ,但水的
含量不易过高。水虽然是栲胶(栲胶是植物原料经水
浸提和浓缩等步骤加工制得的化工产品)生产中使用
的溶剂 ,但其极性大 ,溶出杂质多 ,故减少溶剂中水的
含量 ,进而可减少溶出的杂质 。基于上述 ,本实验提取
薯莨色素时 ,选用浓度为 60%的乙醇水溶液。
图 3　提取剂浓度对吸光度 、含固量的影响
2.3　超声功率对薯莨色素的影响
由图 4可见 ,超声波功率从 0升至 120 W时 ,吸光
度和含固量逐渐升高 ,当功率超过 120 W后 ,提取液吸
光度略有减小 。超声波的破碎作用不仅取决于超声波
的性质 ,如功率 ,还取决于被破碎体系的性质 ,如被破
碎物的结构性质 、提取介质的物理化学性质[ 7] 。在实
验条件下 ,随着超声波功率的增大 ,气泡闭合时产生的
强度也增大 ,空化作用越明显 ,色素提取率越高 ,但超
声波功率过高 ,色素提取率反而下降 。这可能是由于
产生空穴的时间极短 ,来不及产生声空化效应;或是由
于超声波作用过于强烈 ,导致薯莨色素中有效成分有
所损失和杂质相应增加的缘故。杂质的增加或许也是
功率大于 120 W 后含固量有所增加的原因。基于上
述 ,故本实验中超声波功率选择在 120 W比较合适。
图 4　提取剂浓度对吸光度 、含固量的影响
2.4　料液比对薯莨色素的影响
料液比会影响液体的粘稠度 ,从而影响超声波在
液体中的空化效应 。如图 5所示 ,比值为 1∶20时 ,液
体明显太少 ,不易于空化作用的发生和色素从植物向
提取液转移;料液比为 1∶30时 ,提取液的吸光度相对
较高 ,之后随着溶剂的增加 ,提取液的吸光度有所降
低。同时 ,提取液的含固量明显下降 ,在其它条件相同
的情况下 ,提取液中的含固量在料液比为 1∶40 时达
到最大 ,之后基本保持不变 ,因为在固体不变的基础
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上 ,增加溶剂的体积 ,使得提取液的含固量降低 。为节
约溶剂 ,综合考虑吸光度和含固量 ,本实验选取最佳料
液比为 1∶30。
图 5　料液比对吸光度 、含固量的影响
2.5　提取温度对薯莨色素的影响
图 6反映了提取温度对提取液吸光度 、含固量的
影响 。随着提取温度的升高 ,超声波提取液的吸光度
和含固量先增大 ,在 60 ℃时达到最大 ,在 70 ℃时有明
显下降 ,这是因为超声波作用的温度一般采用 45 ～ 65
℃,当温度升高时 ,空化核增多对产生空化有利 ,在声
压负半周的作用下 ,空化核迅速膨胀 ,可达到原来尺寸
的数倍 ,继而在声压正半周时 ,受压缩突然崩溃而裂解
成许多小气泡 ,构成新的空化核 ,同时伴随着激波和高
温的产生 。温度过高时 ,气泡中的蒸汽压增大 ,使气泡
在闭合期间增强了缓冲作用而使空化减弱[ 7] 。另外温
度过高 ,其中的活性成分易受破坏 ,杂质的溶出量增
加 ,给后续操作带来不便 ,成本费用增大 ,能耗也增大 。
因此 ,产生声空化效应的最佳温度为 60 ℃。综上所
述 ,提取温度以 60 ℃为宜 。
图 6　提取温度对吸光度 、含固量的影响
2.6　提取时间对薯莨色素的影响
提取时间对薯莨提取液含固量的影响不大 ,但对
提取液吸光度的影响明显。由图 7可看出 ,随着时间
的延长 ,提取液吸光度缓慢增加 ,到 50 min 以后有所
下降 。这可能是由于提取时间过长 ,导致薯莨色素中
有效成分有所损失 ,以及溶解杂质增加的缘故 。从提
取效率和成本的角度考虑 ,选择提取时间为 50 min 比
较合理。
图 7　提取时间对吸光度 、含固量的影响
通过实验得出薯莨液最佳提取工艺条件为:乙醇
浓度为 60%,超声波功率为 120 W ,温度为 60 ℃,料液
比为 1∶30 ,处理时间为 50 min 。
2.7　酸碱对薯莨色素稳定性的影响
由图 8可以看出 ,酸碱度的变化对薯莨液的稳定
性有一定的影响。在不同 pH 值下 ,薯莨提取液的吸
光度均在 0.5以下 ,且随着 pH 值的升高 ,提取液的最
大吸收波长基本没有变化 ,稳定在 287 nm 左右 ,但其
吸光度变化较明显 ,呈现出了增大的趋势 。酸度和碱
度的增大都使得色素增加了对可见光的吸收 ,并且随
着 pH 值的增大 ,提取液的颜色逐渐加深。综上所述 ,
本实验提取的薯莨色素在酸性 ,以及弱碱性环境中能
够保持稳定 ,pH 值增大 ,对色素有显色作用。
图 8　酸碱对薯莨提取液稳定性的影响
2.8　温度对薯莨色素稳定性的影响
取色素提取液 ,用 pH 值 7的缓冲溶液定容后 ,分
别放在 50 , 60 ,70 ,80 , 90 ℃的水浴中加热 ,每隔一定时
间测定试样的吸光度 ,如表 1所示 。
