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口 腔 护 理 用 品 工 业
ORAL CARE INDUSTRY
第二十二卷第三册
2012 年 6
月
柠檬草等天然植物的超临界二氧化碳萃取及其应用
高玉云
(美晨集团股份有限公司 广州 510075)
摘 要:采用二氧化碳超临界萃取技术通过对超临界萃取压力、解析压力于不同时
间段的不同压力精确控制，可获得不同活性成分含量的提取物;并采用上述设备提取
出柠檬草、鸡蛋花等天然植物的有效成分，利用实验室研发设备和超临界萃取设备、牙
膏制膏生产设备，实现超临界萃取技术在牙膏中的研究与应用。
关键词:超临界二氧化碳 萃取 柠檬草 鸡蛋花 牙膏
超临界流体萃取过程是利用处于临界压力下和
临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力而发
展出来的化工分离新技术。但是应用这一特殊溶解
能力的新型分离技术———超临界流体萃取过程却是
近 20 多年的事。分离过程采用二氧化碳为萃取溶
剂，由于超临界二氧化碳流体兼具有气体和液体的
特性，溶解能力强，传质性能好，加之二氧化碳无毒、
惰性、无残留等一系列优点，所以新工艺过程可以生
产出能保持咖啡或茶叶原有色、香、味的脱咖啡因咖
啡、茶叶提取物等植物提取物，这是其他分离技术都
无法达到的效果。20 世纪 80 年代以来，国际上投
入大量人力、物力进行研究。我国超临界流体萃取
研究始于 20 世纪 80 年代，从基础数据、工艺流程和
实验设备等方面逐步发展。历经 10 余年的努力，全
国形成了一支来自科研机构、高等院校和企业界组
成的高素质科技队伍。研究领域涉及轻工、食品、医
药和化工等各个方面。目前全国已建成 10 余套工
业发展规模的萃取装置，中小型设备达百余套。超
临界流体萃取在我国已逐步走向工业化［1］。
1 超临界流体萃取技术
1． 1 超临界流体的密度
对温度与压力的变化很敏感，而其溶解能力在
一定压力范围内与其密度成比例，故可通过对 T、P
的控制而改变物质的溶解度，特别是在临界点附近
T、P的微小变化可导致溶质溶解度发生几个数量级
的突变，这正是超临界流体萃取的依据。
1． 2 超临界流体萃取工艺
具体工业方法是在高压条件下使之与待分离的
固体或液体混合物接触，控制体系的压力和温度使
待分离组分溶解在其中，然后通过降压或升温的方
法，降低超临界流体的密度，待分离物析出，完成
了萃取过程。
1． 3 超临界流体萃取优点
与一些传统的分离方法相比，超临界流体萃取
具有许多独特的优点。超临界流体的萃取能力取决
于流体密度，因而很容易通过调节温度和压力来加
以控制;溶剂回收简单方便，节省能源。通过等温
降压或等压升温被萃取物就可与萃取剂分离;由于
超临界萃取工艺可在较低温度下操作，故特别适合
于热敏组分;可较快地达到平衡［1］。
2 天然草本植物柠檬草利用超临界二氧化碳
萃取
2． 1 提取条件
2． 1． 1 工艺流程
干燥的天然植物→装料→萃取→分离→接收→
萃取物。
2． 1． 2 预处理
用粉碎机将自然干燥的柠檬草粉碎。
2． 1． 3 进行了 6 次柠檬草提取物的超临界提取
实验，各组实验数据如表 1。
表 1
序号
萃取压力
(MPa)
萃取温度
(℃)
入料
(g)
出料
(g)
得率
(%) 备注
1 25 45 204 0 0
2 25 45 204 0 0
3 25 45 190 0 0
4 25 45 176 0 0
5 25 45 190 0 0
6 25 45 202 0 0
总计 1166 3． 62 0． 31 解析釜出料
1166 19． 76 1． 69 解析釜开盖取得
2012 年第 3 期 高玉云:柠檬草等天然植物的超临界二氧化碳萃取及其应用 57
2． 2 实验情况说明
(1)第一次实验入料 204g，仅放出 2g 料且以水
