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淋必通颗粒中苦地丁、益母草、绵萆薢鉴别试验研究



全 文 :淋必通颗粒中苦地丁、益母草、绵萆薢鉴别试验研究
袁 敏,张贞丽
(山东省中医药研究院,山东 济南 250014)
摘要:目的 对淋必通颗粒的质量进行控制。方法 采用薄层色谱法(TLC法)对方中的苦地丁、益母草、绵萆薢进
行鉴别。结果 薄层色谱上鉴别出了制剂和三种药材的特征斑点,空白对照无干扰。结论 该方法操作简单,专属性
强,可用于该制剂的质量控制。
关键词:淋必通颗粒;苦地丁;益母草;绵萆薢;薄层色谱;鉴别
中图分类号:R927. 1 文献标识码:A 文章编号:1672 -7738(2012)08 -0456 -02
Research on identification test of Coryrdalis Bungeana,Herba Leonuri and Dioscoreae
Spongiosae Rhizoma in Linbitong Granules
YUAN Min,ZHANG Zhen-li
(Shandong Academy of Chinese Medicine,Jinan 250014,China)
Abstract:Objective To control the quality of Linbitong Granules.Methods Coryrdalis Bungeana,Herba Leonuri and Di-
oscoreae Spongiosae Rhizoma in Linbitong Granules were identified by TLC. Results The characteristics dots of the praepara-
tums and 3 kinds of medicinal substances were found on TLC. The bank control had no negative interference. Conclusion This
method was sample,specific and it can be used for the quality control of Linbitong Granules.
Key words:Linbitong Granules;Coryrdalis Bungeana;Herba Leonuri;Dioscoreae Spongiosae Rhizoma;TLC;Identification
淋必通颗粒是在经典方五味消毒饮、滋肾通关丸及程氏
萆薢消毒饮的基础上,结合多年的临床经验化裁而来的有效
方剂。该方由蒲公英、益母草、苦地丁、绵萆薢、蜈蚣等十味
中药组成,具有消炎抗菌、清热利湿、活血通络的作用,用于
慢性前列腺炎、细菌性前列腺炎或非细菌性前列腺炎、前列
腺痛所引起的尿频、尿急、尿痛等症状,可以达到恢复前列腺
的分泌、排泄功能,增强前列腺抗菌因子的目的。
笔者参照药典[1]及文献报道[2 ~ 7],采用薄层色谱法对制
剂中的苦地丁、益母草、绵萆薢进行了鉴别,用于对该制剂的
质量进行控制。
1 仪器与试药
1. 1 仪器 CS - 9301 PC 薄层扫描仪(日本岛津) ;电热恒
温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂)。
1. 2 试药 紫堇灵对照品(批号:111734 - 200601,供含量
测定用) ,盐酸水苏碱对照品(批号:110712 - 200709,供含量
测定用)均购自中国药品生物制品检定所;药材均购自山东
省中医药大学附属医院药房,经本院中药资源开发研究室主
任、博士、林慧彬研究员鉴定,均符合《中国药典》2010 年版
(一部)各药材项下有关规定;试验用制剂和阴性样品均由本
实验室制备。硅胶 G购自青岛海洋化工厂,硅胶 G薄层板是
以 0. 5%的羧甲基纤维素钠为黏合剂铺制而成,板厚 0. 5
mm;甲醇、乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,
2 方法与结果
2. 1 苦地丁的薄层鉴别[2]
2. 1. 1 供试品溶液的制备 取本品粉末(相当于含 1 g苦地
丁药材的量) ,精密称定,加甲醇 30 mL,加热回流 1 h,放冷,
滤过,滤液蒸干,残渣加水 10 mL使溶解,加氨试液调至碱性
(pH 8 ~ 9) ,转移至分液漏斗中,用三氯甲烷萃取三次,每次
15 mL,合并三氯甲烷提取液,蒸干,残渣加甲醇 1 mL 使溶
解,作为供试品溶液。
2. 1. 2 对照品溶液的制备 取紫堇灵对照品,加甲醇制成
每 1 mL含 1 mg的溶液,作为对照品溶液。
2. 1. 3 对照药材溶液的制备 取苦地丁对照药材 1 g,按照
供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。
2. 1. 4 阴性对照溶液的制备 取缺苦地丁的阴性样品适
量,按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
2. 1. 5 苦地丁的薄层鉴别 照薄层色谱法(《中国药典》
2010 年版一部附录Ⅵ B)试验,分别吸取上述供试品溶液、阴
性对照溶液和对照药材溶液各 4 μL,对照品溶液 3 μL,交叉
点于同一硅胶 G薄层板上,以正己烷 -三氯甲烷 -甲醇(11
∶ 4∶ 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良的碘化铋钾溶液
显色。供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位
