全 文 ：火焰原子吸收光谱法测定韭莲中的微量元素①
① 国家自然科学基金 ( 21262011) ;湖北省教育厅中青年项目 ( Q2011903)资助
② 联系人 ,电话: ( 0718) 8437531; E-mail: d zhch168@ 163. com
作者简介:段正超 ( 1976— ) ,男 (土家族 ) ,湖北省咸丰县人 ,副教授 ,博士 ,主要从事有机合成及药物分析研究。
收稿日期: 2013-05-30;接受日期: 2013-06-07
段正超②　牟 勇　王泽伟　王联芝
(湖北民族学院化学与环境工程学院　湖北省恩施市学院路 39号　 445000)
摘　要　采用硝酸-高氯酸体系消解韭莲鳞茎样品 ,并用火焰原子吸收光谱法对样品中 Mn、 Cu、 Ca、
Fe、 Cr、 Pb等元素的含量进行了测定。 结果显示 ,韭莲鳞茎中含有丰富的微量元素 ,但重金属元素 Pb未检
出。 该方法快速、准确 ,精密度高。 该结果可为进一步研究韭莲的相关药理作用提供参考依据。
关键词　韭莲 ;消解 ;微量元素 ;火焰原子吸收光谱法
中图分类号: O657. 31　　　文献标识码: A　　　文章编号: 1004-8138( 2013) 05-2656-04
1　引言
韭莲 (Zephyranthes grandif lora) ,别名:菖蒲莲、风雨花 [1 ]。其含有石蒜碱、力可拉敏等生物碱 ,
具有镇静、镇痛、解热、降压、抗炎、催吐、抗病毒、抗癌等作用 [ 2]。全草及鳞茎入药 ,有散热解毒、活血
凉血的功能 ,用于跌伤红肿、毒蛇咬伤、吐血、血崩 [ 3]。
微量元素与人体健康息息相关 ,只有维持人体中微量元素含量的平衡才能保证人体的健康。近
年来 ,人们已经注意到中草药的药效与所含的微量元素相关 ,且微量元素的测定又为药物作用机理
的阐明 ,以及改造、研制新药等提供一定的基础信息。因此 ,获得可靠的微量元素含量数据对分析药
理作用、研制新药、判定药材来源以及质量控制有着重要意义 [4, 5 ]。本文对韭莲鳞茎中的 5种微量元
素 Mn、 Cu、 Fe、 Ca、 Cr及重金属元素 Pb用火焰原子吸收光谱法进行了测定 ,并对方法的准确性及
精密度进行了考察 ,为进一步研究韭莲的相关药理作用提供一定的依据。
2　实验部分
2. 1　仪器与试剂
AA-6000型原子吸收分光光度计 (上海天美科学仪器有限公司 ) ; Mn、 Ca、 Cu、 Fe、 Cr、 Pb空心
阴极灯 (北京天龙韬略科技有限公司 )。
浓硝酸 (分析纯 ,武汉市中天化工有限责任公司 ) ;高氯酸 (分析纯 ,天津市科密欧化学试剂有限
公司 ) ; M n、 Ca、 Cu、 Fe、 Cr、 Pb标准溶液 ( 1000μg· mL- 1 ,国家标准物质研究中心 )。实验室用水均为
二次蒸馏水。
韭莲样品采购于湖北恩施药材市场。
2. 2　样品制备
将采集于恩施本地的韭莲鳞茎洗净晒干表面后切片 ,然后用鼓风干燥箱干燥 ,粉碎 ,过 60目
筛。准确称取 10. 0000g韭莲鳞茎粉末 ,放入锥形瓶中 ,加入浓硝酸 ( 80mL)及高氯酸 ( 20mL) ,摇匀。
同时在另一空锥形瓶加入等量的浓硝酸与高氯酸 ,保持与试样相同处理 ,做空白试验。 将锥形瓶放
入通风橱静置过夜 ,再放在电炉上加热消解。刚开始时温度不能太高 ,等红棕色烟散尽后慢慢提高
温度。若消解时出现碳化趋势应取下放置到室温后继续用混合酸消解 ,直到样品清亮透明。硝解过
程中颜色一变深就马上加几滴硝酸 ,让颜色变回来。加热至溶液近干 (绝对不能烧干 ) ,冷却 ,加入适
量 0. 2%硝酸并加热使之溶解。将溶液无损失地转移至 100mL容量瓶中 ,用 0. 2%硝酸定容。
2. 3　样品测定
2. 3. 1　原子吸收检测条件
锰、钙、铜、铁、铬、铅均采用空气 -乙炔火焰原子吸收法 ,测定条件见表 1。
表 1　原子吸收分光光度计测定条件
元素 波长
( nm)
工作电流
( m A)
光谱通带
( nm )
乙炔流量
( L· min- 1)
空气流量
( L· min- 1 )
燃烧头高度
( mm)
Mn 279. 5 2. 0 0. 7 2. 0 15. 0 8. 0
Ca 422. 7 10. 0 0. 7 2. 0 15. 0 8. 0
Cu 324. 7 5. 0 0. 7 2. 0 15. 0 8. 0
Fe 248. 3 15. 0 0. 7 2. 0 15. 0 8. 0
Cr 357. 9 10. 0 0. 7 2. 0 15. 0 8. 0
Pb 283. 3 10. 0 0. 7 2. 0 15. 0 8. 0
2. 4　标准系列及回归方程
准确移取 1000μg· mL- 1的 Mn、 Ca、 Cu、 Fe、 Cr、 Pb标准储备液 ,用 0. 2%硝酸溶液稀释而配制
成相应的标准溶液 ,各标准系列及回归方程见表 2。
表 2　标准溶液浓度、线性方程及相关系数
元素 标准溶液浓度 (μg· mL- 1) 线性回归方程 相关系数
Mn 0. 00 1. 00 2. 00 4. 00 6. 00 8. 00 y= 0. 0135x+ 0. 0018 0. 9990
Ca 0. 00 0. 20 0. 60 1. 00 1. 40 1. 80 y= 0. 0199x+ 0. 0015 0. 9984