为主，但原料减重 6g。
(2)第二、三次实验入料共 394g，出料 11g，但原
料减重 18g，且放出物料仍以水为主，估计提取物常
温下较难放出，因此本实验只分析计算六次实验总
得率。
(3)六次实验后从解析釜总共放料 25． 66g，除
水后仅余 3． 62g提取物膏体。
(4)打开解析釜釜盖后，发现釜内解析有一批
固体状解析物，经称量有 19． 76g柠檬草提取物。
2． 3 实验总结
柠檬草提取物为棕黄偏黑色固体状物质，有柠
檬清凉淡爽的香味，六次实验平均得率约为 2%。
3 天然植物鸡蛋花利用超临界二氧化碳萃取
3． 1 提取条件
3． 1． 1 工艺流程
干燥的天然植物→装料→萃取→分离→接收→
萃取物。
3． 1． 2 预处理
用粉碎机将自然干燥的鸡蛋花粉碎。
3． 2 进行了 6 次鸡蛋花干燥植物的超临界提
取实验
各组实验数据如表 2。
表 2
序号
萃取压力
(MPa)
萃取温度
(℃)
入料
(g)
出料
(g)
得率
(%)
备注
1 25 45 286 12． 51 4． 37
2 25 45 282 16． 23 5． 76
3 25 45 280 15． 89 5． 68
4 25 45 272 13． 63 5． 01
5 25 45 256 11． 94 4． 66
6 25 45 274 14． 89 5． 43
3． 3 实验情况说明
(1)对第一批料进行实验时，试验了第一级解
析压力分别为 8MPa 和 10MPa 时的情况。8MPa 第
二级出料基本为水，其中仅含少量无法简单分离的
油，因此认为其得率约为 0;而 10MPa条件可知第一
级出料明显减少，而第二级出料仍较少则因部分提
取物与水结合而随之被出去。
(2)鸡蛋花提取物黏度较大，当控制解析压力
时较难出料且得率也偏低，因此做第二批料实验时
无进行提高解析压力分离实验。
3． 4 实验总结
(1)鸡蛋花提取物的得率应在 4． 5% ～ 6%之
间，呈淡黄色，为较粘稠膏状物，有广东凉茶的部分
特征气味。
(2)鸡蛋花提取物的味道较淡其原料为晒干呈
褐色的鸡蛋花，本身气味已较淡，若直接加入牙膏、
漱口水调配其气味可能被掩盖，可考虑进行进一步
的调配。
4 柠檬草超临界提取物在牙膏产品中的应用
柠檬草超临界提取物为褐色膏状物，具有较强
烈的柠檬草香气，同柠檬果香气也有相似之处，因此
可以应用到牙膏中以提高牙膏复合香气。
4． 1 实验配方
表 3
成分 配方 1 配方 2 配方 3 配方 4
聚乙二醇 400 2 2 2 2
70%山梨醇 51 51 51 51
羧甲基纤维素纳 1． 0 1． 0 1． 0 1． 0
二氧化硅 20 20 20 20
甜味剂 0． 2 0． 2 0． 2 0． 2
发泡剂 2． 7 2． 7 2． 7 2． 7
防腐剂 0． 2 0． 2 0． 2 0． 2
香精 1． 2 1． 2 1． 2 1． 2
柠檬草提取物 0 0． 05 0． 1 0． 2
去离子水 余量 余量 余量 余量
4． 2 实验结果分析
4 款牙膏配方中加入的都是同一款柠檬草香
精，其中配方 1 为基础配方，没有加入柠檬草萃取
物，配方 2、配方 3 和配方 4 分别加入不同量的柠檬
草萃取物，从配方的香气强度及口感舒适感来对比，
配方 1 柠檬草的香气强度明显没有配方 2、配方 3
和配方 4 强。从配方的稳定性来说，配方 4 中加入
的柠檬草量较多，使牙膏配方稳定性变差。其中配
方 2 和配方 3 从上述几个方面分析的结果都比较理
想，但从配方成本角度分析我们最终选定配方 2 为
最终应用配方。
5 小结
通过对超临界萃取压力 10 ～ 25MPa、解析压力
4 ～ 7MPa于不同时间段的不同压力精确控制，可获
得不同活性成分含量的提取物;通过分离解析柱的
引入，可获得一部分酸值不同的提取物。采用超临