·654· 齐鲁药事·Qilu Pharmaceutical Affairs 2012 Vol. 31,No. 8
置上,显相同颜色的斑点,阴性对照溶液无干扰,见图 1。
2. 2 益母草的薄层鉴别[4]
2. 2. 1 供试品溶液的制备 取本品粉末(相当于含 1 g益母
草药材的量) ,精密称定,置于锥形瓶中,超声处理两次,每次
加乙醇 50 mL,超声处理 30 min,滤过,合并滤液,回收乙醇,
蒸干,残渣加甲醇 2 mL使溶解,作为供试品溶液。
2. 2. 2 对照品溶液的制备 取盐酸水苏碱对照品,加甲醇
制成每 1 mL含 1 mg的溶液,作为对照品溶液。
2. 2. 3 对照药材溶液的制备 取益母草对照药材 1 g,按照
供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。
2. 2. 4 阴性对照溶液的制备 取缺益母草的阴性样品适
量,按照供试品溶液的制备方法制成缺益母草的阴性对照溶
液。
2. 2. 5 益母草的薄层鉴别 照薄层色谱法(《中国药典》
2010 年版一部附录Ⅵ B)试验,分别吸取上述四种溶液各 4
μL,分别交叉点于同一硅胶 G薄层板上,以丙酮 -无水乙醇
-三氯甲烷 -盐酸(10∶ 10∶ 0. 4∶ 1)为展开剂,展开,取出,晾
干,喷以稀碘化铋钾 - 1% FeCl3 乙醇溶液(2∶ 1)显色。供试
品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显相
同颜色的斑点,阴性对照溶液无干扰,见图 2。
2. 3 绵萆薢的薄层鉴别[5]
2. 3. 1 供试品溶液的制备 取本品粉末(相当于含 1 g绵萆
薢药材的量) ,精密称定,加乙醇 40 mL,加热回流提取 30
min,放冷,滤过,滤液加盐酸 5 mL,加热回流 2 h,放冷,转移
至分液漏斗中,用石油醚(60 ~ 90 ℃)振摇提取三次,每次 30
mL,合并石油醚提取液,回收石油醚至干,残渣加甲醇 1 mL
使溶解,作为供试品溶液。
2. 3. 2 对照药材溶液的制备 取绵萆薢对照药材 1 g,按照
供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。
2. 3. 3 阴性对照溶液的制备 取缺绵萆薢的阴性样品适
量,按照供试品溶液的制备方法制成缺绵萆薢的阴性对照溶
液。
2. 3. 4 绵萆薢的薄层鉴别 照薄层色谱法(《中国药典》
2010 年版一部附录Ⅵ B)试验,分别吸取上述三种溶液各 5
μL,交叉点于同一硅胶 G薄层板上,以环己烷 -丙酮(8∶ 2)
为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液显色。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜
色的斑点,阴性对照溶液无干扰,见图 3。
图 1 苦地丁的 TLC鉴别 图 2 益母草的 TLC鉴别 图 3 绵萆薢的 TLC鉴别
1 ~ 3:供试品;4:对照药材; 1 ~ 3:供试品;4:对照药材; 1 ~ 3:供试品;4:阴性对照;
5:对照品;6:阴性对照 5:对照品;6:阴性对照 5:对照药材
3 讨论
3. 1 本研究对处方中的十味药材所含有的与功能主治相关
的有效成分及主要化学成分进行了大量的文献研究工作,结
果表明,大部分药材中含有相同或大类相同的化学成分。蒲
公英、石韦、绵萆薢、皂角刺均含有机酸类成分,苦地丁、益母
草、川牛膝均含有生物碱类成分,蒲公英、益母草、王不留行、
皂角刺、金钱草均含有黄酮类成分,蜈蚣、皂角刺、川牛膝均
含有氨基酸,绵萆薢、王不留行、皂角刺、川牛膝均含有皂苷
类成分。这给薄层色谱鉴别试验研究工作带来困难,本次试
验采用薄层色谱法,对方中的五味药材进行了薄层鉴别试验
研究,其中王不留行、蜈蚣阴性对照有干扰,苦地丁、益母草、
绵萆薢的薄层鉴别专属性强,方法可行。
3. 2 鉴别益母草时展开剂曾选用丙酮 -无水乙醇 -盐酸
(10∶ 10∶ 1) ,丙酮 -无水乙醇 -三氯甲烷 -盐酸(10∶ 10∶ 0. 5
∶ 1)和(10∶ 10∶ 0. 2∶ 1) ,但展开剂比例为丙酮 -无水乙醇 -三
氯甲烷 -盐酸(10∶ 10∶ 0. 4∶ 1)时鉴别效果较满意。鉴别苦地
丁时展开剂曾选用正己烷 -三氯甲烷 -甲醇的不同比例进
行测定,但只有展开剂比例为(11∶ 4∶ 1)时鉴别效果较满意。
鉴别绵萆薢时展开剂曾选用三氯甲烷 -乙酸乙酯(10∶ 1)和
环己烷 -丙酮(9∶ 1) ,但展开剂比例为环己烷 -丙酮(8∶ 2)
时鉴别效果较好。
参考文献:
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典 2010 年版(一
部)[S].北京:中国医药科技出版社,2010.
[2] 杜素兰,杜素芳.感冒清热颗粒中苦地丁薄层色谱实验
方法[J].山西医药杂志,2004,33(2):111 - 113.
[3] 李清娟,陈卫平,张宏武.感冒清热颗粒中苦地丁的薄层
色谱鉴别方法改进[J].中国药事,2005,19(1):46 -47.
[4] 陈剑锋,陈学松. 益母草颗粒的质量标准[J]. 中国药
师,2009,12(11):1551 - 1552.
[5] 刘华钢,赖茂祥,陆石英.护肾康片质量标准研究[J].
中国实验方剂学杂志,2007,13(5):10 - 12.
[6] 郑建芳,秦民坚,郑昱,等. 苦地丁生物碱的化学成分
[J].中国药科大学学报,2007,38(2):112 - 114.
[7] 田双彦,袁志芳,陈卫平,等.八珍益母浓缩丸质量标准
的研究[J] .时珍国医国药,2009,20(2):439 - 441.
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