Cu 0. 00 0. 50 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 y= 0. 0318x+ 0. 0033 0. 9972
Fe 0. 00 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 5. 00 y= 0. 0148x+ 0. 0024 0. 9965
Cr 0. 00 0. 50 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 y= 0. 0039x+ 0. 0006 0. 9936
Pb 0. 00 2. 00 4. 00 6. 00 8. 00 10. 00 y= 0. 0037x+ 0. 0012 0. 9975
3　结果与讨论
3. 1　样品检测
对韭莲中的 Mn、 Ca、 Cu、 Fe、 Cr、 Pb的含量进行了测定 ,每种元素测定 3次 ,取平均值 ,其结果
如表 3。
2657第 5期 段正超等:火焰原子吸收光谱法测定韭莲中的微量元素
表 3　韭莲样品中金属的含量
元素 Mn Ca Cu Fe Cr Pb
含量 (μg· g- 1 ) 30. 32 31275. 0 11. 57 6. 15 12. 12 -
　　由表 3可知 ,韭莲鳞茎中 Ca含量很高 ,其次是 Mn,而重金属 Pb在韭莲鳞茎样品中未检出。
3. 2　方法精密度及回收率实验
为了考察方法的可靠性 ,进行了回收率实验及方法精密度考察 ,结果见表 4。
表 4　加标回收率及精密度实验 (n= 6)
元素 原含量
(μg· mL- 1 )
加标量
(μg· mL- 1)
测得量
(μg· mL- 1 )
回收率
(% )
RSD
(% )
Ca 1. 160 1. 000 2. 199 101. 8 2. 17
Cu 1. 095 1. 000 2. 198 104. 9 1. 98
Mn 0. 572 0. 500 1. 065 99. 3 3. 02
Fe 1. 105 1. 000 2. 145 101. 9 2. 25
Cr 1. 084 1. 000 2. 135 102. 4 1. 66
　　由表 4可知 ,加标回收率在 99. 3%— 104. 9%之间 ,相对标准偏差 ( RSD)在 1. 66%— 3. 02%之
间 ,表明该方法具有较好的准确性和精密度。
4　结论
利用混酸消解 -原子吸收光谱法测定韭莲鳞茎样品中的微量元素含量 ,方法具有很好的准确性
和较高的精密度。韭莲鳞茎中含有一定量的微量元素 ,如 Mn、 Ca、 Fe、 Cu以及 Cr,其中 Ca、 Mn含量
较高。但重金属元素 Pb在韭莲鳞茎样品中未检出。该结果可以为进一步研究韭莲的相关药理作用
提供参考依据。
参考文献
[1 ]中国科学院中国植物志编辑委员会 .中国植物志 [M ].北京:科技出版社 , 1985. 7.
[2 ]国家中医药管理局《中华本草》编委会 .中华本草 [M ].上海:上海科学技术出版社 , 1999. 207— 210.
[3 ]贵州省中医研究所 .贵州草药 [M ] .贵阳:贵州人民出版社 , 1970. 1055.
[4 ]张俊清 ,刘明生 ,符乃光等 .中药材微量元素及重金属研究的意义与方法 [ J] .中国野生植物资源 , 2002, 21( 3): 48— 49.
[5]曾亮 ,苏启明 ,焦成海等 .原子吸收光谱法测定白花蛇舌草不同部位中金属元素 [ J ].武汉生物工学院学报 , 2008, 4( 3):
133— 135.
Determination of Trace Elements inZephyranthes grand if lora by FAAS
DUAN Zheng-Chao　 MOU Yong　WAN G Ze-Wei　W ANG Lian-Zhi
( School of Chemistr y and Environmental Eng ineering , Hubei University for Nationalities ,Enshi Hubei 445000, P. R. China )
Abstract　 The samples of Zephyranthes grandif lora was dig ested by HNO3-HClO4 , and the
contents of M n, Ca, Fe, Cu, Cr and Pb were determined by flame atomic abso rption spect rometry. The
2658 光谱实验室 第 30卷
results show ed that Zeph yranthes grandif lora is rich in t race element. The method is accurate and
reliable. The results provide the basis fo r further study of the pharmacological ef fects.
Key words　 Zeph yranthes grandif lora; Digest; T race Elements; Flame Atomic Absorption
Spectrometry
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