界二氧化碳萃取技术进行 ，通过精确控制萃取压
力、温度等参数，及添加相应的夹带剂，将对产品有
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第二十二卷第三册
2012 年 6
月
冬青树与冬青油的制备和用途
陈为民
(黑龙江省轻工科学研究院 150010)
冬青树(Gaultheria procumbens) ，学名:Ilex pur-
purea Hassk． ;英文名:Holly;又名大叶女贞，高杆
女贞。冬青树通常是指学名为大叶女贞的树种。大
叶女贞是一个园林绿化常用树种，木犀科，女贞属。
常绿大灌木或乔木。冬青树高达 13 米;树皮灰色或
淡灰色，有纵沟，小枝淡绿色，无毛。叶薄革质，狭长
椭圆形或披针形，长 6 ～ 10 厘米，宽 2 ～ 4 厘米，顶端
渐尖，基部楔形，边缘有浅圆锯齿，干后呈红褐色，有
光泽;叶柄有时为暗紫色，长 0． 5 ～ 1． 5 厘米。聚伞
花序着生于新枝叶腋内或叶腋外，雄花序有花 10 ～
30 朵，雌花序有花 3 ～ 7 朵;花瓣紫红色或淡紫色，
向外反卷。果实椭圆形或近球形，成熟时深红色;分
核 4 ～ 5，背面有 1 纵沟。花期 5 ～ 6 月，果熟期 9 ～
10 月。分布于中国长江流域以南各省区。种子及
树皮供药用，为强壮剂，叶有清热解毒作用，可治气
管炎和烧烫伤;树皮可提取栲胶;木材坚硬，可作细
工材料。树皮含鞣质，原儿茶酸、挥发油等。
冬青油，也称白珠木油，精油的一种主要成分为
水杨酸甲酯，含量高达 99%以上。是在甜桦树(棉
毛桦)树皮中发现的。1843 年首次从冬青中提出水
杨酸甲酯。在商品中通常称天然冬青油，此外，合成
的纯水杨酸甲酯也常称为“冬青油”。
冬青枝繁叶茂，四季常青，果熟时红若丹珠，赏
心悦目，是庭园中的优良观赏树种。宜在草坪上孤
植，门庭、墙际、园道两侧列植，或散植于叠石、小丘
之上，葱郁可爱。冬青采取老桩或抑生长使其矮化，
用作制作盆景。冬青油可用于医药及调合皂用香精
和牙膏香精。
1 冬青树的栽培
冬青树一般采用播种或插条繁殖。
1． 1 播种
在秋季果熟后采收，搓去果皮，漂洗干净，将种
子用湿沙低温层积处理进行催芽，在次年春季 3 月
前播种。幼苗期生长缓慢，要精心加以养护管理。
冬青种子如不催芽处理，往往要隔年才能发芽。
1． 2 扦插
宜在梅雨季节采取嫩枝扦插，插穗长 6 ～ 8 厘
米，剪去下部叶片，只留 1 ～ 2 叶片并短截，插深 1 /
2，需用沙土为基质，插后搭棚遮荫，经常喷水，保持
湿润，约 1 个月后即可生根。冬青树喜湿，但如果水
分过量会导致冬青树出现疾病，所以冬青树的水分
一定要控制好。可以每天给冬青树喷水以符合冬青
的生长需求，喷水时辰最好选择在每天上午的 8 点
到 10 点，或者下昼的 4 点到 6 点，时间以每次一到
两个小时左右为佳。
1． 3 管理
苗期生长无须太多的肥料，只要恰当追施叶面
肥即可，可以选用水溶性花肥，以每 5 克兑水 2 千克
的比率，将溶液调配好后就可以进行喷洒了时辰最好
选择在下昼 4点 ～ 6 点，水量以将叶片完全喷洒一遍
为标准。每半个月进行一次即可。光照特别强的时
辰，要拉开遮阳网，以避免强光带来高温，影响小苗的
生长速率。下午 4点以后，光照较弱时要把遮阳网收
拢起来。遮阳网就像个阴凉棚一样，能带给植株一个
舒适的环境，如果没有遮阳网，会影响生长
。
影响的成分分离去除，选择性提取相关活性成分。
应用高效乳化与悬浮技术将活性物添加到产品
中，使产品能有效促进口腔微循环，进而抑制口腔细
菌滋生，保持口腔健康。采用正交分析法进行各种
配方组分筛选与分析。利用水处理系统、真空制膏
系统、灌装系统实验超临界萃取物在牙膏中的应用。
参考文献
［1］阎立峰 陈文明，超临界流体(SCF)技术进展 化学通报，
1998，第 4 期，10:14
(收稿日期:2012 年 5 月 11 日)