表 1数据显示 ,薯莨色素放置在 70 ℃以下的时
候 ,吸光度的变化不大 ,色素比较稳定 ,当温度超过 80
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℃时 ,色素的破坏比较严重 ,吸光度的变化很大 ,这说
明提取的薯莨色素随着温度的升高 ,其损失增大 ,这可
能是由于薯莨色素在高温条件下 ,其结构遭到破环 ,发
生改变 ,因此提取的薯莨色素不宜在高温条件下放置。
表 1　温度对薯莨色素吸光度的影响
时　间/ h 温　度/ ℃
50 60 70 80 90
1 0.498 0.494 0.524 0.333 0.333
2 0.477 0.523 0.533 0.382 0.334
3 0.471 0.505 0.525 0.366 0.384
4 0.453 0.563 0.511 0.550 0.639
5 0.443 0.591 0.532 0.567 0.674
2.9　金属离子对薯莨色素稳定性的影响
如图 9所示 ,薯莨提取液的最大吸收峰出现在紫
外光区 ,最大吸收波长大概在 287 nm , Fe2+和 Zn2+对
提取液吸光度的影响不大 ,吸收波形和空白样相差不
大 ,但最大吸收波长发生了略微的红移 ,而 Ti4+对薯莨
提取液吸收紫外光和可见光均能够产生很大的影响 ,
加入 Ti4+后的提取液在紫外光区的最大吸收峰消失
了 ,且增加了对可见光的吸收 ,这可能是由于加入 Ti4+
使得薯莨提取液中主要成分的结构发生了改变 ,从而
导致提取液的紫外 -可见光吸收光谱发生了很大的
改变 。
图 9　金属离子对薯莨色素吸收光谱的影响
3　结论
对薯莨色素的提取工艺条件进行的实验分析 ,可
得出以下结论:
(1)采用超声波法提取薯莨色素较一般水浴法更
好 ,由于超声波的空化作用 ,使超声波法更有利于薯莨
色素的提取。
(2)通过实验可以得出最佳工艺条件为:以 60 %
的乙醇作溶剂 ,料液比为 1∶30 ,超声波功率为 120 W ,
在 60 ℃下处理 50 min。
(3)薯莨色素稳定性受酸碱度的影响不大 ,在近中
性条件下基本上能够保持稳定;随着 pH 值的增大 ,其
颜色逐渐加深;其在 70 ℃以下能保持稳定 ,温度高于
70 ℃相对不稳定;Fe2+ 、Zn2+对其稳定性影响不大 ,
Ti4+对其影响很大 ,可使其在紫外光区的最大吸收峰
消失 。
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Study on Extraction of the Dioscorea Cirrhosa Pigment by Ultrasonic Method
ZHOU Qing-qing , CHEN Jing-xiang
(Schoo l of Tex tile and Clothing Engineering , Yancheng Institule
of Technology , Yancheng 224051 , China)
　　Abstract:It ex tracted the Dioscor ea Cirrho sa pigment by ult rasonic method , obtained the optimum ex traction process:on condi-
tion that the ultrasonic powe r was 120 W , the tempe rature wa s 60 ℃, the ra tio of so lid to liquid w as 1∶30 , it treated the Dio sco rea
Cirrho sa powder in 50 min by using the 60% ethano l solv ent.The pigment e xt racted from Dio sorea Cir rhosa w as stable unde r the con-
dition of 70℃, acidity and little alkaline , it could maintain stability with the existence of Fe2+ and Zn2+ , but w as im pacted g reatly by
T i4+.
Key words:Dio sco rea Cirrho sa pigment;ultrasonic;stability;cava titio n
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